药物分析习题集汇编Word文档格式.docx
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2.鉴别法选择的基本原则是什么?
第二章药物的杂质检查
1.填空
1.古蔡氏法检查砷的原理为与作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具
挥发性的,遇试纸产生色至色的砷斑,与一定量标准砷溶液所生成的
砷斑比较。
2.对杂质限量检查只要求、、三项效能指标。
3.古蔡氏法检查砷盐时,在导气管中加入棉是为了除去样品中微量的的干扰。
4.药典中的杂质检查按照操作方法不同,可分为下述三种类型:
①、②、③。
5.干燥失重系指。
其测定方法常用、
、三种方法。
6.药物中微量的氯化物在酸性条件下与反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,
与一定量的标准氯化钠溶液(浓度为)在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较,判定供
试品中氯化物是否符合限量规定。
7.硫代乙酰胺在弱酸性(pH)条件下,产生,与重金属离子(以—为代表)
生成色到色的硫化物混悬液。
8.药物中存在的杂质,主要来源于两个方面,即和。
9.古蔡氏法检查砷盐时,碘化钾的作用是,醋酸铅棉花的作用是。
10.药物的杂质是指药物中存在的或,
的物质。
11.古蔡氏法检查砷盐时,碘化钾的作用是,酸性氯化亚锡的的作用是
、、,醋酸铅棉花的作用是,溴化汞试纸的作用是。
12.检查砷盐限度时,使用酸铅棉的目的是。
⑴使溴化汞试纸呈色均匀⑵防止发生瓶内的飞沫溅出⑶除去硫化氢的影响⑷使砷还原成
砷化氢
13.药典中的重金属是指。
①PB②PB和Hg③在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的④比重大于5的金属
2.最佳选择题
1.检查维生素C中重金属时,若取样量为0.1g,要求含重金属不得超过百万分之十,应取标准铅溶
液(0.01mgPB/ml)
A.0.1mlB.0.2mlC.0.4mlD.1mlE.2ml
2.“精密称定”系指重量应准确在所取重量的
A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三
3.在氯化物检查中,将供试液稀释后,再加硝酸银试液,其目的是
A.消除有机物干扰B.消除溴化物干扰C.消除碘化物干扰D.避免在较大氧化物浓度下
产生沉淀,影响比色E.避免Ag2O的生成
4.砷盐检查法包括
A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺法C.微孔滤膜法D.白田道夫法E.Ag-DDC法
5.检查砷盐限度时,使用醋酸铅棉花的目的是
A.使溴化汞试纸呈色均匀B.防止发生瓶内的飞沫溅出C.除去硫化氢的影响D.使砷还原
成砷化氢E.使砷化氢气体上升速度稳定
6.白陶土中重金属检查:
取本品4Og,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml,煮沸,放
冷,滤过,滤液加水使成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查,与标准铅溶液(10」gPB/ml)2ml
制成的对照液比较,不得更浓,含重金属限量为
A.百万分之一B.百万分之五C.百万分之十D.百万分之五十E.百万分之七十
7.微孔滤膜法是检查下列杂质限量的方法之一。
A.砷盐B.铁盐C.硫酸盐D.重金属E.不溶性微粒
8.在重金属的检查中,加入硫代乙酰胺试液是作为。
A.标准溶液B.显色剂C.PH调整剂D.掩蔽剂E.稳定剂
9古蔡氏法是检查下列杂质的方法之一
A.氯化物B.铁盐C.重金属D.砷盐E.硫酸盐
10.溴化钠中砷盐检查:
取本品0.5g,按古蔡氏法检查,取标准砷溶液2.0ml(标准液浓度为
0.001mgAs/ml),依法制备砷斑。
规定样品产生的砷斑颜色不得超过标准砷斑颜色,其含砷盐限度为。
A.0.4%
B.0.04%
C.0.004%
D.0.0004%
E.4%
11.恒重是指两次称重的毫克数之差不超过。
A.0.1mg
B.0.2mg
C.0.3mg
D.0.4mg
E.0.5mg
12.药典中的重金属是指。
A.PbB.Pb和HgC.在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属D.比重大于5的金属
3.多项选择题
1.药物杂质检查所要求的效能指标为
A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限E.耐用性
2.重金属检查法包括
A.古蔡法B.硫代乙酰胺法C.Ag-DDC法D.微孔滤膜法E.硫氰酸盐法
4.配伍选择题(备选答案在前,试题在后。
每组5题。
每组题均对应同一组备选答案,每题只有
个正确答案。
每个备选答案可重复选用,也可不选用。
)
[1-5题]A.硝酸银试液B.氯化钡试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫氰酸盐试液
1.药物中铁盐检查
2.磺胺嘧啶中重金属检查
3.药物中硫酸盐检查
4.葡萄糖中重金属检查
5.药物中氯化物检查
[6-10题]A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.丙酮D.肾上腺酮E.游离水杨酸
下列药物应检查的杂质是
6.氢化可的松
7.阿司匹林
8.盐酸普鲁卡因
9.对乙酰氨基酚
10.肾上腺素
[11-15题]A.0.002mgB.0.01〜0.02mgC.0.01〜0.05mgD.0.05〜0.08mgE.0.1〜0.5mg
11.
