伊利集团知识培训——乳品理化常规检验项目.pptx

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09.2.31,乳品理化检验项目,来自中国最大的资料库下载,水分酸度杂质度不溶度指数灰分搀假,脂肪蛋白质乳糖、蔗糖和总糖,09.2.32,水分的测定,来自中国最大的资料库下载,方法原理:

将样品放入1022的烘箱中加热到恒重,所失去的质量为水分含量。

仪器:

分析天平:

灵敏度为0.1mg;适当的皿:

最好是铝、镍、不锈钢或玻璃皿,配有移动盖,直径为50-70mm,高度位5mm;干燥器:

配有有效干燥剂;鼓风式烘箱:

可控制恒温在1022,烘箱中的温度应均匀。

水分检测的几种方法:

直接干燥法;(重点)减压干燥法;蒸馏法;卡尔.费休法;红外线干燥法;化学干燥法;微波干燥法,09.2.33,奶粉常用直接干燥法应用本法应符合以下三项条件:

在100左右水分,是唯一的挥发物;水分的排除情况很完全;乳品中其它组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

说明:

1,用于直接干燥法测定的水分还包括有微量的芳香油,醇,有机酸等挥发性物质。

2,加入经酸处理后的海砂,可增大受热与蒸发面积,防止乳品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。

3,水分蒸净与否,无直观指标,只能依靠质量恒定来观察。

质量恒定是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的质量差,一般不超过mg.,来自中国最大的资料库下载,09.2.34,操作步骤:

将样品充分混匀;将皿和盖放入1022的烘箱中,加热1小时,加盖,然后将皿移入干燥器中,冷却至室温,称量;将3-5g样品放入皿中,加盖,迅速准确称量;将皿和盖放入1022的烘箱中,加热3h;取出加盖,但不要盖紧。

将皿移入干燥器中,冷却至室温,并迅速的称量;再将皿和盖放入1022的烘箱中,加热1h,加盖后移入干燥器中,冷却至室温,称量;重复上述操作,直到两次连续称量质量之差不超过0.0005g。

来自中国最大的资料库下载,09.2.35,结果表示:

样品的水分含量()=(m1-m2)*100/m3式中:

m1-加入样品后皿和盖的最初质量,gm2-样品烘干后两次称重获得的较小的质量,gm3-样品的质量,g允许差:

两次测得的结果的最大偏差不得超过0.05%。

来自中国最大的资料库下载,09.2.36,酸度的测定(常规法),来自中国最大的资料库下载,原理:

将一定量的奶粉复原乳,以酚酞作指示剂,碱性品红或硫酸钴作参比颜色,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至粉红色,根据所消耗的毫升数可计算出滴定干物质为12%的复原乳所需的NaOH的量。

试剂:

1.NaOH标准溶液:

0.1mol/L;参比溶液:

碱性品红溶液:

将0.005g碱性品红溶于水中,定容至100ml;硫酸钴溶液:

将3g七水硫酸钴溶于水中,并定容至100ml。

酚酞溶液:

取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95的乙醇中,并加入20ml水,然后用0.1mol/L的NaOH溶液至溶液变成粉红色,再加入水定容至100ml。

09.2.37,来自中国最大的资料库下载,仪器:

常用实验室仪器及1.分析天平;2.半微量滴定管:

10ml,分刻度为0.05ml;3.吸管:

0.5ml、2ml、10ml;量筒:

20ml、100ml;三角瓶:

150ml、250ml操作步骤来自中国最大的资料库下载称取4g乳粉于250ml三角瓶中,加入96ml无二氧化碳水,剧烈搅拌,使样品复原,静置20min,加2ml酚酞,摇匀;制备标准颜色:

将乳粉复原后,加入2ml的硫酸钴溶液摇匀,可用于整个测量过程,不得超过2h;用滴定管向被测三角瓶中加入,边滴边摇直到颜色与标准颜色相似,且5S不褪色,整个滴定过程应在45S内完成。

