2萘酚工艺操作规程Word格式.docx
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79.6℃
GB/T6699-1998
片碱
白色片状
98.8-99%
液碱
无色透明液体
30-32%
硫酸
无色稠状液体
98%
2.2产品规格
2.2.1见相应的国家标准GB/T1646-2012。
2.2.2企业执行滴定分析内控标准
级别
2-萘酚含量
甲萘酚含量
熔点
优等品
灰白色薄片
≥99%
≤0.3%
≥120℃
合格品
≥98.5%
≤0.5%
≥119.5℃
2.3包装
2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。
3化学反应过程和生产工艺流程图
3.1化学反应过程
3.1.1磺化
＋H2SO4
＋H2O
3.1.2水解
＋H2O
3.1.3吹萘
加30%的NaOH于水解后的物料中
3.1.3.1与水解物中的游离酸起中和反应
2NaOH＋H2SO4Na2SO4＋2H2O
3.1.3.2与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子
NaOH＋
3.1.4中和
用Na2SO3溶液中和萘物
＋Na2SO3
＋H2O＋SO2
3.1.52—萘磺酸钠盐的碱熔
＋2NaOH330-340℃
＋Na2SO3＋H2O
3.1.62—萘酚钠盐的酸化
＋SO2＋H2O
＋Na2SO3
2NaOH＋SO2Na2SO3＋H2O
3.2生产工艺流程简图
精萘H2SO4
H2O
H2ONaOH
Na2SO3
SO2
90%NaOH
H2O
H2O
4生产过程控制
4.1磺化
4.1.1操作目的
根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。
4.1.2操作指标
加料表（一次作业投入量）
浓度
（%）
折百重
（kg）
工业重
（kg）
体积
（L）
千摩尔
（Kmol）
备注
精萘
99
1584
1600
1661
12.25
浓度以结晶点
≥79.5℃计
硫酸
98
1310
1337
726
12.70
中控指标
保温前
总酸度（%）
28.0～30.0
游离酸（%）
保温后
25.0～27.0
4.1.3操作步骤
4.1.3.1开车前准备工作
①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。
②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。
③开硫酸液下泵进酸于计量槽，待回流时停泵，备用。
④磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套导热油，预热烘干水份。
⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
4.1.3.2正常操作方法
①开启精萘打料泵，将熔融的萘打入萘计量槽，待回流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至规定刻度（1661L）。
②开启夹套导热油电加热，使萘温升至138～142℃，在搅拌下加酸40～50分钟。
③取样分析，总酸度在27.0～28.0%为合格，如果不合格，汇报当班班长，查明原因，计算、补加精萘或硫酸，直至合格。
④开启夹套导热油电加热，使物料温度升至159～163℃，常压维持2.5～3小时以上。
根据物料温度和导热油温度，适当控制导热油电加热开关。
⑤维持结束，关闭夹套导热油电加热，停搅拌后，取样分析。
⑥调整阀门，用压缩空气吹扫管道。
应先通知水解岗位工得到同意方可出料。
锅内压力应≤0.12MPa，出料完毕调整阀门，检查锅内应无余料。
出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。
⑦操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
4.1.4停工方法
按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。
如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。
若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。
4.1.5“三停”情况处理方法
突然停电，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作。
4.2水解、吹萘（岗位编号：
4.2.1操作目的
将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。
4.2.2水解、吹萘、回收萘岗位操作指标
加料表（一次作业投入量）
名称
浓度（%）
体积（L）
磺化物
2200～2400
烧碱
30
145L（210KG）
水
200L
中控指标
水解
游离硫酸%
吹萘
19～21
游离萘
4.2.3操作步骤
4.2.3.1水解操作
①打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀，通知回收萘岗位准备萘回收。
②开启搅拌向锅内加水一槽（200L；
蒸汽带水可酌情减少），结束后关阀并开蒸汽阀，在0.05～0.07MPa压力下进行水解，时间1小时。
废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收萘塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。
③水解结束后，进行吹萘操作。