硫酸检查法中,
50ml溶液中
12.
铁盐检查法中,
13.
重金属检查法中,
35ml溶液中
14.
古蔡氏法中,反应液中
15.
氯化物检查法中,
五.计算题
4.苯巴比妥钠中重金属检查方法:
取本品2g,加水32ml,溶解后缓缓加1mol/L盐酸8ml,充分振
摇,滤过。
取滤液20ml,加酚酞指示剂1滴与氨试液适量至溶液显粉红色,加稀醋酸2ml与水适
量使成25ml,依法操作检查,所显颜色不得比标准管颜色更深,含重金属不得过百分之十。
问:
取标准铅液(10卩gPB2+/ml)多少ml?
5.白陶土中重金属检查法如下:
取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml,煮沸,放冷,
滤过,滤液加水使成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查,与标准铅溶液(浓度为10卩gPB2+/ml)2ml制成的对照液比较,不得更浓,重金属不得超多少ppm。
6.异炔诺酮中炔诺酮的检查方法(USP18版)如下:
USP18版规定:
当异炔诺酮的1:
5000无水甲
醇溶液在240nm处的吸收值如不大于0.25,就表明杂质(炔诺酮)限度符合规定。
已知:
炔诺
酮的E;
%m240nm=571求:
炔诺酮的限量是多少(以百分比表示)?
7.异戊巴比妥钠中重金属的检查:
取本品1.0g,加水43ml溶解后,缓缓加稀盐酸3ml,随加随用
强力振摇,滤过,弃去初滤液;
取续滤液23ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查,含重金
属不得超过20ppm,求应取标准铅溶液(浓度为10卩gPB2+/ml)多少ml?
8.三硅酸镁中氯化物的检查方法如下:
取本品0.5g,加稀硝酸5ml与水30ml,煮沸,放冷,加水至
50ml,摇匀,放置30分钟,滤过;
取滤液10ml,依法检查,规定含氯化物不得超过0.05%,试
计算应取浓度为10CI-卩g/ml标准氯化钠溶液多少ml?
6.回答问题
1.标准砷溶液用什么试剂配制?
其浓度是多少?
2.古蔡氏法检查砷盐的原理是什么?
操作中加入KI和酸性SnCl2试液的作用是什么?