09.2.38,结果表示样品的滴定酸度(T)=C*10*V*12/m*(1-w)式中:

C-NaOH标准溶液的浓度,mol/LV-滴定消耗NaOH的体积,mlm-样品的质量,gw-样品中水分的质量分数,%12-12g乳粉相当100ml复原乳(脱脂乳粉为9,脱脂乳清粉为7)滴定酸度结果保留至小数点后一位。

允许差:

方法的重复性为由一人同时或在短时间间隔内完成,对同一样品所作的两次单独实验的结果之差不得超过1.0T。

来自中国最大的资料库下载,09.2.39,杂质度的测定,来自中国最大的资料库下载,定义:

根据本方法测得的62.5g乳粉样品中,不溶于约60热水残留于过滤板上的可见带色杂质的数量。

仪器与设备:

常用实验仪器及过滤设备:

正压或负压杂质度过滤机或2000-2500ml抽滤瓶(配有可安放棉质过滤板的瓷质过滤漏斗或特别漏斗)。

过滤时牛,棉质过滤板:

直径32mm,密度135g/m乳通过面积的直径为28.6mm。

烧杯:

500ml。

09.2.310,操作步骤取62.5g乳粉,用已过滤的水充分调和,加热至60或直接用60水充分调和,于过滤装置上的棉质过滤板上过滤,用水冲洗附于过滤板上的牛乳。

将过滤板置于烘箱中烘干后,在非直接但均匀的光亮处与标准杂质度板比较,即可得出过滤板上的杂质量。

来自中国最大的资料库下载,时,判定,当过滤板上的杂质量介于两个级别之间为杂质含量较多的级别。

分析结果的表述,与杂质度标准板比较得出的过滤板上的杂质量,即为盖样品的杂质度。

允许误差按本标准所述方法对同一样品所作的两次重复的顶,其结果应一致,否则应重复再测定两次。

来自中国最大的资料库下载,09.2.311,不溶度指数的测定,来自中国最大的资料库下载,定义:

再本标准规定的条件下,将乳粉或乳粉制品还原,并进行离心,所得到沉淀物体积的毫升数。

方法原理将样品加入到240.2或500.2水中,然后用特殊的搅拌器使之复原,静置一段时间后,使一定体积的复原乳在刻度离心管中离心,去除上层液体,加入与复原温度相同的水,使沉淀物重新悬浮,再次离心后,记录所得沉淀物得体积。

注:

喷雾干燥产品复原时使用温度为24的水,部分滚筒干燥产品复原时使用温度为50。

09.2.312,试剂所有试剂,如未注明规格均指分析纯;实验用水,如为注明其他要求均指三级水.仪器水浴锅温度计可测定温度为24或50,误差不超过0.2勺天平:

准确至0.01g塑料量筒:

100ml0.5ml(20),来自中国最大的资料库下载,刷子电动搅拌器玻璃搅拌杯:

容量为500ml计时器平勺电动离心机玻璃离心管虹吸管或与水泵相连的吸管玻璃搅拌棒放大镜,来自中国最大的资料库下载,09.2.313,操作步聚测定前,应保证实验样品至少在时文(2025)下保持48h,以便影响不容度指数的因数,在各个样品中趋于一致。

搅拌杯的准备根据不容度指数的测定温度(24或50),分别搅拌的温度调整到240.2或500.2。

方法是将搅拌杯放入水浴中一段时间,水位接近杯顶。

样品部分全脂奶粉:

13g.从水浴中取出搅拌杯,迅速擦干北外部的水,用量筒向杯中100ml0.5ml,240.2的水.然后加入样品,必要时,可使用刷子,以便使全部样品均落入水表面。

将搅拌杯放到搅拌器固定好,接通搅拌器开关,混合90秒后,断开开关。

转速调到3600r/min100r/min从搅拌器上取下搅拌杯(应停留几分秒)将杯在室温下静置5min以上,但不超过15min.,来自中国最大的资料库下载,09.2.314,将杯内混合物混匀,立即倒入离心管中至50ml刻度处,即顶部液位与50ml刻度线相稳合。

