薄膜电阻率测量系统设计.docx
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薄膜电阻率测量系统设计
摘要
电阻率是电子材料的重要参考性能数，薄膜电阻率的测量备受关注。
采用传统四探针高电阻率测量方法测量薄膜电阻率，需要加入较多的修正才能得到精确的结果。
因此，研究薄膜电阻率的测量系统原理、软硬件集成方法等具有很重要的意义和应用价值。
在综合比较各种电阻率测量方法的基础上，本设计采用双电测组合法测量薄膜电阻率。
首先，系统研究双电测组合法薄膜电阻率测量原理，跟据测量要求改进电阻率的计算方法，极大的简化相关修正，提高测量结果的可靠性和精确度。
其次，基于单片机的Rymaszewski四探针双电测组合法设计了薄膜电阻率自动化测量系统。
在8051单片机的控制下，利用基于CD4052芯片的接口电路实现电流探针，电压探针的自动切换，并通过单片机控制实现两次电压测量；同时根据两次测量结果编程完成范德堡修正因子的计算，最终实现薄膜电阻率自动测量和显示，建立基于8051单片机的双电测四探针薄膜电阻率测量系统。
实验结果表明，所设计的自动测量系统不仅可以满足多种薄膜电阻率测量要求，而且提高了测量精度和自动化程度，同时精简了薄膜电阻率测量过程。
关键词：
四探针双电测组合法;范德堡修正因子;CD4052;薄膜电阻率
Abstract
Attentionismainlypaidtothemeasurementofresistivity--animportantpropertyofthinfilm.Owingtoapplytraditionalfour-probemethodonfilmsampleresistivitymeasurement,complexcorrectionsarerequiredinordertoacquireanaccurateresultandsamplewilleasilybescratchedduringthemeasuringprocesswhenusingmanualfour-probeequipment.Therefore,themeasurementtheory,softwareandhardwareintegrationmethodbyvirtualinstrumentationforthinfilmresistivityautomaticsystemareofimportantvalue.
Incomprehensivecomparativemeasurementmethodofresistivity,onthebasisofthedesignUSESdoubleelectricalmeasurementgrouplegalmeasuringfilmresistivity.First,systemresearchdoubleelectricalmeasurementisthelegitimatefilmresistivitymeasurementsoftheprinciplewithaccordingtomeasurementrequirements,thecalculationmethodofimprovingresistivity,greatlysimplifiedrelatedcorrection,improvethereliabilityandprecisionmeasurementresult.Secondly,BasedonSCMRymaszewskifour-pointprobedoubleelectricalmeasurementgroupthefilmresistivitylegitimatedesignautomationmeasuringsystem.In8051underthecontrolofthesinglechipmicrocomputerbasedonCD4052chipinterfacecircuitimplementscurrentprobe,voltageprobetoswitch,andthroughthesingle-chipmicrocomputercontrolachievetwovoltagemeasurement;AndaccordingtotwomeasurementresultsprogrammedVanderbiltcorrectionfactorcalculation,andfinallyachievethefilmresistivityofautomaticmeasurementanddisplay,basedonthesinglechipmicrocomputer8051doubleelectricalmeasurementoffourprobefilmresistivitymeasuringsystem.Theexperimentalresultshowsthatthedesignofautomaticmeasurementsystemcannotonlymeetavarietyoffilmresistivitymeasurementrequirements,andimprovethemeasuringprecisionandautomationdegree,andstreamlinefilmresistivitymeasurementprocess.
