ICICP等离子发射光谱仪的优点和缺点.docx

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ICICP等离子发射光谱仪的优点和缺点

ICICP等离子发射光谱仪的优点和缺点

2008-03-1808:

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ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点：

1.因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。

对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。

2.因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。

3.因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。

这是ICP光谱法最主要的优点之一。

4.ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。

5.ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。

6.由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。

ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：

1.对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。

2.因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。

3.因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。

4.ICP发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。

ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。

ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。

截止到上世纪80年代初，用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素，目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外，它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。

ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

ICP发射光谱法包括了三个主要的过程，即：

由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

优点：

1.多元素同时检出能力。

可同时检测一个样品中的多种元素。

一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。

2.分析速度快。

试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。

3.选择性好。

由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。

如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。

4.检出限低。

一般可达0.1～1ug·g－1，绝对值可达10－8～10－9g。

用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至数量级。

5.用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。

可同时测定高、中、低含量的不同元素。

因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。

6.样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。

缺点：

1.在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。

2.含量（浓度）较大时，准确度较差。

3.只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。

4.大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。

1因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。

2因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。

3ICP发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。

原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的，因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级，所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂，光谱干扰非常严重。

ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比，因为只改变了激发光源，提高的只是光源的分析性能，所以光谱干扰的问题依然存在，并且没有得到任何改善。

因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题，需要选择适当的校正方法。

发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因，但同时它也为我们提供了丰富的信息，让我们有了更多的选择余地，这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。

当我们进行定量分析时，如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰，这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。

特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式，使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高，这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。

ICP等离子光谱仪的使用和维护

2008-03-1808:

57

1、仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。

根据光学仪器的特点，对环境温度和湿度有一定要求。

如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在70～75摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±1摄氏度。

而环境湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。

电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。

湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。

一般室内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之45～60之间，应有空气净化装置。

过去由于基建施工，我们的环境条件很差，甚至仪器室多次被水淹，受潮及室温变化过大，仪器不是定位困难就是经常发生故障。

搬到新的仪器室后条件改善了，仪器运行就正常多了。

2、仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。

作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过＋百分之5，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。

连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作，仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机，大的通风机，空调机，马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。

允许电流大于30安培的仪器要单独接地。

一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆，计算机地线电阻要小于0.25欧姆（ASTM）标准，以防相互干扰。

在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短（是正常寿命的五分之～一六分之一）。

如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低，电子发射不好，也容易造成电子发射材料过早老化，同样也缩短电子管的寿命；仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。

3、防尘国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。

特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开，用小毛刷清扫，并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。

对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。

磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。

打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净，防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。

对于仪器除尘，一般由电子，仪修或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动，以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。

4、对气体控制系统的维护保养ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。

首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。

第二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。

因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。

在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。

5、对进样系统及炬管的维护雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。

要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。

炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。

7、使用中尽量减少开停机的次数开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。

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ICP等离子发射光谱分析的干扰因素机理分析

2008-03-1809:

00

ICP光源从本质说是由一个高温光源（包括RF发生器及炬管等）和一个高效雾化器系统所组成。

从ICP问世到如今的大量实践证明，这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度，和光源中的干扰较小是分不开的。

但是这并不是说它不存在干扰的问题。

现就ICP光谱分析中出现的干扰问题分述如下。

1）物理因素的干扰由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素相关。

溶液中含有机溶剂时，粘试与表面张力均会降低，雾化效率将有所提高，同时有机试剂大部分可燃，从而提高了尾焰的温度，结果使谱线强度有所提高，当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高，以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。

除有机溶剂外，酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响，在相同的酸度时，粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3

其中HCl和HNO3的粘度要按近些，且较小。

而H3SO4、H3PO4的粘度大且沸点高，因此在ICP光谱分析的样品处理中，尽可能用HCL和HNO3，而尽量避免用H3PO4和H2SO4。

由上述所见，物理因素的干扰是存在而且应设法避免，其中最主要的办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。