然后放入离心机(900转)在2025离心5分。

取出离心管,用平勺去除和倾倒管内上层脂肪类物质。

竖直握住离心管,用虹吸管或吸管去除上层液,与10ml刻度相稳合注意不要搅动不容物。

如果沉淀物体积明显超过10ml,则不再进行下部操作。

记录不容度指数为10ml。

反之应向离心管中加入同样温度的水直到液位与30ml刻度重合,用搅拌棒充分搅拌沉淀物,将搅拌棒底靠管臂,加入相同温度的水,将搅拌棒上的液体冲下,直到液位与50ml刻度处重合。

来自中国最大的资料库下载,09.2.315,用橡胶塞赛上离心管,缓慢翻转离心管5次,彻底混合内容物,打开塞子(将塞底部靠在离心管边缘,以收集附着在上面的液体),然后跟上述一样离心5分。

取出离心管,竖直握住离心管,以适当背景为对照,使眼睛与沉淀物顶部平齐,借助放大镜读取沉淀物体积数。

如果沉淀物小于0.05ml,则精确至0.1ml.如果沉淀物顶部不齐,则使离心管放置几分钟。

通常沉淀物顶部会变些,因此比较容易读数。

记录复原水温度。

来自中国最大的资料库下载,09.2.316,注意事项静置时间为5min以上,但不超过15min。

全脂奶粉、部分脱脂奶粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食品及其他以全脂乳粉和部分脱脂奶粉为原料生产的乳粉产品称样量为13.00g;脱脂乳粉和酪乳粉为10.00g;乳清粉为7.00g。

称样量精确到0.01g。

喷雾干燥产品复原时使用水温度为24,部分滚筒干燥产品复原时使用温度50的水。

来自中国最大的资料库下载,09.2.317,灰分的测定,来自中国最大的资料库下载,测定原理:

在空气中灼烧样品,在灼烧过程中有机物中的氮,炭,氢结合成二氧花碳和水蒸汽而挥发,有少量的有机物经灼烧而残留下来,残留下来的物质即为灰分。

仪器设备:

1.分析天平,2.瓷坩埚(4060ml),电炉,干燥器:

装有有效干燥剂,高温炉,坩锅夹。

09.2.318,测定步骤:

1坩埚的准备:

用清水清洗,再用汪水浸泡1h,洗去酸液,至高温炉上灼烧0.5h,取出,冷却待用。

样品的称取:

在坩埚内称取(3-5g)粉类样品(液体样品5-10g)准确到0.2mg。

将坩埚放与电炉上灼烧使之炭化至无烟(液体样品应在水浴上蒸干,有的样品在炭化时若发生膨胀,可滴加植物油数滴,防止样品膨胀而逸出)。

样品的灰化:

将坩埚用坩埚夹移入高温炉灼烧使之成白灰冷却到200度以下取出,放入干燥器内30min称量再重复灼烧称量,直至两次质量之差不超过2mg。

来自中国最大的资料库下载,09.2.319,结果表述:

样品中的灰分(%)=(m3-m1)/m2*100式中:

m3-坩埚加样品灰化后的质量;gm1-空坩埚的质量;gm2-样品的质量;g。

来自中国最大的资料库下载,09.2.320,掺假的检测,来自中国最大的资料库下载,同原奶检验方法,来自中国最大的资料库下载,09.2.321,脂肪的测定,来自中国最大的资料库下载,脂肪是由甘油和脂肪酸组成的甘油酯,如单酸甘油酯,双酸甘油酯,三酸甘油酯,脂肪主要以三酸甘油酯形式存在,大约占90%,另为还有类脂如脂肪酸,磷脂,糖脂,脂溶性维生素痕量的游离脂肪酸等。

