双氧水浓缩岗位操作规程修改.docx
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双氧水浓缩岗位操作规程修改
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过氧化氢浓缩岗位操作规程
本操作规程适用于乐山双氧水有限公司3万T/年的过氧化氢装置产品浓缩岗位的操作和维护。
本工艺规程是依据九江石化设计工程有限公司工艺、管道仪表流程图（施工版）以及有关设备供货厂商的操作规程进行编制的，作为操作人员的基本指南，实际生产时再根据具体情况进行修订。
为确保装置安全、稳定、高效地运行，管理和操作人员不仅要透彻地理解装置工艺的自身特性，而且要严格遵守本操作规程规定的操作程序。
1、原料和产品规格
1.1原料指标
项目
单位
指标
备注
%双氧水
t/h
符合GB1616-2003
1.2公用工程指标
1.2.1冷却水
项目
循环上水
循环回水
备注
水温（℃）
≤32
≤38
水压MPa（界区）
≥
水量（m3/hr）
450
不包括消防水
水质
符合工业循环冷却水水质
1.2.2蒸汽
项目
单位
指标
备注
饱和蒸汽
t/h
（夏），（冬）
温度
℃
170-180
压力
MPa
1.2.3其它
名称
规格
单位
指标
装机容量
380/
KW
30
仪表空气
≥常温干燥无尘无油
Nm3/h
20
工业空气
压力不低于设计压力
系统吹扫试压试漏用
脱盐水
电导率≤1us/cm
Kg/h
800
产品指标
符合GB1616-2003
压力：
温度：
常温
双氧水浓度：
50%（wt%）
2、主要设备一览表
序号
设备位号
名称
3万吨设备规格
介质
材质
数量
备注
1
精馏塔
￠1600×11500
双氧水蒸汽
316L
1
2
降膜蒸发器
￠1200×10000
蒸汽和双氧水
316L
1
3
塔顶冷凝器
￠1300×6300
304
1
4
稀品槽
321
1
5
回流液槽
321
1
6
凝液液封槽
304
1
7
气液分离器
304
1
8
热水槽
304
1
9
安全槽
304
1
10
浓品槽
316L
1
11
预热器
316L
1
12
浓品冷却器
316L
1
13
二次塔顶冷凝器
304
1
14
稀品过滤器
321
1
3、总体工序说明
在真空条件下将低浓度过氧化氢溶液部分蒸发于蒸发器底部得到浓缩过的技术级（TG）过氧化氢产品，蒸出的过氧化氢和水的混合蒸汽进入精馏塔，其中水分和易挥发杂质由塔顶蒸出，于塔底部得到浓缩过的化学级（CG）过氧化氢产品。
工艺管道仪表图号为AL090901-3105-01
来自稀品工段的低浓度过氧化氢溶液先被贮存在稀品槽（V201）内。
精馏塔（T201）所用的回流液事先被制备。
由纯水站来的纯水流入回流液槽（V203），同时，从物料添加口向该槽内加入一定量的高效复合稳定剂，然后用回流液泵（P203A/B）循环使搅拌均匀后暂留槽内备用。
待开车一定时间并得到了比较干净的塔顶凝液后，则可以塔顶凝液代替纯水用于配制回流液，以降低纯水的消耗。
此时可将通过凝液液封槽（V204）的凝液流入回流液槽（V203）。
%的稀品通过泵P201A/B从V201槽打至降膜蒸发器E201。
介质先经一次预热器E202，温度从30℃预热至39℃再到降膜蒸发器。
进入蒸发
溶液在蒸发器（E201）内下降的过程中被管间来自蒸汽喷射器（J201A/B）的混合蒸汽连续加热、部分蒸发，剩余的液体馏分包含所有的非挥发物、酸性物质、大部分的TOC和全部的稳定剂分子，上述物质通常被认定为杂物，此液体馏分（技术级TG）在降膜蒸发器（E201）的底部被收集，通过循环泵P204A/B输出。
