土壤有机质的测定重铬酸钾氧化稀释热法.pdf

土壤有机质的测定重铬酸钾氧化稀释热法.pdf

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FHZDZTR0047土壤有机质的测定重铬酸钾氧化稀释热法F-HZ-DZ-TR-0047土壤有机质的测定重铬酸钾氧化稀释热法1范围本方法适用于土壤有机质的测定。

2原理利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量。

3试剂3.1重铬酸钾标准溶液：

1mol/L，称取经105烘干2h的49.0313g重铬酸钾（K2Cr2O7），精确至0.0001g，加400mL水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL。

3.2硫酸亚铁铵标准溶液：

0.5mol/L，称取200g硫酸亚铁铵Fe（NH4）2（SO4）26H2O，溶解于水，加15mL硫酸（1.84g/mL），再加水稀释至1000mL。

标定：

吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和10mL硫酸（1+1），再加3滴4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：

0211VVVCC=式中：

C硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；C1重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；V1重铬酸钾标准溶液体积，mL；V2硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V0空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。

3.3邻菲啰啉指示剂：

称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

3.4硫酸：

取500mL硫酸（1.84g/mL），加入7.5g硫酸银。

4仪器4.1锥形瓶，500mL。

5试样制备风干粉末土样，粒度小于0.5mm。

称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。

6操作步骤6.1称取通过0.50mm筛孔的风士土样1.0000g2.0000g（精确至0.0001g，含15mg35mg有机质），置于500mL锥形瓶中，加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，轻轻摇动，使土粒分散。

用量筒迅速地将20mL硫酸直接注入土样悬浮液中，立即小心摇动锥形瓶，使土样与试剂充分混匀，再较剧烈地转动，前后共摇动1min。

6.2将锥形瓶静置在石棉板上30min（室温应在20以上）。

然后加入200mL水和3滴4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色到棕红色为终点。

6.3同时做2个3个空白试验。

注1：

土样称取量视有机质含量而定：

含有机质5%左右的土壤称取0.5g；含有机质3%4%的土壤称取0.5g1g；含有1中国分析网机质1%3%的土壤称取1g2.5g；含有机质1%以下的称取2.5g以上。

如土样滴定数小于空白试验滴定数的1/3时，须减少称样量重做。

有机质含量过低的土样，称样量最多不要超过10g。

注2：

浓硫酸有吸水特性，长时间暴露空气中会使浓度降低，应即开瓶即使用。

7结果计算按下式计算土壤有机质：

WO.M=1000724.1003.0）（0KmVVC式中：

WO.M有机质含量，g/kg；C硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；V0空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；V土样试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；0.0031/4碳原子的毫摩尔质量，g/mmol；1.724有机碳换算成有机质系数；m风干土样质量，g；K风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。

8允许差样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数。

两份平行测定结果允许差按表1规定。

表1有机质测定允许差有机质量（g/kg）允许差（g/kg）1005701003.5540702.03.510400.52.0100.59参考文献1孙鸿烈，刘光崧.土壤理化分析与剖面描述.北京：

中国标准出版社.1996，32.2中国分析网