05韩昌杰文档格式.docx
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学生姓名：
韩昌杰学号：
6209050305专业年级：
2009级机电一体化3班
论文设计题目：
丙酮溶媒回收
序号
日期
工作安排
要求
1
2011.6上旬
所学专业知识与岗位要求，进行设计选题。
有针对性
2
2011.6中旬
开题，着手查询和收集资料
明确任务，初步理清思路
3
2011.6下旬
毕业设计初期框架构建
思路清晰，层次分明
4
2012.7~2012.5
毕业设计撰写（作品设计）
按要求和规范认真撰写
5
2012.6上旬
向指导教师报送毕业设计初稿或作品
准时
6
2012.6中旬
指导教师批阅和修改毕业设计初稿
7
2012.6下旬
按教师要求完成毕业设计最终稿，装订成册
按要求完成
8
2012.7上旬
毕业答辩
做好准备
滨州职业学院毕业论文（设计）中期检查登记表
韩昌杰专业年级：
09机电一体化技术
王新
论文（设计）题目：
指导、检查内容
学生签名
2011年9月2日——8日
检查顶岗实习毕业实习专题报告草稿框架
2011年10月0日——30日
检查学生顶岗实习情况
2011年11月15日——12月30日
检查学生专题报告所涉及的岗位情况，对学生怎样组织报告内容进行指导
2012年2月8日——15日
检查学生专题报告初稿的准备情况，并提出具体要求
2012年3月24日——4月15日
指导学生修改完善专题报告初稿
2012年5月10日——28日
指导学生完善专题报告终稿，并提交终稿
滨州职业学院毕业设计中期检查登记表
韩昌杰学号6209050305专业年级：
2009级机电一体化
____王新____
毕业设计题目：
丙酮的溶媒回收
注：
日期和指导、检查内容由指导教师填写。
滨州职业学院毕业设计评审表
毕业设计题目
学生姓名
韩昌杰
指导教师
学生学号
6209050305
所属行政班级
机电一体化技术三班
指
导
教
师
评
语
初评成绩指导教师：
年月日
答
辩
情
况
答辩小组成员
答辩记录：
记录人：
年月日
答辩评语：
答辩成绩：
答辩小组负责人：
总
成
绩
部门学术委员会主任：
年月日（盖章）
李明
6209050322
丙酮的溶媒回收
【摘要】:
当今世界经济发展迅速，特别是工业的发展，同时也带来了环境的污染。
因此“环保”已经成为世界各国高度重视的问题，而我国更是把“环保”作为一项基本国策来抓。
作为环境污染源之一的化工生产企业，在生产的过程中添加“溶媒回收”工序意义相当大。
此举不仅能治理生产所带来的环境污染问题，还能为生产企业节约能源和资金，可谓是一举两得！
目前，溶媒回收已被各大化学原料药生产企业所重视。
溶媒回收的重要性和发展前景可见一斑。
本文主要浅析化学原料药生产中丙酮的回收工艺原理和工艺流程。
【关键词】：
丙酮粗蒸萃取精馏丙酮的回收工艺流程图
目录
引言1
1.丙酮工艺流程图2
2.丙酮的介绍2
3.回收丙酮母液成份分析4
4.丙酮的回收设备介绍及应用4
4.1母液的前处理设备5
4.2粗蒸的处理设备5
4.3萃取、精馏设备5
4.4精馏塔的操作示意图5
4.5精馏塔的控制操作6
4.5.1控制参数6
4.5.2影响精馏塔的操作6
4.5.3精馏塔的开塔、停塔操作6
4.5.4精馏塔操作常见问题处理7
4.5.5精馏塔的操作改进方法.10
5.丙酮回收步骤10
5.1粗蒸10
5.2萃取11
5.3精馏11
5.4精馏塔停塔11
6.精馏塔操作问题小结11
7.总结15
8.参考文献15
9.致谢16
引言
丙酮是一种重要的化学溶剂，在化工厂也非常的常见。
在很多化工工艺中它都有着很重要的角色，丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。
亦是良好溶剂，用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。
也用作稀释剂，清洗剂，萃取剂。
还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。
在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂。
在油脂等工业中用作提取剂。
所以在不能缺少它的情况下，许多企业都想尽所有节约成本的方法和途径。
那么把用过的丙酮回收成成品就是许多工厂节约成本的途径之一，因此也就有了溶媒回收工作。