Keywords:
dualelectromeasurementwithfourpointprobes;vanderPauwcorrectionfactor;CD4052;Filmresistivity
第一章绪论
1.1设计的目的
电阻率是电子材料的基本参数，电阻率的精确测量对于材料机理研究和性能评价有着重要的意义。
针对不同材料，应该采用不同的方法来进行电阻率测量。
肃然目前可以应用的电阻率测量方法有很多种，但是仍然不能满足新型材料的测量需求。
针对新材料的特点改进原有方法或设计新的测量方法，也是新材料电阻率测量研究的重要组成部分。
近年来，薄膜材料得到了越来越多的关注，而且随着对薄膜性能要求的提高，薄膜的厚度也越来越薄，几百纳米的薄膜超薄膜的广泛研究对
近年来，薄膜材料得到了越来越多的关注，而且随着对薄膜性能要求的提高，膜的厚度越来越薄，几百纳米的超薄膜的广泛研究对电阻率测量提出了新的要求。
对薄膜这样有平整表面的样品，电阻率测量一般采用四探针法。
常见的四探针电阻率测量设备都是为半导体材料设计的。
半导体材料材质坚硬，电阻率范围在
量级，而薄膜材料不仅是在样品厚度，在样品的材质以及电阻率的范围上都与一般的半导体材料有着显著的不同。
以纳米磁性薄膜为例，厚度只有几百纳米，一般采用溅射、电化学沉积、气相沉积等方法制作，附着在基底表面，连接十分脆弱，采用四探针法测量电阻率时，样品极易被针尖划伤，不仅不能完成测量，还会破坏样品；而且它们的电阻率多在以下，
超出了一般电阻率测量装置的量程。
量程更大精确度更高并且充分考虑薄膜样品特点的测量系统才能满足薄膜样品电阻率的测量需求。
1.2国内外研究进展
电阻率是材料的基本参数之一。
随着材料科学的不断发展，电阻率测量技术也在不断进步。
本节首先说明电阻率测量在薄膜材料研究中的意义，接着总结电阻率测量方法，最后介绍四探针电阻率测量方法的发展历程以及四探针电阻率测量设备的发展状况。
1.2.1电阻率测量对薄膜材料研究的意义
随着材料应用领域的拓宽，材料电阻率对材料来说也不仅仅只是标识其导电性能的参数，以纳米磁性薄膜为例说明电阻率测量在薄膜材料研究中的意义。
纳米磁性薄膜也是本研究测量对象的原型。
纳米薄膜是指尺寸在纳米量级的颗粒（晶粒）构成的薄膜或者层厚在纳米量级的单层或多层薄膜，通常也称作纳米颗粒薄膜和纳米多层薄膜。
与普通薄膜相比，纳米薄膜具有许多独特的性能，如具有巨电导、巨磁电阻效应、巨霍尔效应等。
因而在军事、重工业、轻工业、石化等领域表现出了广泛的应用前景。
常见的纳米磁性薄膜有微波软磁薄膜、巨磁阻薄膜等。
在这些应用中电阻率都极大的影响着材料的性能。
1.软磁薄膜
随着通信技术的飞速发展，对能在GHz高频段应用的微磁器件提出越来越迫切的需求。
以高频电感器为代表的微磁器件在技术革新上的主要难题在于缺乏高频下仍能保持良好性能的磁性材料。
另外，通信技术的发展也带来越来越严重的电磁污染，对电磁波吸收材料提出了更高要求，传统的磁性吸波材料由于材料局限性已难以满足这些应用需求。
因此，研究在微波高频下具有高磁导率、超低磁损耗或高磁损耗的材料都具有重要意义。
软磁材料可以很好的满足这样的需求。
所谓软磁材料，特指那些矫顽力小、容易磁化和退磁的磁性材料。
软磁材料的用途非常广泛。
因为它们容易磁化和退磁，而且具有很高的导磁率，可以起到很好的聚集磁力线的作用，所以软磁材料被广泛用来作为磁力线的通路，即用作导磁材料，例如变压器、传感器的铁芯，磁屏蔽罩等。
由于软磁材料一般应用在高频环境下，所以除过导磁率，在实际应用中对材料的自然共振频率
和涡流损耗也需要考虑。
对于面内单轴各向异性
的薄膜，自然共振频率
为：
（1-1）
其中，
为旋磁因子，
为饱和磁化强度，
为面内单轴各向异性场。
在其难轴方向，磁导率实部
为：
（1-2）
考虑趋肤效应，涡流损耗截止频率
为：
（1-3）
其中
和
分别为薄膜的电阻率和厚度，涡流损耗截止频率
定义当磁导率实部下降到起始磁导率值的2/3时所对应的频率。
可以看出，理想的软磁薄膜不仅应具有高的饱和磁化强度
和适当的单轴面内各向异性场
以保证高的铁磁共振频率
和高的磁导率
，还需要具备小的厚度
和高的电阻率
以尽可能减少高频下的涡流损耗。
反射率是评价吸波材料性能的重要参数，当在空气中传播的电磁波遇到由介电常数为
、磁导率为