脂肪的测定方法索氏抽提法(国标法)酸水解法(国标法)巴布克考法盖勃氏法罗兹_哥特里法(国标法)氯仿_甲醇法,09.2.322,测定原理:

用已醚和石油醚抽提样品中的脂肪,通过蒸馏或蒸发去除有机溶剂,就可以得出剩在脂肪收集瓶中的脂肪的重量。

试剂作用:

氨水-使酪蛋白钙盐成为易溶解的盐,促进脂肪球-乙醚的作用;乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中;乙醚-将脂肪从样品中抽出;石油醚-使乙醚不被水饱和,使分层清晰。

来自中国最大的资料库下载,09.2.323,试剂:

氨水:

NH3的质量浓度为250g/L(或更高)乙醇:

体积分数不低于94%。

刚果红溶液:

1g/100ml。

乙醚:

不含过氧化物,醇,水,抗氧化剂;抗氧化剂含量布大于2mg/kg,满足试剂空白试验的要求。

石油醚:

沸程30-60,满足试剂空白试验的要求。

来自中国最大的资料库下载,09.2.324,测定步骤:

脂肪收集瓶的准备:

将干净的脂肪收集瓶在烘箱中至少烘1h。

取出脂肪收集瓶在天平室内冷却至室温,要冷却至少1h,不要放在干燥器中。

称取脂肪收集瓶的质量,准至0.1mg。

样品的称取:

粉类样品,高脂和全脂乳粉等样品1g;脱脂乳粉、乳清粉和酪乳粉样品1.5g。

加10ml655蒸馏水,轻轻摇动,使奶粉充分溶解,冷却至室温。

加入2mL氨水,混均,放入655水浴中保温15-20min,冷却至室温。

在测定的同时进行空白试验.加入10mL乙醇,混匀。

加入两滴刚果红溶液,,来自中国最大的资料库下载,09.2.325,加入25mL乙醚,塞紧塞后,放置于振摇器上摇混100下/1min,拔掉塞子,用少量混合醚淋洗塞子和瓶口,使淋洗液都流入瓶内;加入25mL石油醚。

塞塞,在振摇器上摇0.5min;离心1-5min。

如果没有离心机,放置30min以上,至醚层和水层完全分开;小心地拔掉塞子,用混合醚淋洗塞子和瓶口,让淋洗液流入瓶内。

拿住抽脂瓶的小球,小心并尽可能完全地将醚层倾入已称好重的脂肪收集瓶中,要避免将水层的液体倾入收集瓶中。

用混合醚淋洗抽脂瓶口的外部,让淋洗液流入收集瓶中。

第一次抽提结束.将收集瓶放在水浴锅上蒸发;,来自中国最大的资料库下载,09.2.326,在抽脂瓶中加入5mL乙醇,混好。

用15mL乙醚,15mL石油醚进行第二次抽提,加入后分别振摇1min0.5min。

然后如第一次那样分层、倾倒。

重复以上的操作,只是不再加入乙醇,进行第三次抽提;把脂肪收集瓶置于1022烘箱内烘1.5h,至恒重.冷却,称重。

来自中国最大的资料库下载,09.2.327,结果计算脂肪含量以质量分数表示为:

W=(m1-m2)-(m3-m4)*100/mm-样品的质量,gm1-测得的脂肪收集瓶和抽提物得质量,gm2-脂肪收集瓶,gm3-空白实验脂肪收集瓶和不溶物得质量,gm4-空白实验脂肪收集瓶的质量,g报告质量分数结果精确至0.01%,来自中国最大的资料库下载,09.2.328,注意事项提纯用乙醚和石油醚是影响结果的关键因素,应对每一瓶试剂进行纯度检验;抽脂瓶用塞子一定要用软木塞。