虽然在国内溶媒回收才刚刚起步，但是随着它对成本降低的明显效果，也逐步被一些工厂所重视。
在一些回收工艺上我们还需要进一步的商榷和探讨，在实际操作中也难免会遇到一些预想不到的问题。
1、丙酮母液回收工艺流程图
丙酮母液→母液预处理→粗蒸→精馏→萃取→精馏塔开启→精馏出料
↓残渣→装桶→处理
2、丙酮的介绍
丙酮（易制毒）（易制爆）
本品根据无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。
易挥发。
能与水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。
相对密度（d25）0.7845。
熔点-94.7℃。
沸点56.05℃。
折光率（n20D）1.3588。
闪点-20℃。
易燃。
半数致死量（大鼠，经口）10.7ml/kg。
有刺激性。
2.1理化性质
2.1.1物理性质
外观与性状：
无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。
熔点（℃）：
-94.6
相对密度（水=1）：
0.80
沸点（℃）：
56.5
相对蒸气密度（空气=1）：
2.00
分子式：
C3H6O
分子量：
58.08
饱和蒸气压（kPa）：
53.32（39.5℃）
燃烧热（kJ/mol）：
1788.7
临界温度（℃）：
235.5
临界压力（MPa）：
4.72
辛醇/水分配系数的对数值：
-0.24闪点（℃）：
-20
爆炸上限%（V/V）：
13.0
引燃温度（℃）：
465
爆炸下限%（V/V）：
2.5
溶解性：
与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数溶剂。
稳定性核反应性、禁配物：
强氧化剂、强还原剂、碱。
2.1.2化学性质
丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物，具有酮类的典型反应。
例如：
与亚硫酸氢钠形成无色结晶的加成物。
与氰化氢反应生成丙酮氰醇。
在还原剂的作用下生成异丙酮与频哪醇。
丙酮对氧化剂比较稳定。
在室温下不会被硝酸氧化。
用碱性高锰酸钾或铬酸钾等强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、甲酸、二氧化碳和水。
在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。
2mol丙酮在各种酸性催化剂（盐酸，氯化锌或硫酸）存在下生成亚异丙基丙酮，再与1mol丙酮加成，生成佛尔酮（二亚异丙基丙酮）。
3mol丙酮在浓硫酸作用下，脱3mol水生成1，3，5-三甲苯。
在石灰。
醇钠或氨基钠存在下，缩合生成异佛尔酮（3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮）。
在酸或碱存在下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。
与苯酚在酸性条件下，缩合成双酚-A。
丙酮的α-氢原子容易被卤素取代，生成α-卤代丙酮。
与次卤酸钠或卤素的碱溶液作用生成卤仿。
丙酮与Grignard试剂发生加成作用，加成产物水解得到叔醇。
丙酮与氨及其衍生物如羟氨、肼、苯肼等也能发生缩合反应。
此外，丙酮在500~1000℃时发生裂解，生成乙烯酮。
在170~260℃通过硅-铝催化剂，生成异丁烯和乙醛；
300~350℃时生成异丁烯和乙酸等。
2.1.3操作注意事项、中毒及急救方法
（1）操作注意事项：
①通风阴凉处放置，避免暴晒。
②密封保存。
③禁止与明火或红热物体接触
（2）中毒及急救方法。
健康危害：
急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。
重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。
对眼、鼻、喉有刺激性。
口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。
慢性影响：
长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。
皮肤长期反复接触可致皮炎。
燃爆危险：
该品极度易燃，具刺激性。
急救方法：
皮肤接触：
脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：