一部分返回E201，另一部分作为技术级浓品送出界区。
技术级浓品先通过E201，温度降为约40℃。
精馏塔
从降膜蒸发器（E201）中来的过氧化氢和水蒸汽混合物被直接进入精馏塔（T201）底部，在液滴分离器（安装在精馏塔的蒸汽进口上）中，含有不溶悬浮物或部分杂质的液滴将从中分离出来，回流至蒸发器（E201）底部。
回流液从回流槽（V203）流出，经回流液泵（P203A/B）输送，通过一流量计经安全槽（V207）从精馏塔（T201）顶部流入塔内，精馏塔（T201）选用特制填料，过氧化氢和水之间的的传质过程将在填料表面进行，在那里液相（回流）与气相（蒸汽）有着良好的接触。
在塔内上升的蒸汽和回流的液体互相接触，通过热交换而连续进行部分液体蒸发和部分蒸汽冷凝过程，过氧化氢和水即被逐渐分离，大部分水分从塔顶蒸出，塔内往下流动的液体则逐渐被浓缩，到达塔底后便浓缩成最终化学级（CG）产品。
精馏塔上部的汽相进入塔顶冷凝器E204。
一部分塔顶蒸汽作为E201的热源。
成品输出
精馏塔出来的大约50-51%化学级浓品经冷却却由于重力作力流至浓品冷却器E203，温度约35℃，进入浓品槽V202，浓品槽为常压容器，备有水封和安全阀，以防精馏塔突发事故（过氧化氢分解）。
冷却后经浓品成品泵P202A/B送出界区。
回流
为了避免杂质影响精馏塔底部产物的纯度，残液需排出界区，采用纯水逆流。
纯水直接从塔顶部喷淋，或由回流槽V203经回流液泵P203A/B进入。
纯水进入安全槽V207，由于重力溢流至精馏塔。
安全槽
安全槽在紧急情况下，切断阀将打开自动卸料，水将直接进入E201，稀释双氧水和防止双氧水急剧分解。
浓缩和真空系统
精馏塔顶部的蒸汽到塔顶冷凝器E204，在塔顶冷凝器，大部分蒸汽冷凝，液体由于重力流至精馏液封槽V204，然后进入回流罐V203。
不凝气经二次塔顶冷凝器（E205）冷凝，经气液分离器（V205）进行分离，其凝液进入凝液封槽上（V204），不凝气被真空泵（P206）抽走。
借助真空泵（P206）维持精馏塔（T201）顶压在90mbr以下。
流入液封槽（V204）的凝液，视其质量情况可流入回流槽（V203）用于配制回流液。
然而这样操作将有一些沸腾的杂质返回至精馏塔，进而影响产品的质量和稳定性。
蒸发系统
从E201蒸汽系统排出的冷凝物流进热水槽V206。
蒸汽冷凝物中含有很少的双氧水，如果这些冷凝水对锅炉没有影响，可直接送给锅炉使用。
冷凝水被冷凝水泵P205A/B送出界区外。
有一小部分流量在P205A/B和冷凝水槽间打循环。
设备E201已考虑了温差的影响，也考虑到饱各温度蒸汽压力低于大气压。
不凝气体供给系统和空气泄漏通过P206真空泵排出。
4、主要工艺参数
1、流量：
回流液：
～0.9m3/h
稀品：
6～h
工业级浓品：
～h
降膜蒸发循环量：
～35m3/h
化学级浓品：
～h
2、压力：
系统真空压力：
>
3、液位：
降膜蒸发器：
400～600mm
浓品槽：
200～1000mm
稀品槽：
500～2500mm
回流液槽：
500～2500mm
4、温度：
降膜蒸发器壳程：
68～72℃
降膜蒸发器管程：
57～58℃
精馏塔顶：
38～43℃
精馏塔底：
48～52℃
热水槽温度：
55～60℃
安全槽：
常温
稀品出料温度：
40℃
工业级浓品温度：
40℃
5、开、停车操作
开车操作
首次开车及完全停车后的开车
5.1.1水试车条件
1、设备工艺安装完毕，验收合格管线试压、试漏、吹除完毕。