软木塞要软硬合适,大小合适。

每次使用完后一定要浸泡在蒸馏水中。

浸泡塞子用水要每天更换;水浴保温时,每隔3-5min要摇混一次,以保证充分反应;脂肪收集瓶反复加热,会因脂类氧化而增重。

在恒重过程中,如质量增加,应以增重前的质量为恒重;在蒸发过程中,第一次提取蒸发净时,再倒入第二次提取液,防止溢沸;,来自中国最大的资料库下载,09.2.329,实验在通风橱中进行,不能有明火;本实验采用的是重量法,所以称重是关键(如收集瓶的冷却时间);在烘干过程中,收集瓶中已醚不要剩的过多,烘箱要有排风,防止浓度过高;倾到醚层时,不要将水相倒入收集瓶中;废液不要倒入下水中,进行掩埋处理。

来自中国最大的资料库下载,09.2.330,蛋白质的测定,来自中国最大的资料库下载,蛋白质的组成:

蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,是氨基酸以肽键的方式相互联接而成。

蛋白质主要由:

C.H.O.N.S.组成,有些蛋白质还含有P、I、Fe等,蛋白质的元素组成大致为:

CHONS,50.655.0%6.7-7.3%19.024.0%15.019.0%0.3-0.5%,通常分析时常把蛋白质视为含氮15.68%,然后测定含氮量,故在换算蛋白质时乘以6.38即1/15.68=6.38。

09.2.331,测定原理:

样品中加入催化剂和浓硫酸,经加热后硫酸分解成亚硫酸酐、水和氧。

有机物被氧化为二氧化碳和水,而蛋白质的氨态氮与过量的硫酸反应转变为硫酸铵,硫酸铵在碱性溶液中进行蒸馏。

将蒸馏出来的氨用硼酸吸收,再用酸标准溶液滴定,根据酸标准溶液的用量和浓度计算出蛋白质含量。

来自中国最大的资料库下载,仪器设备:

凯氏定氮仪,包括消化炉、废气排放装置、蒸馏单元及电位滴定仪消化管,适用于凯氏定氮仪接收瓶:

300ml三角瓶或烧杯,来自中国最大的资料库下载,09.2.332,试剂,来自中国最大的资料库下载,1.所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;实验用水,如未注明其他要求,均指三级水,浓硫酸硫酸钾硫酸铜氢氧化钠溶液:

400g/L硼酸溶液:

30g/L甲基红-溴甲酚绿混合指示剂用体积分数为95的乙醇,将溴甲酚绿及甲基红分别配成1g/L的乙醇溶液,使用时按1g/L溴甲酚绿:

1g/L甲基红为5:

1的比例混合。

8.硫酸标准溶液:

c(H+)=0.10000.005mol/L9.硫酸铵:

干燥后最低含量99.9%,09.2.333,测定步骤样品称取消化蒸馏,来自中国最大的资料库下载,吸收与滴定结果计算空白实验回收实验,来自中国最大的资料库下载,09.2.334,1.称取0.2-0.3g样品;2.消化:

将上述样品放入消化管中,同时称取5g硫酸钾,0.5g硫酸铜,后加入15-20ml浓硫酸,将消化管放入消化炉中,将温度旋钮设定在大约6档左右,连接好排气装置并打开开关,开始进行消化,消化30分钟或直到白烟消失后,将消化炉旋钮调节至9档,继续消化直到消化液透明。

消化至呈透明的蓝绿色后,继续消化至少1小时。

在此过程中消化液必须沸腾。

来自中国最大的资料库下载,09.2.335,消化结束后,消化液应是透明的。

将消化管连同排气盖从消化器上移走,冷却到室温,冷却的消化液应是液体或在管底有少量的结晶体的液体。

注:

大量的结晶体可能是消化过程中酸损失的结果,它能导致检测结果偏低。

为了减少酸的损失,可降低烟吸出的速度。

消化液冷却至室温后,移走排气盖,在每个管中慢慢加约20ml水,摇动呈旋涡状使其充分混合,保证分离出的结晶体全部溶解,再冷却到室温。

来自中国最大的资料库下载,09.2.336,3.蒸馏把装有消化液的消化管放到蒸馏单元中,在冷凝器出口的下面放置一个接收瓶,还要把连接管放到接收瓶底端,编辑蒸馏程序,设定硼酸50ml,氢氧化钠65ml,蒸馏时间35min。