④操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
4.2.3.2吹萘操作
①在搅拌情况下向水解物中加42%的液碱一槽（145L），结束后关闭阀。
②开蒸汽阀，保持压力0.05～0.07MPa条件下吹萘，时间1小时40分钟。
废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。
③吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水箱冷却水，待锅内无余压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至合格。
④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方可出料。
⑤得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管。
⑥操作台时及异常情况应及时记录和交班。
⑦定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件，否则应通知洗锅检修。
4.2.3.3回收萘处理方法
4.2.3.3.1水解吹萘时回收塔喷淋水操作
在水解吹萘期间，调整循环水量大小，控制回收塔温度65度；
如果用循环水喷淋，塔内温度降不下来，可以用二次水喷淋，但不准混用。
严禁回收塔萘气外泄。
回收塔在喷淋过程中，要时刻检查底部回水量大小，及时调整阀门，防止跑萘。
4.2.3.3.2回收萘的处理
①每班对2个回收塔进行轮换处理，每个回收塔接受水解吹萘6批后进行处理。
②调整阀门，把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。
开启盐水泵，把盐水加入回收塔中，打开观察孔，观察加入盐水的体积必须超过塔内萘的液位，不够可以适当补加清水。
③加盐一袋（25KG）。
④升温到100度，静置30-40分钟。
⑤打开底部分水阀分水，先把下层盐水分入盐水罐中备用，多余的盐水分入循环池中，但分水期间必须时刻观察情况，待有萘分出时，关分水阀，打开分入回收萘地罐的阀门，把萘分入地罐中。
⑥当盐罐里有集聚萘比较多的萘时，用蒸汽加温熔融，与盐水一起加入回收塔中，合并处理。
4.2.3.3.3回收萘的干燥
回收萘分入地罐后，用压缩空气把地罐中的回收萘压入回收萘干燥锅，压力不得高于0.15MPa。
在干燥锅静置15分钟后，进行2次分水，分水结束，打开盘管蒸汽阀门进行干燥，当锅内物料温度达到120度时，认定干燥完毕，压入磺化计量槽备用。
4.2.4停工方法
①按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。
②如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止加碱、循环喷淋及盘管冷却水，待正常后再恢复生产。
4.3中和
4.3.1操作目的
将吹萘后物料，用Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的β—萘磺酸钠盐，供吸滤岗位使用。
4.3.2操作指标
中和加料表
浓度（g/L）
体积（L）
一次操作吹萘物
2800
160
5800～6500
中控指标
指标（%）
中和终点pH值
5～6
中和物中亚硫酸氢钠
0～0.2
4.3.3中和正常操作方法
①预热亚钠槽中的Na2SO3，温度控制在95～100度。
中和锅进料完毕，开搅拌，调整阀门，并通知酸化岗位准备接受SO2。
SO2是通过所操作的中和锅到另一个中和空锅作为捕集器，再到酸化锅的。
开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3，并控制加料速度保持锅内负压真空在0.01～0.03MPa，加Na2SO3时间控制在40分钟左右,加亚钠应该先慢后快，并观察SO2管道上视镜内情况，防止中和物料带入酸化。
②当SO2管道视镜中无气流旋转，釜内泡面少而小，说明已接近终点，停止加亚钠，取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色（刚变色）。
继续带真空并用蒸汽鼓泡赶SO215分钟。
③补加42%液碱1/3罐，再取样用试纸测定PH5～6.送化验室分析氢钠含量在0.2～1%为合格。
④得到冷却结晶岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出料至冷却结晶槽。
4.3.4正常停工方法
较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水流泵应停止使用。
临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。
4.4冷却结晶、吸滤
4.4.1操作目的
根据工艺规程，完成β-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量要求，供碱熔岗位用。
4.4.2操作指标
加料表（一次作业投入量）
β—萘磺酸钠悬浮液
8000—8500L
中控指标
指标
冷却槽放料温度
35～38℃
4.4.3操作步骤
①调整冷却槽阀门,开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及回水阀，开始冷却。
②物料冷至规定温度，停止冷却，将物料放入准备好的吸滤槽中。
如果不能一下放完，先放满吸滤槽，然后打开真空泵抽真空，待母液液面下降一半，再继续放料。
③继续真空吸滤，待母液全部抽干，滤框内β盐必须人工踩实，防止有
裂缝造成真空短路，影响吸滤效果。
吸滤完毕，必须放尽下层母液水。
④人工用钩子取下层β盐，
⑤吊料时，应确保吊料钩子稳定在滤框上，防止脱钩；
操作电动葫芦人员
应注意脚下防止摔伤；