7.名词解释
恒重;
药物杂质;
杂质限量;
一般杂质;
特殊杂质;
重金属
第三章定量分析样品前处理与测定方法的效能指标
1.多项选择题
1.常用的生物样品有
A.血样B.脊髓液C.泪液D.尿样E.唾液
2.精密量取50ml某溶液时,应选用
A.50ml量筒B.50ml滴定管C.50ml移液管D.50ml量瓶E.50ml量杯
3.血浆样品中去除蛋白的方法有
A.加入甲醇B.加入盐酸C.加入三氯醋酸D.加水稀释E.加入硫酸铵
4.有机卤素常用的测定方法有
A.直接回流后测定法B.碱性还原后测定法C.氧瓶燃烧分解后测定法D.直接络合滴定
法E.硝酸银标准液直接滴定法
5.测定方法的效能指标包括
A.精密度B.鉴别试验C.准确度D.杂质检查E.线性与范围
6.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品包括
A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.铂丝C.氢气D.无灰滤纸E.凯氏烧瓶
7.紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时
A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液浓度应接近C.供试品溶液和对照品溶液
应在相同条件下测定D.可以在任何波长处测定E.是中国药典规定的方法之一
8.氧瓶燃烧法常用的吸收液有
A.H2O-NAOH的混合液B.H2O-NAOH-^C2的混合液C.HNQ溶液(1~30)D.HNQ-HCIO4的
混合液E.HNC3-H2SQ的混合液
9.检测限是一种限度检测效能指标,它反映
A.方法的灵敏度B.测定结果与真实值的接近程度C.仪器的灵敏度和噪音的大小D.分析
结果的重现程度E.样品空白(本底)值的高低
3.回答问题
1•什么是氧瓶燃烧法?
需要什么仪器设备?
2.生物样品去蛋白可用哪些方法?
3.氧瓶燃烧法测定双碘喹啉片的含量时,其燃烧产物是什么?
吸收液是什么?
加溴醋酸的目的是什
么?
又为什么要加入甲酸?
4.常用生物样品是什么?
样品测定前去除蛋白质的目的是什么?
5.如何制备血浆?
如何制备血清?
第四章巴比妥类药物的分析
1.填空或最佳选择题
1.巴比妥类药物在不同的pH值溶液中的级数不同,因此产生的紫外吸收光谱也各异。
据此特
性,可选择差示分光光度法测定含量。
方法之一是:
在240nm波长处,测定pH和pH
两种溶液的AA值;
方法之二是:
在260nm处,测定pH和pH两种溶液的AA值。
2.银量法测定巴比妥类药物含量时,指示终点的方法为。
A.采用荧光黄指示剂B.采用铬酸钾指示剂C.刚刚形成可溶性一银盐
D.刚刚形成难溶性二银盐E.采用永停法
2.鉴别用化学方法将下列两组药物鉴别开来,并写出药物的名称。
(第一组)
CO
H5C2CO
NH'
2.
CH2=CHCH2.
.COC
NH
C=
CH3(CH2)2CH■■-
1.
O
CH3
\
C
(第二组)
3.
CH
H5C
NH、
C—0
2—CHCH2•CO——NH
\C—0
2)2CH"
CO——NH
3(CH
C2H
2)2CH
CO——NH-
C。
—NHC—S
3.计算题
1.银量法测定异戊巴比妥含量:
取本品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加入新配制的
3%无水碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。
已知:
异戊巴比妥的分子量为226.8。
求:
每1ml硝酸银(0.1mol/L)相当于多少mg的异戊巴比妥?
(22.68mg)
2.银量法测定苯巴比妥含量:
精密称取本品0.1989g,加甲醇40ml使溶解,再加入新配制的3%无
水碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至终点消耗8.56ml。
已
知:
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的苯巴比妥,F=0.998。
求苯巴比妥的百含量?