2、单机试车进行完毕，单机试车合格。
3、系统酸洗钝化完毕，降膜蒸发器和精馏塔单体喷淋钝化合格。
4、各现场电气、仪表安装校验合格，调节阀灵敏好用。
5、DCS组态完成。
6、蒸汽和和脱盐水应具备试车条件。
5.1.1.1水试车前重点及水试车
1、泄漏检查
·P206的试运行必须已经完成
步骤如下：
﹒热水槽V206和凝液液封槽V204充好水
﹒浓品槽V202充好水
﹒打开E201上FI203后的不凝气体阀
﹒关闭至安全槽V207在在VW209上FV208下手控阀
﹒关闭供汽开关阀
﹒检查所有的出口和排污口都已关闭
﹒关闭FV201下的手控阀，和降膜蒸发器E201循环管（HP253）的手动阀的HV204
﹒检查P204A/B的吸入阀
﹒关闭P205A/B的吸入阀和小流量回流阀
﹒打开真空泵P206（P206的试运行必须已经完成）
﹒当精馏塔顶部压力达到90mbr（a），关闭真空泵并关闭安装在真空泵吸入端的手动阀。
﹒泄漏检查（ΔP<10mbar/h）
注意：
安装在蒸发器E201上的安全片S1在升压前应该拆下并用盲板盲死以避免受到损害。
如果压力增加值在允许范围内，继续进行精馏塔和蒸发器E201内部的钝化。
2、纯化
试车前精馏塔及蒸发器必须用双氧水纯化。
试车前精馏塔内部必须用双氧水（≤wt）钝化。
用泵P201A/B接临时管道（例如用软管）将双氧水打入安全槽V207。
为了在封闭环路中运行钝化程序，双氧水从精馏塔中由泵P204A/B打出，泵P204A/B再次通过另一根临时软管将之打入产品槽V201。
调节泵P201A/B流量大约为1.0m3/h。
纯化至少要24小时以上。
钝化之后，检查双氧水中杂质。
如果杂质含量太高，排掉这些使用过的双氧水；否则将之与过滤再与新双氧水原料混合处理。
降膜蒸发器E201在开车前同样需要钝化。
用泵P201A/B传输双氧水至蒸发器E201并使用蒸发循环泵P204A/B循环。
泵P204A/B流量大约控制在25m3/h，蒸发器中的底部有可循环流量后，P201A/B可以停止。
钝化时间至少24小时。
3、投料试车前先进行水试车。
试车准备工作都已经成功完成，用除盐水代替物料进行系统循环模拟试车，时间为8小时，期间进行电气、仪表调试。
水试车调试合格后，再进行投料试车。
5.1.2首次开车
1、初始条件
﹒所有的槽排净
﹒换热器排净
﹒蒸发器E201不凝气体阀打开，包括FI203控制的旁路阀
﹒所有设备排污口和排气口关闭
2、充水
﹒开启顶部冷凝器E204，E205及真空泵P206以及产品冷却器的冷却水系统。
﹒将安全槽V207用纯水充满。
V207需要用足够的水充满以保持水封。
﹒V202和V204加入纯水至正常液位。
3、开启真空
﹒开启真空泵（P206），调节真空度。
﹒当精馏塔顶部压力达到90mbar时，将精馏塔压力调节器PICA205打到自动模式。
﹒检查装置密封性（例如修复后）以及真空度的保持（压降必须少于10mbar/h）
4、系统进料开车
﹒向V201加入双氧水
﹒手动关闭TV206（在管道HP254上）
﹒打开泵P201A/B
﹒开启蒸发循环泵P204A/B，如果有必要的话加入更多的原料保持蒸发器底部液位大约为70%。
﹒打开蒸汽喷射器J201B的阀门并关闭J201A的阀门。
﹒将蒸汽控制阀FIC202打到手动模式。
慢慢打开蒸汽喷射器的蒸汽调节阀FV202，直到达到稳定运行所需的最小流量。
（参考蒸汽喷射器操作说明）
﹒关闭蒸发器E201上的不凝气体阀HV203（FI203之后）直到最小值（以确保换热器壳层所有不可冷凝气体被排出）
﹒将蒸汽控制器FIC202打到自动，如必要的话，调节设置点。