目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用，另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响。

基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰，但工作量较大。

2）光谱干扰光谱干扰是ICP光谱分析中最令人头痛的问题，由于ICP的激发能力很强，几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线，从而产生大量的光谱“干扰”。

光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。

另一类是背景干扰，这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。

对于谱线重叠干扰，采用高分辨率的分光系统，决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰，只能认为当光谱干扰产生时，它们可以减轻至最小强度。

因此，最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线，或应用干扰因子校正法（IEC）以予校正。

对于背景干扰，最有效的办法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给予扣除。

3）化学干扰ICP光谱分析中的化学干扰，比起火焰原子吸收光谱或火焰原子发射光谱分析要轻微得多，因此化学干扰在ICP发射光谱分析中可以忽略不计。

4）电离干扰与基体效应干扰由于ICP中试样是在通道里进行蒸发、离解、电离和激发的，试样成分的变化对于高频趋肤效应的电学参数的影响很小，因而易电离元素的加入对离子线和原子线强度的影响比其他光源都要小，但实验表明这种易电离干扰效应仍对光谱分析有一定的影响。

对于垂直观察ICP光源，适当地选择等离子体的参数，可使电离干扰抑制到最小的程度。

但对于水平观察ICP光源，这种易电离干扰相对要严重一些，目前采用的双向观察技术，能比较有效地解决这种易电离干扰。

此外，保持待测的样品溶液与分析标准溶液具有大致相同的组成也是十分必要。

例如在岩矿分析中，常用碱溶法或偏硼酸里分解样品，给溶液带来大量的碱金属盐类。

任何时候，两者在物理、化学各方面性质的匹配是避免包括电离干扰在内的各种干扰，使之不出现系统误差的重要保证。

基体效应来源等离子体，对于任何分析线来说，这种效应与谱线激发电位有关，但由于ICP具有良好的检出能力，分析溶液可以适当稀释，使总盐量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的。

当基体物质的浓度达到几mg/ml时，则不能对基体效应完全置之不顾。

相对而言，水平观察ICP光源的基体效应要稍严重些。

采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。

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什么是ppm、ppb、ppt是什么单位？

2008-02-2812:

22

表达溶液浓度时，1ppm即为1ug/mL；表达固体中成分含量时，1ppm即为1ug/g或1g/t。

1ppb为1ppm的千分之一。

ppmpartpermillion百万分之……ppbpartperbillion10亿分之……pptpartpertrillion万亿分之……partperthousand千分之……PPmPPbPPt单独拿出来，不能说是单位，就象％一样，不是单位。

使用的时候可以，可以定义为v/vn/nm/mg/lg/m3等等。

PPm是10的－6次方PPb是10的－9次方PPt是10的－12次方ppm——partpermillion，即百万分之一，是一个无量纲量，如果相知道ppm是何种含义，还需了解是体积比还是质量比或重量比。

1ug/ml是质量/体积比，如果溶液的密度是1g/ml，则1ug/ml相当于1ppm；如果溶液密度不是1g/ml，则需要进行换算。

对于气体而言，会更复杂一些，因为气体混合时，在多数压力温度下，各组份的变化不是理想的。

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ICP等离子体原子发射光谱分析常见问题

2008-03-1809:

01

1、影响等离子体温度的因素有：

载气流量：

流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：

激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：

激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：

引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制：

原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。

此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

:

3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？

提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：

HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例.4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：

谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：

在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？

测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶7、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：

尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。

www剂冲洗之.8、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？

不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项：

溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。

10、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求？

高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂.11、什么叫稀释剂？

ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求？

一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。

对其要求有：

①粘度较低；②分子中的碳原子数较少；③有中等的挥发性；④不产生或少产生有毒气体；⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

12、稀释剂对ICP分析有哪些影响？

稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响；密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬；沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。

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