(99.7%)
4.结构与分析方法
根据下列药物结构,各写出三种含量测定方法,并说明测定原理(用文字或反应方程式表示)
3(CH
2)2CH
CHCH
-NHC
第五章芳酸及其酯类药物的分析
1.亚硝酸钠法测定对氨基苯甲酸酯类药物的含量,下述哪项操作是错误的
A.加入一定量的盐酸B.加入少量的KBrC.加入淀粉碘化钾指示剂D.用O.1mol/L亚硝
酸钠液滴定E.滴定管尖端插入液面下2/3处
2.对氨基苯甲酸是下列药物中存在的特殊杂质
A.对氨基水杨酸钠片B.乙酰水杨酸片C.对乙酰氨基酚片D.盐酸普鲁卡因注射液
E.硫酸阿托品注射液
3.苯甲酸钠的双相滴定法测定含量时,所用溶剂为。
A.水-乙醇B.水-冰醋酸C.水-氯仿D.水-乙腈E.水-乙醚
4.两步酸碱滴定法适合于下列药物的测定。
A.异烟肼片B.氯丙嗪片C.硫酸奎宁片D.乙酰水杨酸片E.盐酸硫胺片
1.乙酰水杨酸片剂可以采用的含量测定方法为
A.非水溶液滴定法B.水解后剩余滴定法C.双步滴定法D.柱分配色谱-紫外分光光度
法E.双相滴定法
2.苯甲酸钠的含量测定可采用
A.非水碱量法B.水解后剩余滴定法C.双步滴定法D.紫外分光光度法E.双相滴定法
1.阿司匹林的含量测定方法如下:
精密称取本品0.4215g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml
溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,共消耗22.21ml。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林;
滴定液F=1.048。
阿司匹林的百分含量。
(99.5%)
2.复方乙酰水杨酸片的含量测定方法如下:
取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量,用
氯仿提取四次(每次20ml,10ml,10ml,10ml),合并提取液,在水浴中蒸干,残渣用中性乙醇20ml溶解,加酚酞指示液2滴,用0.1mol/L氢氧化钠液滴定。
问题:
①用氯仿提取的目的?
②
“精密称定”指重量应准确到什么程度?
应用什么样的天平?
③“水浴”的温度应控制在多
少度?
④为什么要用中性乙醇?
中性乙醇如何制备?
⑤滴定终点如何判断?
⑥用反应方程式
表示本法的测定原理。
⑦已知乙酰水杨酸的M.W.=180.16,求T=?
(18.02mg
下列药物按指定测定方法写出原理(反应方程式表示)、摩尔比、所用溶剂、试剂、滴定剂、指
示剂、终点观察方法、是否要做空白试验、如需做空白试验,其目的和做法如何?
并写出各药物的名称。
COONa
(双相滴定法)
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2
(亚硝酸钠滴定法)
五•鉴别:
用化学方法鉴别下列药物并写出药物名称。
OH
COOH
OCOCH3
H2N
第六章胺类药物的分析
•填空或最佳选择题
亚硝酸钠滴定法中,加入
KBr的作用是
A.添加KB.生成NABrC.生成Br2
D.生成NO?
Br
E.抑制反应进行
中国药典(1995版)收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为
4.
A.电位法B.永停法C.外指示剂法
对氨基酚是下列药物中存在的特殊杂质
A.对氨基水杨酸钠
B.乙酰水杨酸
D.内指示剂法
C.对乙酰氨基酚
E.自身指示剂法
D.普鲁卡因E.利多卡因
止血敏在碱性下加热分解,生成一种能使红色石蕊试纸变蓝的气体,此气体是
A.NH3B.NH(C2H3)2C.NH(CH3)2
D.H0CH2CH2N(C2H3)2
5.重氮化反应是
反应,其反应速度受许多因素影响,其中当芳环上有吸电基取
代时,使反应速度
,有供电取代基时,反应速度
6.影响重氮化反应速度的因素有
7.非那西丁的苯环上在-NHCOCH3基的对位是基,当非那西丁水解后用重氮化法测定
含量时,为了加快反应速度而加入试剂。
⑴-COOH⑵-OC2H5⑶-OCH3
8.凡具有芳伯氨基的药物如、等,均可在性溶液中与试液作用,生成重
氨盐,再与偶合产生色偶氮化合物。
9.重氮化-偶合反应可用于鉴别下列药物。
A.盐酸普鲁卡因
B.四环素
C.地西泮D.醋酸氢化可的松
E.阿司匹林
1.亚硝酸钠滴定法中,可用于指示终点的方法有
A.外指示剂法B.电位法C.内指示剂法D.自身指示剂法E.永停法
2.亚硝酸钠滴定法适合下列哪些药物测定。
A.盐酸普鲁卡因B.扑热息痛C.盐酸丁卡因D.对硝基苯酚E.对氨基水杨酸钠
1.盐酸普鲁卡因含量测定:
精密称取本品0.5496g,按永停滴定法,在15〜25C用亚硝酸钠液
(0.1025mol/L)滴定,用去19.55ml。
每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于27.28mg的
盐酸普鲁卡因,F=1.005。
盐酸普鲁卡因的百分含量是多少?