注:

蒸馏时间是根据接收液的体积达到200ml而得到的。

4.吸收与滴定2NH3+4H3BO4=(NH4)2B4O7+5H2O蒸馏释放出来的氨用硫酸标准溶液滴定,(NH4)2B4O7+5H2O+2H2SO4=(NH4)2SO4+4H3BO3用硫酸标准溶液滴定至紫酒红色,记录消耗的硫酸标准溶液的量。

来自中国最大的资料库下载,09.2.337,5.结果计算,来自中国最大的资料库下载,蛋白质含量的计算:

(V-V0)c(H+)0.014F/m式中:

V测定中消耗硫酸标准容液的体积,mlV0空白试验中消耗硫酸标准容液的体积,,ml,物类(配方)食品为5.90,含乳婴幼儿谷物(配方)食品为6.25,来自中国最大的资料库下载c(H+)硫酸标准溶液H+的摩尔浓度,mol/Lm样品质量,g0.014氮原子的摩尔质量,kg/molF氮换算为蛋白质的系数。

乳粉为6.38,纯谷,09.2.338,空白实验:

在测定样品的同时,进行空白试验,即除不加样品外,其他过程和样品的测定一样。

回收试验:

使用前直接将硫酸铵在1022干燥至少2h,在干燥器中冷却至室温;用0.12g硫酸铵代替样品外,其他过程和样品的测定一样;回收率的计算:

用氮含量除以硫酸铵的理论氮含量21.19即可;回收率应大于99。

允许差:

同一样品的两次测定值之差不得超过平均值的1.5。

来自中国最大的资料库下载,09.2.339,注意事项:

所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。

样品中脂肪或糖含量较高时,消化过程中易产生大量的泡沫,可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。

有机物完全分解,消化液呈兰色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色。

检测蒸馏装置气密性。

蒸馏前若加碱量不足,消化液呈兰色,不生成氢氧化铜沉淀。

此时需要再增加氢氧化钠的用量。

来自中国最大的资料库下载,09.2.340,硼酸吸收液的温度不能超过40,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失。

混合指示剂临用时混合,它在碱性溶液中呈绿色,中性溶液中呈灰色,酸性溶液中呈红色。

因用硫酸滴定硼酸铵溶液,生成硫酸铵应为强酸弱碱盐,所以溶液呈酸性,指示剂应显红色。

蛋白测定中,在催化剂中加入二氧化钛,消化速度将会更快。

能使难以氨化的组分快速氨化。

蒸馏时可加入锌粒,其作用相当于沸石,用量如绿豆大即可。

判断是否蒸馏完全可用PH试纸测冷凝管口的冷凝液而确定。

来自中国最大的资料库下载,09.2.341,判断是否蒸馏完全可用PH试纸测冷凝管口的冷凝液而确定。

加硫酸目的:

在高温下硫酸分解与样品分解的氨结合成硫酸氨。

来自中国最大的资料库下载加硫酸铜的目的:

加述反应过程,起催化剂的作用,为加速反应过程,还可加氧化汞,氧化铜等加硫酸钾的目的:

提高反应温度,加速反应过程,也可加硫酸钠,氯化钾等盐类提高沸点,来自中国最大的资料库下载,09.2.342,乳糖、蔗糖和总糖的测定(莱因-埃农氏法),来自中国最大的资料库下载,乳糖是所有种类的乳中都有的特性碳水化合物。

蔗糖是生产乳制品时添加进去的,在酸性条件下转化后,转化为还原糖而被测定出来。

现代的乳制品种类较多,样品中的碳水化合物不仅仅是乳糖和蔗糖,作为碳水化合物添加进来的糖如蔗糖,葡萄糖,糊精,淀粉等。

对于仅含乳糖,蔗糖的乳制品,其乳糖和蔗糖的含量可用莱因埃农氏法测得。

而对其他化合物的准确含量,必须使用高效液相色谱进行分析。

原理:

甲乙液混和后,生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,立即与酒石酸甲钠反应,生成深蓝色的酒石酸甲钠铜,酒石酸甲钠铜被葡萄糖和果糖还原,生成红色的氧化亚铜沉淀,达到终点时,稍微过量的转化糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色的隐色体而显示氧化亚铜的红色。

09.2.343,仪器与设备分析天平50ml烧杯250ml和100ml容量瓶250ml三角瓶5ml,10ml刻度吸管25ml,50ml移液管定性滤纸、水浴锅25ml,50ml碱式滴定管可调电炉玻璃漏斗温度计,来自中国最大的资料库下载,09.2.344,试剂200g/L的乙酸铅溶液:

取20g乙酸铅溶解与100ml水中。

草酸钾-磷酸氢二钠溶液:

取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g溶解于100ml水中。

费林氏液甲液:

取34.639g硫酸铜溶于水中,加入0.5ml浓硫酸,加水至500ml。

费林氏液乙液:

取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶于水中,稀释至500ml,静止两天后过滤。

甲基蓝溶液:

10g/L体积比1:

1的盐酸溶液。

酚酞溶液:

0.5g酚酞溶于75ml体积分数95%的乙醇中并加入20ml水,然后加氢氧化钠溶液,变成粉红色,再加水定容至100毫升。

300g/L的氢氧化钠溶液。

来自中国最大的资料库下载,09.2.345,费林氏液的标定方法1.乳糖校正值的标定配制标准乳糖溶液:

称取预先在9294,来自中国最大的资料库下载,烘箱中干燥2h的,纯乳糖0.75g(准确至0.2mg)用水溶解并稀释至250ml。

预滴定:

1)将此溶液装入一个50ml滴定管中;2)各取费林氏液5ml于250ml三角瓶中,再加入20ml蒸馏水,3)在三角瓶中放入15ml溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾保持沸腾状态15s,加入三滴次甲基蓝溶液摇匀,徐徐滴入乳糖溶液至蓝色褪尽为止,读取所用乳糖的毫升数。

精确测定:

1)将标准乳糖溶液装入50ml碱式滴定管中,2)取费林试液各5ml于250ml三角瓶中再加入20ml蒸馏水。

09.2.346,3)一次加入比预滴定量少0.5-1.0ml的乳糖溶液4)置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,保持沸腾状态2min,加入3滴次甲基蓝溶液混匀,徐徐滴入乳糖溶液待蓝色褪尽为止,此滴定的毫升数作为计算的依据。

乳糖校正值的计算:

f1=v1*m1*1000/250/AL1式中:

v1-滴定消耗乳糖量,mlm1-称取乳糖的质量,gAL1-由乳糖滴定毫升数查表所得的乳糖数,mg,来自中国最大的资料库下载,09.2.347,2蔗糖校正值的测定:

蔗糖标准溶液的配制:

称取在105烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g(准确至0.2mg),用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中,加入10ml盐酸置于75水浴锅中时时摇动,在2min30s-2min45s之间,使瓶内温度升到67达到67后继续在水浴中保持5min,在此时间内使温度升至69.5取出,用冷水冷却至35时,加2滴酚酞指示剂,用300g/L氢氧化钠调至中性,冷却至20用水稀释至刻度,摇匀,在此温度下保温30min后滴定。

蔗糖的滴定同前乳糖校正值的滴定.蔗糖校正值的计算:

A2=v2*m2*1000/100*0.95f2=10.5263*v2*m2/AL2式中:

A2-实测转化糖数,mgv2-滴定时消耗蔗糖液量,mlm2-称取蔗糖的质量,gAL2-由蔗糖液滴定毫升数查表所得的转化数,mg0.95-1g转化糖相当于0.95g蔗糖。

来自中国最大的资料库下载,09.

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