吊料时，下方严禁站人；
卸料时应动作轻缓，防止β盐
洒落。
⑥每槽β盐吊料完毕，必须清理槽内物料。
每操作3槽物料，必须清洗滤
布。
4.5酸化、一煮沸
4.5.1操作目的
用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。
4.5.2操作指标
酸化加料表
岗位
酸化
稀释物一次操作量
6500～7500
中和来的SO2
一锅对一锅
一煮沸
酸化物
6500～7500
洗涤水
3000～3500
酸化物氢钠含量
1～3
酸化物亚钠含量
≥18
亚硫酸钠中酚含量
≤0.2
4.5.3酸化正常操作方法
①调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。
酸化锅进料完毕，加煮沸二次水（或者压滤洗机水、清水）稀释，加到第二档搅拌以下20厘米处。
开水环真空泵，通知中和岗位可以供SO2，并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通SO2时间1小时。
②当中和操作结束后，关闭中和排SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空，在常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH6～6.5并送分析至终点合格。
③如分析不合格，必须补通下一锅中和之SO2。
4.5.4一煮沸正常操作方法
①酸化结束后，开搅拌酌情加水（清水或二次水），观察锅内体积，加水完毕开蒸汽升温至沸腾（废气管蒸汽直冒），然后关闭蒸汽，停搅拌、静置15分钟以上。
②静置结束，底层残渣压往酸化空锅中。
③得到亚钠压滤岗位允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通压进亚钠冷却槽，从出料管视镜观察分层情况，时间0:
20～0:
40。
当视镜中物料颜色发生变化，由浅变深，开始浑浊时（中间层），停止压往冷却槽，调整阀门，将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。
继续观察视镜内物料，物料由浑浊转深黑色时（粗酚），通知二三煮沸岗位，调整阀门，将粗酚压入二煮沸锅。
4.6亚钠冷却、压滤
4.6.1操作目的
将一煮沸分出的亚钠冷却后，通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。
4.6.2操作指标
中控指标
亚钠中粗酚含量
≤0.2%
亚钠含量
16～18克/升
4.6.3操作步骤
①将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液进入冷却槽后，开盘管冷凝器冷却到39度。
打开进压滤泵，调整阀门，进行压滤。
②压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机内粗酚已满，应停止压滤，重新洗机。
③压滤完毕，调整阀门开小蒸汽洗机17～18分钟，压力不允许超过0.05MPa，回出的水汽汇入楼下地槽中。
④洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防止压滤机带压损坏滤布。
⑤刚开始进压滤，流出的混浊液体不能流入受液槽中。
4.7化碱
4.7.1操作目的
将片碱投入化碱锅，经高温熔化，成液体状态，供碱熔使用。
4.7.2操作步骤
①把袋装片碱用电动葫芦提升到操作平台，拆包把片碱倒入化碱锅中。
②安全注意事项：
必须佩戴耐酸碱手套、防护眼镜等必要的防护用品；
片碱一旦接触皮肤立即用水冲洗，接触到眼睛危害更大，必须第一时间提起眼睑用大量的水冲洗，必要时就医。
化碱锅内严禁进水，防止冲料。
③炉膛燃烧，控制化碱锅内温度在280度以上。
4.8碱熔
4.8.1操作目的
将片碱熔化后压至碱熔锅与2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成2-萘酚钠盐和亚硫酸钠。
4.8.2操作指标
加料表（一次作业投入量）
原料
体积（L）
备注
碱熔
99%浓缩碱
450或520
β-钠盐
2200～2400Kg
一锅冷却的合格β-钠盐
中控指标
游离碱
1.8～2.5%
酚钠
≥43%
亚硫酸钠
340～360克/升
维持温度
325～345℃
4.8.3操作步骤
①首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水稀释锅。
②连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。
③升温至320℃，可试加第一批β-钠盐，观察物料反应情况，加料到锅内温度305度，然后在305～315℃范围内，温差±
10℃，每锅批次不少于12批。
接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况，并提前1～2批停火，继续观察至终点。
④停止加料后，关闭加料器，开蒸汽保温维持，根据温度情况也可加适量细流水，在325～345℃维持0:
45～1:
00，仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。
⑤保温维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。
⑥检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。
进碱结束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管，进行下一批的操作。
4.9稀释
4.9.1操作目的
将合格的碱熔物料放入准备好的洗水（或清水）中，供酸化用。