的材料构成的界面时，其反射系数为：
（1-4）
其中
为材料的阻抗，
和
分别为磁导率和介电常数的损耗角。
根据Drude关系式，与电导率对应的介电常数为：
（1-5）
在微波频段，频率为1GHz时，通常极化弛豫时间
s，因此
。
由于
很大，
和
之间的数值差很大，故一般情形下纯金属磁性纳米膜的反射率较高。
通过大幅度降低金属磁性纳米膜的介电常数来降低反射率，使其可以应用于微波吸收。
邓联文根据实验测量得到的不同类型的薄膜磁谱计算模拟了电导率对反射系数的影响。
对于拥有不同磁谱的材料，不论是共振性磁谱还是弛豫型磁谱抑或是双峰共振型磁谱，材料的电导率都显著的影响着它们的吸波性能。
一般说来电导率越小，反射率越小，材料吸波性能越好。
由于纳米金属膜微波介电常数的测量技术还不能得到应用，而金属薄膜电导率测量技术较成熟，并且电导率与介电常数直接关联，因此，研究探讨电导率对金属磁性纳米膜微波吸收性能的影响规律，对研制超薄型薄膜吸波材料具有重要意义。
2.巨磁电阻薄膜
磁记录材料在当今社会的发展中有着广泛而重要的作用，一般包括垂直磁记录材料，磁记录材料，高密度磁记录材料，巨磁电阻（GMR）材料，其中由于巨磁电阻材料的优异的磁特性而成为当前研究的热点。
巨磁阻效应是指磁性材料的电阻率在有外磁场作用时较之无外磁场作用时存在巨大变化的现象。
巨磁阻效应自从被发现以来就被用于研制硬磁盘的数据读出头，使得存储单字节数据所需的磁性材料尺寸大为减少，从而使得磁盘的存储能力得到大幅度的提高。
巨磁阻效应的研究的主要内容是制作样品使得其能在磁场环境下更加灵敏的变化电阻率，电阻率测量显然是研究的基础。
在市场需求的推动下，硬盘的磁头尺寸越来越小，作为关键部件的巨磁阻薄膜器件的尺度也不断减小，对其电阻率的测量难度也就不断的增加。
这个领域的研究不仅局限在材料本身，对于电阻率测量方法的研究同样活跃。
综上所述电阻率测量在纳米磁性薄膜主要研究领域都有起着重要的作用。
纳米薄膜制备技术从原理上可归为化学方法与物理方法两大类,包括溶胶-凝胶法、L-B膜法、电化学沉积法、化学气相沉积、低能团簇束沉积、真空蒸发法、溅射沉积、分子与原子束外延、分子自组装等。
这些制作方法得到的薄膜品一般都不具有坚硬的材质和大的面积，和坚硬的半导体材料有明显的不同。
而且电阻率的范围也和半导体材料不同，常见的吸波材料电阻率在
左右，而一般的半导体材料电阻率都在
量级，针对磁性薄膜的电阻率测量仪器仍需要进一步研究。
1.2.2电阻率测量技术
电阻率测量是材料研究的基础，伴随着材料以及相关学科的发展不断进步。
不同的样品有不同的性质，适用的电阻率测量方法也不相同。
下面首先总结各种电阻率测量方法，接着对本研究所采用的四探针电阻率测量法的发展历程做简单回顾，并介绍现今四探针电阻率测量设备的发展现状。
1.电阻率测量方法
材料电阻率的测量方法有很多，适用对象不同，测量原理也不相同。
这些测量方法大致可以分为接触式和非接触式两类。
表1-1中列举了比较流行的测量方法对其应用范围。
表1-1电阻率测量方法
测量分类方法及
使用范围及备注
非接触测量法
涡流法
测量整片样品电阻的平均值，，非铁磁性金属样品
等离子共振红外线法
测量载流子浓度计算电阻率，测试样品尺度大于1mm
微波扫描线微镜探头测试法
可测得薄膜电阻率分布图，用于测量微区电阻率
接触测量法
电势探针法
两探针法
适合体电阻测量
三电极保护法
适合体电阻测量
扩展电阻法
需要背面大面积欧姆接触
四探针法
应用范围广
肖特基探针法
电容汞探针法
要求衬底串联电阻小
三探针电击穿法
要求衬底起短路作用
非接触测量法主要用于对微区电阻率的测量，在此只做简单的介绍。
与接触测量法相比非接触测量法最大优点在于：
测量设备与被测样片没有接触，不损坏和沾污被测样片。
缺点是设备复杂，仪器成本高，测量范围窄。
目前常见的非接触电阻率测量法有三种，一是涡电流法，涡电流法要求必须事先使用己知电阻率的标准片校正，且只能测出整个样片的电阻率平均值，测量精度约为5%；二是等离子共振红外线法，该测试方法利用等离子共振极小点对薄层材料进行测试，该测试方法可以测量大于1mm的微区；三是微波扫描显微镜探测头测试法，该方法己应用于金属薄膜电阻率测试。
采用共振微波显微镜，通过扫描获取微区的电荷分布图，进而化为层电阻分图。
接触式电阻率测量方法是电阻率测量的主流。