提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
食入：
饮足量温水，催吐。
就医。
3、回收丙酮母液成份分析
丙酮
甲醇
水
DMF
二氯甲烷
82.5%
2.8%
7.3%
极少
4、丙酮的回收设备介绍及应用
4.1母液前的处理设备
母液罐以及母液泵用于接收车间内部打过来的母液进行储存以及母液向粗蒸釜的传送
4.2粗蒸的处理设备
包括两个粗蒸釜罐、两个冷凝器、粗蒸后母液罐、釜残罐，以及一个碱液罐进行母液的粗蒸与PH值得调整。
粗蒸釜的作用是利用蒸汽与丙酮换热的原理对重相中的丙酮进行提取。
冷凝器是将粗蒸的丙酮气体冷凝成液体，以便于进一步提纯。
4.3萃取、精馏设备
萃取塔，精馏塔，精馏塔加热釜，再沸器，塔顶冷凝器，萃取水冷凝器，废水塔泵，废水塔。
萃取的原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，来实现提纯丙酮的目的。
而精馏塔原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α）的特性，实现分离目的的单元操作。
4.4精馏塔的操作示意图
精馏装置由精馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐及回流泵等组成。
精馏塔的特点
精馏塔是一个多输入多输出的多变量过程，内在机理较复杂，动态响应迟缓、变量之间相互关联，不同的塔工艺结构差别很大，而工艺对控制提出的要求又较高，所以确定精馏塔的控制操作是一个很重要的项目。
4.5精馏塔的操作
4.5.1控制参数
其中6个流量参数：
进料量、塔顶和塔釜产品流量、冷凝量、蒸发量和回流量。
除流量参数外，还有压力、塔釜液位、回流罐液位、塔顶产品组成和塔釜产品组成等参数。
4.5.2影响精馏塔的操作
影响精馏操作的因素有以下几种：
（1）回流比的影响；
（2）进料状态的影响；
（3）进料量大小的影响；
（4）进料组成变化的影响；
（5）进料温度变化的影响；
（6）塔顶冷剂量大小的影响；
（7）塔顶采出量大小的影响；
（8）塔底采出量大小的影响。
4.5.3精馏塔的开塔、停塔操作
1、开车
L,QJ_w"
l1N_z+v__|_o5d精馏塔的开车一般包括下列步骤:
（1）制定出合理的开车步骤、时间表和必须的预防措施；
准备好必要的原材料和水电汽供应；
配备好人负编制,并完成相应的培训工作等；
编妥有关的操作手册、操作记录表格,并对设计计算进行核算,做到心中有数。
（2）完成有关的开车准备工作。
此时塔的结构必须符合设计要求,塔中整洁,无固体杂物,无堵塞,并清除了一切不应存在的物质,例如塔中含氧量和水分含量需符合规定;
机泵和仪表调试正常；
安全设施已调整好。
_
（3）对塔进行加压或减压,达到正常操作压力。
（4）对塔进行加热或冷却,使其接近操作温度。
（5）向塔中加入原料。
（6）开启再沸器和各加热器的热源,开启塔顶冷凝器和各冷却器的冷源。
（7）对塔的操作条件和参数逐步调整,使塔的负荷、产品质量逐步又尽快地达到正常操作值,转入正常操作。
由于各精馏塔处理的物系性质、操作条件和在整个生产装置中所起的作用等千差万别,具体的操作步骤很可能与上列一般步骤有些差异。
重要的是必须重视具体塔的特点,审慎地确定开车步骤。
2、停车
_T_]_wJ4W|_}^i精馏塔的停车步骤一般为：
（1）制定一个降负荷计划,逐步降低塔的负荷,相应地减小加热剂和冷却剂用量,直至完全停止。
如果塔中通有直接蒸汽为避免塔板漏液,多出些合格产品,降量时可先适当增加些直接蒸汽量。
（2）停止加料。
（3）排放塔中存液。
%M_z+F-a3{T7lE#M9S（4）实施塔的降压或升压，降温或加温，用惰性气清扫或水冲洗等，使塔接近常温常压,准备打开入孔通大气，为检修作好准备。
具体需进行哪些准备工作,必须由塔的具体情况决定,因地制宜。
4.5.4精馏塔操作常见问题处理
1、塔的清扫
（1）当塔处理的是易燃易爆等危险物料时,在塔开车之前,需用惰性气体清扫赶走塔中的空气,随后再由物料蒸汽赶走惰性气体。
在塔停车时,也需按上述相反步骤进行清扫,排除危险,为进一步入塔检查和检修创造条件。
（2）清扫用的惰性气最常用的是氮气,水蒸气和二氧化碳等也可用,经常将氮气和蒸汽结合起来进行清扫。
开车前的清扫先用水蒸气,马上接着用氮气清扫。
水蒸气因其温度高,容易吹除塔中的挥发性杂质,还能清除堵塞,但清扫后不接着用氮气吹扫,将因其冷凝而产生负压,又复吸入空气;