(97.5%)
2.呋喃苯胺酸注射液的含量测定方法如下:
精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量为20mg/2ml)2ml,
置100ml量瓶中,用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置另一100ml量瓶中,
用0.4%氢氧化钠稀释至刻度,摇匀,在271nm波长处测得吸收度为0.565,按呋喃苯胺酸的吸收
系数=580计算,试计算其标示百分含量。
(97.4%)
3.中国药典测定双氯非那胺片含量方法如下:
取本品10片,精密称定其重量为0.5540g,研细,精密
称取片粉0.1165g,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,充分振摇使双氯非那胺溶解,
加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液;
精密量取续滤液20ml,置另一100ml
量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法在284nm波长处测定吸收度
A=0.440。
双氯非那胺的eZ=43.4,双氯非那胺片的标示量=25mg/片。
双氯非那胺片
的标示百分含量。
(96.4%)
4.盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下:
精密量取本品5ml,照永停滴定法,在15〜20C,用
0.05mol/L亚硝酸钠液滴定,消耗7.25ml,试求其标示百分含量(每1ml0.05mol/L亚硝酸钠液相当
于13.64mg的盐酸普鲁卡因)。
该注射液的规格为0.04g/2ml;
标准溶液的F=1.005。
(99.4%)
4.鉴别
用化学方法将下列药物鉴别开来,并写出药物名称。
■■C2H52N:
C2H5
HCI
3
六.
2CH2N(C2H5)2
1.重氮化滴定法中外指示剂指示终点的原理是什么?
2.
KBr?
为什么?
重氮化反应是分子反应还是离子反应?
什么时候需要加入
3.重氮化-偶合反应不同条件下的偶合试剂是什么?
为什么说酸性下偶合最好?
第七章杂环类药物的分析
一.填空或选择题
1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有
A.茚三酮反应B.坂口反应C.二硝基氯苯反应D.硫色素反应E.戊烯二醛反应
2.采用双波长等吸收法测定氯丙嗪(含氧化产物)的含量时,是在波长254nm和277nm处分别测得吸
收值A1和A2,然后求得氯丙嗪的吸收值为。
①A2-A1②A1+A2③A1-A2
3.异烟肼可采用氧化还原滴定法测定含量,常用的方法有、、三种。
4.异烟肼与氨制硝酸银试液反应,即产生气泡与黑色混浊,产生此反应的根据是
5.下列药物能发生戊烯二醛反应的是。
A.维生素B1B.地西泮C.异烟肼D.四环素E.司可巴比妥
2.计算题
1.盐酸氯丙嗪片含量测定方法:
取本品20片,精密称定,总重为6.4560g,研细,精密称取片粉0.3514g,
加盐酸(9t1000)70ml,振摇使溶解,再加盐酸(1000)使成100ml,摇匀。
取此液5ml,加盐酸(9t1000)稀释成100ml,摇匀,在254nm测得吸收度A=0.505。
盐酸氯丙嗪的
E;
%„=915,盐酸氯丙嗪片的标示量=10mg/片。
盐酸氯丙嗪的标示量%=(101.4%
2.氯氮卓片含量测定方法:
取本品20片,精密称定,总重为2.3695g,研细,精密称取片粉0.3608g,
置100ml量瓶中,加盐酸(9t1000)70ml,充分振摇使溶解,用盐酸(9宀1000)稀释至刻度,摇匀。
用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,用盐酸(9t1000)稀释
至刻度,摇匀,在308nm测得吸收度A=0.507。
氯氮卓的=319,氯氮卓片的标示量
=10mg/片。
氯氮卓的标示量%=?
(104.4%
3.盐酸氟奋乃静片含量测定:
取本品20片,精密称定,总重为2.4920g,研细,精密称取片粉0.5325g,
置100ml量瓶中,加盐酸(1mol/L)-80%乙醇(1:
99)约75ml,振摇,使盐酸氟奋乃静溶解后,再用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加
同一溶剂稀释至刻度,摇匀,在2