﹒开启回流液泵P203A/B，调节流量，使回流液从安全槽溢流至精馏塔。
﹒在达到设计原料流量大约70%进，开启P201A/B并将原料进料控制FICA201打到自动模式。
﹒开启P202A/B并将液位控制器LT204打到自动模式。
蒸发器E201底部的产品浓缩会很慢但是很稳定的增加至所设计的规格（设计浓度为50%，温度为57.6℃）
﹒从蒸发器E201中取样，如果期待的浓度没有出现的话，调节原料，产品或蒸汽流速。
﹒手动打开阀TV206（在管道HP254上）。
最终打开程度大约为设计流量的70%。
在这期间，精馏塔T201底部的产品浓度将很慢但是却很稳定的增加至50%。
如果浓度不符合那么调节回流速率FI208。
控制精馏塔底温度保持51℃，获得合格的化学级浓品浓度
﹒打开冷凝液泵P205A/B并将液位控制器LCAS251打到自动模式。
5、运行的稳定
现在如下的分布器和控制系统可以投入使用：
﹒蒸发器液位控制器LICA202控制原料进料阀FV201
﹒蒸发器底部温度控制器TICAS206控制工艺级产品流量调节阀TV206
由自动控制模式控制的达到70%生产能力的装置至少运行12小时以上。
5.1.3生产停车后的开车
1、初始条件
﹒双氧水浓缩装置停止运行但是所有的设备被产品充满
﹒真空泵P206仍然运行并且系统保持90mbar的真空度（精馏塔顶部）
﹒辅助系统例如蒸汽和冷却水仍处于运行状态
﹒停车原因被找出并且装置已做好再次开车的准备
2、双氧水原料的进料及蒸汽的加热
﹒开启P201A/B及所有其他产品泵和回流泵
﹒将液位控制器（针对V206P205A/BV202P202A/B）打到自动模式。
﹒慢慢打开原料调节阀FI/FV201向蒸发器E201中进料，直到达到设计生产能力的70%水平。
﹒调节回流阀直到设计生产能力的70%水平。
﹒慢慢打开蒸汽调节阀FIC-FV202至设计生产能力下蒸汽喷射泵J201B（打开开头阀XV203；XV202必须关闭）的70%水平。
﹒将蒸汽控制器FIC202打到自动模式。
﹒调节技术级产品流量控制器TICA/TV206至设计流量的70%
﹒开启回流液泵P203A/B，调节流量。
﹒取样，如果期望浓度没有达到；调节原料，产品或蒸汽流速。
3、运行的稳定
﹒蒸发器E201液位控制器LICA控制的原料调节阀FV201
﹒蒸发器E201底部温度控制器控制的技术级产品（TG）流量调节阀TV206
5.1.4紧急停车后的开车
1、初始条件
﹒双氧水浓缩装置停车但是所有的设备以及储罐都有水或者产品（安全槽V207除外）。
﹒紧急停车的原因被分析清楚，装置已做好再次开车的准备。
2、双氧水原料的进料及蒸汽加热
同上。
3、运行的稳定
同上。
4、生产能力增加至100%
5.1.5负荷调整
在装置稳定运行在70%生产能力后，负荷可以进一步增加至100%的设计能力。
1、前提条件
70%负荷在自动控制模式下运行的装置稳定至少12小时，同时蒸汽喷射泵J201B投入运行。
按照“蒸汽喷射器设备操作”说明书停蒸汽喷射器J201B，开J201A。
喷射器的蒸汽控制器FIC202的设置点变动，也就间接增加了原料进料。
同时间接影响到蒸发器E201的原料进量（装置一直处于自动控制模式）。
增加E201的蒸汽流量（热负荷）将E201的液位，通过分布器控制系统LIC201/FI201增加原料流量。
当增加负荷至100%设计能力时必须严格执行如下步骤：
﹒蒸汽增加值为40-50kg/h，负荷由70%升至100%需要大约12-18小时
﹒负荷增加至100%的原料流速增加量只能靠几次开车后的经验积累获得。