对于金属材料的电阻率，可以根据欧姆定律，将电流通过材料，通过测量压降来计算电阻率。
但是对与非金属材料来说，由于金属探笔与材料样品间的接触电阻的存在，接触电阻可以高达几千欧姆，甚至超过材料的体电阻，无法采用上述方法测量电阻率。
为解决这个问题人们提出了二探针法和四探针法。
保证电压测量探针上没有电流通过，测出的电阻率与接触电阻无关。
虽然四探针法与二探针相比精度稍差，但是对于材料形状要求并不严格，大多数局限都可以通过计算修正；对于薄膜材料四探针法不仅可以测量其电阻率的数值而且可以用来研究电阻率分布等性质，因此被广泛使用。
表1-2中列出了四探针法分类和应用条件等信息。
表1-2四探针法
测量分类及方法
使用范围及备注
直线四探针法
一位测
需要全方位修正
Perloff双测
经验公式修整
Rymaszeski双测
双电测组合法来源
矩形四探针法
竖直四探针
需要全方位修正
斜置四探针
（改进范得堡法）
可用于小于90um微区的薄膜电阻率的测定
2.四探针法的发展
四探针法已经有一百多年的历史，原理最初被JosephJohnThomson在1861年提出，并由Schlumberger在1920年第一次实际应用在地球电阻率的测量。
四探针法测量电阻率的基本思想是将电流通过两根接触材料表面的探针导入材料，再用两根探针采集材料表面两点在此电流环境下的电势差，通过电势差和电流便可以计算出电阻率材料的电阻率。
在测量样品无穷大且探针等距的排列在一条直线时，电阻率计算公式有最简单的形式：
（1-6）
式中I为通过探针的电流，V测量得到的电压值，s为探针间距。
探针也可以排列成方形，也有相似的计算表达式。
四探针法理论和实现都比较简单，但这都基于对样品的理想假设，而在实际测量中，样品一般都不满足理想样品的条件。
对非理想条件的修正才是四探针法研究的主要内容。
20世纪50、60年代四探针法开始进入半导体电阻率测量领域，在此后的几十年中四探针技术得到了深入的研究，形成了比较完备的理论体系。
对四探针技术的研究可以分为两个方向：
一是通过理论推导得到精确的电阻率计算公式，采用的方法主要包括镜像源法、保形变化法以及基本的电磁学分析等方法；二是通过改进测量方法来屏蔽边界条件的影响。
以ValdesLB，SmitsFM为代表的一批研究者通过镜像法总结了各种非理想条件下的修正公式。
ValdesLB应用镜像法给出了直线四探针法测量规则样品时的近边界修正公式，并总结了四探针侧量的准条件；SmitsFM研究了直线四探针对称得放置在矩形样品中央时的边缘修正；CatalanoSB重点讨论了方形探针的近边界修正；VaughanDE和SwindonW研究了任意放置探针测量圆形样品的边缘修正；KeywellF，MartinGB用无限系列镜像源研究了方形四探针测量方形样品的边缘修正系数；宿昌厚推导计算了直线型四探针测量矩形样品时，对于不同长宽比例的样片在各种边界条件下不同的修正函数；LoganMA用无限系列镜像源研究了直线四探针测量方形样品时的边缘修正系数。
他们得到的修正公式都有统一的形式：
，其中
是理想状态下的电阻率测量值。
随着修正维数的增加修正因子的复杂程度将快速的增加，而对于磁性薄膜这样小尺寸的薄层样品，修正应该在三维方向进行，计算公式十分繁琐。
还有研究者通过图形变换的方法来得到修正函数。
MiceaA研究任意放置探针测量方形样品边缘修正系数，采用方法是先将方形样品变换成圆形，四个探针的位置也变换到圆形上的相应位置，然后用VaughanDE得到的圆形样品电阻率计算公式计算得到电阻率，变换过程中探针位置的确定采用了镜像源法；LoganMA研究任意排布的四探针测量矩形样品时的修正函数，采用的方法是将矩形样品变换到无穷大平面，四根探针的位置也变换到了无穷大平面上的相应位置，变换过程利用了复平面上的雅可比正弦函数，十分复杂；孙以材在计算方形探针测量方形样品的边缘修正时，现将方形变换到圆形，再将圆形变换到无穷大平面，计算方法相对简单。
SwartzendruberLJ则利用图形变换理论解决了直线四探针在理论上可以分辨多大区域内的电阻率不均匀性的问题，为微区电阻率分布问题的研究奠定了基础。
另一些研究者则从泊松方程，格林函数等电磁学基本理论出发来得到测量不同形状样品时在不同边界条件下的修正函数，YamashitaM是其中的杰出代表，发表了一系列论文说明用直线型四探针测量电阻率时，对不同样品修正函数的推导过程以及在实验中检验的结果，包括矩形样品、圆形薄片和固体圆柱体，对于方形探针的情况也进行了讨论。
