天津大学反应精馏实验报告Word格式文档下载.docx
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对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（如图1所示）：
2≤j≤n，i=1,2,3,4
三、实验仪器和药品
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×
3mm不锈钢填料（316L）。
塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。
塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。
采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸。
四、实验流程图
1—测温热电阻2—冷却水3—摆锤4—电磁铁5—塔头6—馏出液收集瓶
7—回流比控制器8—取样口9—塔体10—数字是温度显示器11—控温仪
12—加料口13—塔釜14—电加热器15—卸料口
图2反应精馏流程及装置
五、实验步骤
称取乙醇80.1g、乙酸80.6g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启塔身保温电源，并开启塔顶冷凝水。
当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:
1。
20min后，用微量注射器在塔顶、塔中、塔釜三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析（注入0.2μl样品），记录结果。
30min后，再取一次进行色谱分析。
将水与总电源外其余电源关闭，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析（当持液全部流至塔釜后才取釜残液），关闭总电源。
将馏出液和塔釜液倒入回收瓶回收。
六、实验数据记录
开启回流比时间为15：
09开始取样时间为15：
25上段保温电流：
0.2A下段保温电流：
0.2A釜加热电流：
0.44A
表1实验条件记录表
序号
时间
塔顶温度
（℃）
釜热温度
1
14：
40
28.7
28.5
2
50
82.2
3
15：
00
66.8
79.1
4
10
77.1
5
20
66.6
76.9
6
30
66.4
77.2
7
15:
：
66.5
77.9
8
79.5
9
16：
82.4
表2色谱分析条件表
载气柱前压：
0.05MPa
桥电流：
100mA
进样量：
0.2μl
检测室温度：
125℃
汽化室温度：
100℃
柱箱温度：
相对质量校正因子
f水=0.8141
f醇=1.000
f酸=1.4796
f酯=1.2892
表3取样色谱分析结果
上
中
下
保留时间
峰面积
第一次取样分析
水
0.310
6534
0.321
6711
0.370
4820
乙醇
0.821
17248
0.807
25331
0.866
22485
乙酸乙酯
3.554
54139
3.455
66317
3.599
54854
总峰面积
77921
98360
82159
第二次取样分析
0.322
4454
0.327
4777
0.323
5881
0.836
13560
0.830
18400
0.831
20914
3.628
46069
3.561
53763
3.527
59280
64083
76940
86076
表4塔顶流出液和釜残液色谱分析结果
峰面积平均值
馏出液
M=91.82g
0.337
5658
75879
水：
5510
乙醇：
15105.5
乙酸乙酯：
52541.5
0.851
15683
3.574
54538
0.286
5362
70434
0.802
14528
50545
釜残液
M=55.75g
0.330
21262
64291
17278.5
12609
乙酸：
9524.5
12534
0.864
15605
乙酸
2.565
11637
3.995
15786
0.273
13295
39601
0.811
9613
2.541
7412
4.029
9282
七、实验数据处理
7.1计算塔内浓度分布
已知：
f水=0.8701；
f醇=1.000；
f酸=1.425；
f酯=1.307且
，故以第一次精馏塔上部液体的含量作为计算举例：
已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
X水
X乙醇
X乙酸乙酯
同理可得，第一次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，结果见下图表：
表5第一次取样各组分含量表
第一次取样
组分
精馏塔上部
精馏塔中部
精馏塔底部
水含量（%）
5.76
4.70
4.04
乙醇含量（%）
18.67
21.78
23.15
乙酸乙酯含量（%）
75.57
73.52
74.81
图3第一次取样各组分含量图
同样的，可以得到第二次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，将结果绘制成如下图表：
表6第二次取样各组分含量表
第二次取样
4.74
4.25
4.69
17.71
20.09
20.48
77.55
75.66
74.93
图4第二次取样各组分含量图
如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；
而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在精馏塔上部含量最多。
我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。
7.2全塔物料衡算
以塔顶色谱分析作为计算举例：
已知塔顶流出液的质量为91.82g，故：
对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：
表7精馏塔顶、塔釜及原料中各组分组成表
组分含量
水（g）
乙醇（g）
乙酸（g）
乙酸乙酯（g）
原料
80.10
80.60
塔顶
4.96
15.88
71.25
塔釜
13.76
12.35
13.80
15.82
7.2.1对乙醇进行物料衡算
乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量
80.10=15.88+12.35+乙醇反应质量
故：
乙醇反应质量=51.87g
n乙醇=51.87/46=1.13mol
7.2.2乙酸进行物料衡算
乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量
80.60=0+13.80+乙酸反应质量
乙酸反应质量=66.80g
n乙酸=66.8/60=1.11mol
可以知道，理论上乙醇和乙酸的反应量应为1：
1，上述计算基本满足1：
7.2.3计算反应收率及转化率
对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率：
转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量
=（80.60-13.80）/80.6
=82.88%
收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量*100%
=
=73.65%
选择性=收率/转化率
=0.7365/0.8288
=88.87%
八、结果分析及讨论
该反应先进行15分钟的全回流操作，目的是润湿塔内填料，为后面进行更全面的传质。
取样时三个取样口一定要同时进行，这样色谱分析的结果才有可比性。
由数据可以看出，随着塔高度的增加，样品中乙酸乙酯和水的含量是递增的；
乙醇的量递减。
因为酯、水和乙醇三元恒沸物的沸点低于乙醇和乙酸的沸点。
为保证停留时间的一致，进样和点击开始的时间尽量一致。
在称取釜残液的质量时，必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。
九、思考题
1．怎样提高酯化收率？
答：
对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5＋H2O，为可逆反应，一般情况下，反应受平衡的影响，转化率受平衡影响至多维持在平衡转化的附近；
但是可以通过减小一种生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。
反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。
2．不同回流比对产物分布影响如何？
当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度比回流比小时要大，但当回流比过大时，传质推动力减小不明显，理论塔板数减小不显著，但塔径增加，则需要的投资增加（注意:
一般反应精馏中R对分离的影响不如普通精馏大）。
3．加料摩尔比应保持多少为最佳？
此反应原料反应摩尔比为1:
1，为加大反应的转化率通常使某种组分过量，因此在此反应中使乙醇过量，而且乙醇的沸点较低，容易随产物被蒸出，所以加入乙醇的摩尔数应该大于乙酸的摩尔数，比例约为2:
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