4.9.2操作指标
水
加到第一档搅拌叶
碱熔物料
2200～2400
一锅合格的碱熔物料
①稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水，然后打开放空管阀门，再关好人孔盖，接着装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系，做好接料准备工作。
②开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。
放料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。
③进完料，搅拌10分钟，调整阀门，通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备出料。
④用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位，出料前后，用蒸汽吹扫管道，料出完后缓慢放空余压。
⑤如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。
停电应通知司炉停火，加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅内，如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。
如停汽可改用加水调节维持温度。
4.10固体亚钠提取
4.10.1操作目的
把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。
4.10.2操作指标
工序
原料名称
浓度（%）
体积（L）
亚钠提取
1批稀释物料
4.10.3操作步骤
①检查抽滤槽及底下受槽是否空，检查滤布是否完好。
②打开进料阀门，通知稀释岗位出料，把一锅稀释物料压入抽滤槽中。
③打开真空泵，打开真空阀门，对抽滤槽进行抽真空，时间1～1.5小时。
此时，滤布上的固体是亚钠，受槽里的液体是稀释物料。
④通知酸化岗位，把受槽中的稀释物料送到酸化岗位。
⑤打开打亚钠水泵，调整阀门，把亚钠水打到抽滤槽中，亚钠水在抽滤槽中的高度在25cm左右，再抽真空，把亚钠水抽干，目的是用亚钠水清洗固体亚钠。
同样清洗操作共3次。
⑥通知酸化岗位，把下面受槽中清洗过的亚钠水送入酸化锅。
⑦滤布上的固体亚钠，人工取出，装袋，每袋净重40KG，缝包，整齐堆放。
4.11二三煮沸
4.11.1操作目的
完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供蒸馏与中和岗位用。
4.11.2操作指标
加料表（一次作业投入量）
序号
原料名称
1
二煮沸
一煮沸后粗酚
一锅
一次洗涤水
3000
2
三煮沸
清水
二煮沸后粗酚
一锅
中间控制表
指标
备注
粗酚中亚钠含量
≤0.03
4.11.3操作步骤
4.11.3.1二煮沸操作方法
①将一次洗涤水在二煮沸锅中用蒸汽加热至沸腾。
②在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚，搅拌5分钟后停搅拌，静置20分钟让其分层。
如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。
③将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水（二次水）压入酸化锅或稀释锅中。
4.11.3.2三煮沸操作方法
①由热水罐向锅内加一定量的热水（加到第二档桨叶）用蒸汽加热至沸腾。
②在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌5分钟后,静置20分钟。
③静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水（一次洗涤水）供二煮沸洗涤用。
4.6.3.5正常停工方法
①如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。
4.12干燥、蒸馏
4.12.1操作目的
将三煮沸后粗萘酚通过干燥、蒸馏精制成符合国家标准的2-萘酚工业产品。
4.12.2操作指标
干燥器
三煮沸后粗酚
4批
干燥
粗酚含量
≥89
4.12.3操作步骤
4.12.3.1粗酚干燥操作方法
①通知煮沸工进料,一般粗酚4000～4700L为一锅投入量，连续干燥至合格（约需3～4锅碱熔料）。
②每锅粗酚进料完毕，开启盘管蒸汽加热，水环真空泵阀门进行
脱水干燥，真空度一般控制为0.02～0.05MPa。
③粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压往稀释锅套用。
④干燥器内温度升至120℃左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将物料用压缩空气送至蒸馏锅内。
4.12.3.2蒸馏操作方法
①调整阀门，用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸馏锅内。
②进料完毕后,用蒸汽吹扫管道，司炉点火升温。
③通过1.3馏份受槽及真空捕集器，让蒸馏物料常压升温。
④当夹套金属浴温度达到270℃，液相温度210℃时，开真空泵，通过1.3馏份受槽抽真空，蒸一馏份。
⑤蒸一馏份时间20分钟，液温到220℃即可转二馏份。
⑥转二馏份后，蒸二馏份时，金属浴温270～280℃、液温
220～260℃、真空度≥0.08MPa，时间4:
00～4:
30，蒸出了全部二馏份。
⑦2.3馏份分割依据是：
a.蒸出成品数量为投料
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