2、正常负载优化操作
﹒调节回流量使残液中过氧化氢浓度（%或者1000ppm）
﹒调节原料液体流速
﹒调节E201的循环液
3、标准生产数据
当达到稳定以及最佳工况时需要记录所有的运行数据。
这有益于：
﹒在停车后知道最佳运行状况
﹒检查运行状况是否随时间上下波动。
这将显示出填料，热交换器等方面有问题。
（污垢的出现/或者其它问题）
﹒在调节阀设置开度时得到他们的信息，警报和流畅点不正确以及/它们可能需要检修。
生产负荷调整确认表：
附表。
停车
双氧水浓缩装置停车要求有许多理由。
然而，装置的每一次停车，应确保有适当的方案尽可能的在短时间内内重新开启。
对确保小心和稳定方式停车是很有必要的。
5.2.1正常停车
1、停车程序
接停车指令后，通知浓缩岗位系统正常停车
按下列次序停车
·卸载
·降低原料贮槽中的液位
·停送蒸汽，关闭蒸汽阀，E201及J201A/B停止送蒸汽。
·关闭控制阀TV206
·停P205A/B泵和关闭LCV-203控制阀
·逐渐减少回流液流量，停P203A/B
·逐渐减少进料流量，停P201A/B
·加大P204A/B循环量半小时，待E201温度降至50℃，停P204A/B
·V202液位低时，停P202A/B
·停P206真空泵，系统消除真空
·关闭冷却水
2、如需长期停车
·由安全槽V207将回流液溢出稀释精馏塔T201塔内双氧水
·打开安全槽至蒸发器的排水阀直至安全槽的低报LT-206发出警报
·检查上述设备中过氧化物的含量
如果过氧化氢含量在可接受的范围内
·通过P204A/B将蒸发器中残存的过氧化氢处理
·将槽罐、设备和管道系统残存的双氧水排净
3、停车确认表，见附表。
5.2.2短期停车
接短期停车指令后，通知浓缩岗位系统短期停车
1、先停送蒸汽，关闭蒸汽阀，停E201和J201蒸汽。
2、停热水泵
3、停回流液泵
4、停稀品泵
5、加大P204A/B循环量，待E201温度降至50℃，停P204A/B
6、停真空泵，消除系统真空
7、关闭各冷却水阀门
5.2.3其它原因停车
1、突然停电时，全系统必须按停车步骤全部停车，待故障消除后正常步骤开车。
2、突然停汽时，立即关闭稀品、回流液，使系统暂时处于停止进料而仍保持真空状态，待来汽后恢复正常生产。
3、突然停水时，立即关闭各加热蒸汽阀，然后按突然停汽故障处理。
5.2.4停车后的注意事项
·打开塔和其它设备确保装置为大气压力
·在过氧化氢含量在可接受范围后方可进入设备
6操作重点
绪论
参考工艺流程图，其中表示控制器的字母是FC、LC。
进料浓度为%的双氧水稀品通过2个阶段进行浓缩。
﹒首先，一部分产品液在降膜蒸发器E201底部被排出，这些就是工业级产品。
﹒其次，一部分的产品液（化学级产品）在精馏塔浓缩后获得。
控制重点是精馏塔T201以及蒸发器E201底部的浓度，因此，日常控制中浓度控制是首要的关键。
控制回路
1、系统压力
T201的顶部压力是受控制的。
感应点在塔顶部到顶部冷凝器的出口管上。
不可压缩的气体被真空泵排出系统。
因此，精馏塔的压力和蒸发器的流量是受控的。
控制器：
精馏塔顶部管上的PICA205
作用于：
精馏塔旁路调节阀PV205
控制器的作用：
如果压力升高，调节阀关闭；如果压力降低，调节阀打开。
2、浓度控制
过氧化氢浓度（压力一定）有相对应的温度和密度。
技术级产品浓度
其浓度由降膜蒸发器E201底部温度控制，通过TC在流量调节阀上产生动作进行浓度控制。
控制器：
蒸发器底部的TIC206
控制器的作用：
如果温度升高，则调节阀打开；如果温度降低，则调节阀关闭。
化学级产品浓度
化学级产品浓度由精馏塔回流量决定。