在停车的清扫时,其蒸汽易产生静电有危险,故先吹氮气再吹水蒸气。
当塔中有水会发生严重腐蚀的场合,应避免水蒸气清扫。
对于热碱塔,塔中剩余的积液在水蒸气清扫时将产生蒸发浓缩,有可能引发钢材热脆断裂问题。
经验表明,此时应先用水冲洗塔以除去强碱积液,再实施水蒸气清扫。
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P"
a（3）当塔中采用不耐温的塑料填料时,不能用水蒸气清扫,还应考虑塔的材料耐热性以及塔的热膨胀是否会有问题。
2、塔的冲洗
（1）塔的冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质,也有用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗的,有时为检验泵系的工作而一并进行冲洗。
（2）对于新装填的填料塔,往往也进行冲洗,以除去制造安装中产生和夹带的碎屑和泥沙尘埃,还可冲去少量油脂。
在塔的停车阶段,往往利用轻组分产物来冲洗,例如催化裂化分馏系统的分馏塔,其进料中含有少量催化剂粉末,随塔底油浆排出塔外。
大多数情况下则用水进行冲洗,对于一些非水溶性污垢、沉淀则需用专用清洗液进行冲洗。
3、脱水操作
d_r_p_B_Hy_K如果塔系中有水会影响产品质量,造成设备腐蚀,低温下水结冰还可造成堵塞、产生固体水合物,或由于高温塔中水的存在将引起压力大的波动等,因此需在开车前进行脱水操作,常用的脱水办法有如下几个方面。
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_|C_d_|8`_NV（p
（1）液体循环此操作可以脱除设备系统中的水分,也可按需要脱除系统中不希望存在的物质。
如果设备中的水分要求脱净,一般需用热操作,这样也可同时预热设备。
此外,液体循环操作还能使操作人员进一步熟悉设备特性和操作,如应用渗透性高的物料循环,则可以进一步检查设备系统的渗漏情况。
（2）全回流脱水应用与水不互溶的物料,它可以是正式运行时的物料,也可以是特选的试验物料，随后再改为正式生产用物料,最好其沸点比水高。
当塔在全回流下运转时,水汽蒸到塔顶经冷凝器冷凝到回流罐,水分分别从装于冷凝器物料侧和回流罐最低位处的排液阀排走。
此法脱水耗时较长,结果可靠。
（3）热气体（惰性气、空气或过热蒸汽）吹扫在正压下靠吹扫热气体将管线或设备中某些部位的积水吹走,从排液口排出。
热气体吹扫除水速度快,但很难彻底除净。
如要求除净程度很高,则往往在热气体吹扫之后,再用液体循环或全回流操作彻底清除水分。
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|9{_o_h"
XH_m（4）干燥气体吹扫靠干燥气体带走塔内汽化的水分。
该方法一般用于低温塔的脱水,并在装置中有产生干燥气体的设备,例如乙烯装置的深冷分离系统。
为加快脱水,干燥气体温度应该尽量高些。
_j_f;
d_q!
d#k3`（5）吸水性溶剂循环应用乙二醇、丙醇等一类吸湿性溶剂在塔系统中循环,吸取水分,达到脱水目的。
此法费用较高,但用在冷冻和低温装置中该法较经济。
4、在塔的操作中怎么调节塔的压差？
塔压差是衡量塔内气体负荷大小的主要因素，也是判断精馏操作的进料、出料是否平衡的重要标志之一。
在进出料保持平衡，回流比不变的情况下，塔压差基本上是不变的。
当塔压差变化时，要针对塔压差变化的原因进行相应的调节。
常用的方法有三种：
（1）在进料不变时，改变塔顶取出量可改变压差。
取出多压差小；
取出少，塔压差会愈来愈大。
（2）在取出不变时，用进料来调节压差；
进料量大，塔压差上升，反之下降。
（3）工艺指标允许范围内，通过釜温的变化来调节压差；
提高釜温，压差上升；
降低釜温，压差下降。
5、塔顶冷凝器的操作问题处理
（1）提高操作压力。
压力升高塔顶温度提高,换热温差加大。
_m_A'
l__
（2）降低进料温度。
进料温度降低,进料以下内回流加大,从而减少上升蒸气量,减少塔顶热负荷。
6、塔釜再沸器操作问题处理
①降低操作压力。
压力降低,塔釜温度降低,换热温差加大,加热量增加。
②提高进料温度。
进料温度提高,减少进料以下的内回流,从而减少了所需加热量。
4.5.5精馏塔出现问题的改进操作工艺补充
蒸汽压力突然导致变化时，将直接影响塔釜难挥发成分的蒸发量，是当时塔内热量存在不平衡，导致气液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。