HansenEB，PerloffDS，MurashimaS等人也在这个领域的研究中做出了贡献。
除了通过修正来得到精确的电阻率测量结果，一些研究者还希望通过对测量方法的改进来修正四探针的测量结果。
1958年vanderPauw针对薄膜样品提出了一种新的电阻率测量方法。
此方法要求样品厚度均匀，成片状，无孤立孔洞，并且接触点位于样品的边缘，触点越小越好。
具体的测量方法是，在如图1-1所示的一任意形状厚度为t的片状样品边缘作四个触点，A、B、C、D，尽量作到使AB垂直CD。
在任意相邻的两触点，如AC，通以电流
，测出另一对触点DB电位差
，则有
；然后再向AD间通过一电流
，测出CB间的电位差
则有
。
则该样品的电阻率可以表示为：
（1-7）
在公式1-7中
为范得堡修正函数。
图1-1vanderPauw法测量电阻率
图1-2改进的vanderPauw法测量示意图
PerloffDS，RymaszeuskR等人将这种测两次而屏蔽尺寸影响的测量方法推广到直线四探针法，发展出了双电测法。
双电测法与传统四探针法测量过程的主要区别在于后者是单次测量，而前者要对被测对象进行两次测量。
相比传统的四探针法，它具有以下优点：
在四根探针排列成一条直线的条件下，测量结果与探针间距无关，并可使用不相等间距探针头，而且对于小尺寸样品不需要进行边界修正和尺寸修正。
Perloff法和Rymaszewski法不同只在于电路连接的方式，电阻率的计算方法是基本一样的，根据两次测量的结果计算出电阻率值。
在薄膜样品的物理模型下，在两种连接模式中得到的电压测量结果应满足以下关系：
（1-8）
进而可以得到方阻计算公式：
（1-9）
双电测法提出后得到了广泛的研究。
Perloff给出了包含厚度修正的电阻率计算多项式。
宿昌厚和鲁效明在总结国内外对双电测法研究的基础上，比较总结了双电测法相对一般四探针法的优势，提出了双电测组合法的概念并完善了修正体系，YamashitaM也对双电测法的应用范围作了研究。
目前双电测组合法已经被作为电阻率测量的标准方法被公布。
本研究构建的磁性薄膜电阻率测量系统也主要应用双电测组合法完成。
微区电阻率的测量是四探针法的重要应用领域。
将传统的四探针法应用于测量微区电阻率，最大的误差来源将是探针的游移，而vanderPauw法和双电测组合法测量对于探针位置的要求不严格，正好可以解决这个问题。
具体的测量方法包括改进的vanderPauw法和斜置式方形Rymaszewski四探针法两种。
改进的vanderPauw法由孙以材从vanderPauw的测量方法发展而来，并成功的应用于微区电阻率的测量。
这一方法的要点是：
在显微镜帮助下用目视法将四个探针尖分别置于方形微小样品面上的内切圆外四个角区，如图1-2所示；接着进行四次测量，第一次测量时，用A、B探针作为电流探针，电流为I，D、C探针作为电压探针，其间电压为
；第二次测量时用B、C探针作为通电流探针，电流仍为I，A、D探针作为测电压探针，其间电压为
；然后依次以C、D和D、A作为通电流的探针，相应测电压的探针B、A和C、D间电压分别为
和
。
由四次测量结果可得样品的方块电阻为:
（1-10）
其中
为范得堡修正函数。
基于同样的考虑，将直线型的Rymaszewski法应用于方形探针进行微区电阻率测量，就是斜置式方形Rymaszewski四探针法。
电阻率计算公式于直线型探针测量时基本一致。
改进的vanderPauw法和斜置式方形Rymaszewski四探针法在微区电阻率测量上的成功应用进一步说明了做为其来源的双电测组合法的优越性和可靠性。
许多研究者也在不断的改进四探针法，使其不再限于电阻率值的测量。
例如，CrossleyPA和PerloffDS在上世纪70年代就发展出了可得到样品薄层电阻分布的测试方法，即Mapping技术。
孙以材等人也为Mapping技术的实际应用做出贡献。
在集成电路研究中四探针法也得到广泛的应用，如在表面态研究，以及芯片测试方法等，PerloffDS曾应用四探
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