调节回流液的设定值来控制化学级产品的浓度。
较低的回流量将得到更高过氧化氢含量的化学级产品。
控制器：
现有的回流控制FI208
作用于：
回流调节阀FV208
控制器作用：
如果流量增加，或者设置点降低，则调节阀关闭；如果流量降低，或设置点提高，则调节阀打开。
3、产能控制
进料量通过进料流量控制阀FV201进行控制。
进料流量控制阀与蒸发器E201塔底的LC进行串联控制，以确定进料的设定值。
4、蒸发量控制
降膜蒸发器负荷E201
进入蒸汽喷射器J201A/B的总动力蒸汽用来调整降膜蒸发器的蒸发量。
进入的蒸汽量越大，喷射器的压力越大，这会加大蒸发器内和加热套之间的温差，从而产生更大的热负荷。
注意到喷射器只有一个狭窄的操作范围，因此，提供两台喷射泵被用来满足所需的操作范围。
控制器：
蒸汽管上的流量计FIC202
作用于：
蒸汽流量调节阀FV202
控制器作用：
如果流量升高或设置点增加，则调节阀开；如果流量降低或设置点降低，则调节阀关。
5、储槽液位控制
冷凝槽V206以及产品贮槽V202都有液位控制，以确保贮槽液位。
控制器：
V206上的液位计LIC251
V202上的液位计LIC202
作用于：
液位计LIC251控制P205A/B上的电机变频器，液位计LIC202控制P203A/B上的电机变频器。
控制器的作用：
如果液位升高，则泵速增加；如果液位降低，则泵速降低。
热交换器不可压缩气体排放控制。
E201将会积聚一些不可凝缩的气体，比如：
从精馏塔来的空气，氧气。
蒸发器在低于常压下的真空系统运行，并不仅仅是在开车阶段。
这些不可凝缩的气体将影响传热效率，调节HV203开度在0-100%以调节流量批示器（FI）以不断的排出这些气体，这个阀门的开度由DCS控制，不可凝缩气体在排放阀后迅速冷凝。
流量控制
原料供应控制（E201）LIC202→FIC201
进E201的蒸汽流量（以及热负荷）由蒸汽流量控制器FIC202控制保持一个恒量。
因此，精确的测量蒸汽流量是关键。
液态的技术级产品从E201排放出来，而E201中主要的流体经过浓缩了的。
持续的对E201加热，通过E201下部的液位来控制E201的原料进量（以及到E201的蒸汽量）。
E201的液位在控制器LIC202以及FIC201控制的FV201控制下基本保持一个恒量。
当E201下部液位升高，那么进入降膜蒸发器的原料将相应的减少；同样，当液位降低，更多的原料将进入降膜蒸发器。
调节蒸汽流量器FIC202的设置点将间接的改变原料流量和设备能力（在设计能力范围内）。
对E201来说更高的蒸汽流量意味着更高的负荷，以及E201下部液位的降低，这时LIC202将发信号给FIC201增加至E201的原料供应量。
从动装置
控制器FI201：
如果流量（工艺参数）减少或者设置点升高，则调节阀打开；
调节阀：
关闭失败，空气进来，控制器输出开阀
主动装置
控制器LIC203：
如果液位（工艺参数）增加或者设置点降低，则需流量减少。
7安全方面
迄今为止，从生产过程观点出发防爆保护是必需的。
过氧化氢是不易爆或易燃的，但如果接触周围适当的材料它的分解是迅速的。
它能释放氧气助燃。
特别是这些有机溶剂与过氧化氢混合易产生燃烧和爆炸。
为了工艺的安全以及装置的正常运行使用单一的DCS。
通常来说不需要多余的（备件）系统和/或双重仪表通道。
1、自动防故障体系
当仪表空气出现故障时，所有的传感器（控制阀，切断阀和电机）都恢复至设定的位置（自动防故
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