在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气流流速成正比关系，而流速与塔压也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可以通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。
于是在蒸汽进料量不变的情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者关系成正比关系，而且滞后时间极小。
于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀会根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增加或者减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动影响
5、丙酮的回收步骤
5.1粗蒸
关闭下料阀门，检查冷凝器循环水是否打开，粗液接收罐的下料阀门是否打开，粗蒸釜去往冷凝器的蝶阀是否打开，粗蒸釜的放空是否关闭。
然后开启搅拌机并调整转速，并开启蒸汽阀门，蒸发量以粗蒸釜内不冲料和通碱罐料也不被夹带为宜，将丙酮蒸到丙酮蒸后母液罐，粗蒸釜内料液温度至约75摄氏度，检测残留丙酮含小于等于1%停止加热，关闭蒸馏阀。
打开碱阀加减中和至中性后再经釜残换热器打至釜残罐，将粗蒸后的残液放入铁桶中外卖。
5.2萃取
当蒸后丙酮母液罐也未达到70-80%时开始萃取精馏。
首先打开丙酮两个塔顶冷凝器及萃取水冷凝器。
首先对萃取塔预热，当他中温度达到大于等于50摄氏度时开始进料，当塔釜温度达到95摄氏度时开始排残至废水罐，塔釜温度保持在95-102摄氏度，当萃取塔回流罐液位达到30%开始回流，控制好蒸发量、回流量、蒸汽量、进料量，当甲醇小于0.3%时，精馏塔开。
5.3精馏
当萃取塔运转正常回流过程达到各项指标并稳定后，向精馏塔中加料，塔釜有液位后开始加热。
塔顶蒸汽经冷凝、冷却再次回流到精馏塔，当塔釜液位、进料量、回流流量及塔上各温度稳定后，可以采出成品。
丙酮从精馏塔下部侧线气相采出，进入冷凝器、冷却器，然后少量回流，化验合格后采出至成品待检罐。
合格后放到成品罐。
5.4精馏塔停塔
当母液量已不多或者成品罐已满时停塔。
先停止萃取塔进料，在保持塔各级温度不变的情况下，逐渐蒸汽量、萃取水量，随着萃取塔蒸发量的减少，同时下调精馏塔的蒸汽量、出料量和回流量保持回流比1:
1，当萃取塔顶温度开始升高时停止进汽、进水、回流。
当精馏塔顶温度开始升高时停止进汽和出料，无回流时关闭回流阀。
停塔结束
6、精馏塔操作问题小结
6.1进料状态有哪几种，对精馏操作有何影响？
进料状态有五种：
（1）冷进料。
（2）饱和液。
（3）气液混和物。
（4）饱和气。
（5）过热气。
对于固定进料的某个塔来说，进料状态的改变，将会影响产品质量和损失。
某塔为饱和液进料，当改为冷进料时，料液入塔后在加料板上与提馏段上升的蒸气相遇，即被加热至饱和温度，与此同时，上升蒸汽有一部分被冷凝下来，精馏段塔板数过多，提馏段板数不足，结果会造成釜液中损失增加。
这时在操作上，应适当调整再沸器蒸汽，使塔的回流量达到原来量。
6.2进料量的大小对精馏操作有何影响？
有两种情况：
（l）进料量波动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时，只要调节得当，对顶温和釜温不会有显著变化，而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。
（2）进料量变动的范围超过了塔顶冷凝器和加热的负荷范围时，不仅影响塔内上升蒸汽速度的变化，而且会改变塔顶、塔釜温度，致使塔板上的气液平衡组成改变，直接影响塔顶产品的质量和塔釜损失。
总之，进料过大的波动，将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件，造成了系列的波动。
因此，应平衡进料，细心调节。
6.3进料组成的变化对精馏操作有何影响？
进料组成的变化直接影响精馏操作，当进料中重组分增加时，精馏段负荷增加，容易造成重组分带到塔顶，使塔顶产品不合格，若进料中轻组分增加，提馏段负菏
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