乌洛托品岗位操作规程2.docx

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乌洛托品岗位操作规程2

乌洛托品操作规程

1、乌洛托品岗位任务

从甲醛氧化反应器出来的甲醛气体与氨气在乌洛托品母液中反应生成乌洛托品，经过离心、干燥、包装等工序得到合格产品。

反应原理：

6HCHO＋4NH3（CH2）6N4＋6H2O＋745kJ/mol

2、乌洛托品岗位流程

从氧化反应器底部出来的甲醛气体直接进入氨化反应器；合成来的氨气经氨蒸发器蒸发、焦炭过滤器去除杂质，经氨气缓冲罐进入氨化反应器。

甲醛气和氨气在氨化反应器中反应生成乌洛托品，在母液中结晶。

反应生成物从反应器底部出来进入母液液封槽中，再由母液中转泵送入高位结晶槽，在高位结晶槽继续结晶后，进入离心机，在离心机中乌洛托品与母液分离，随后乌洛托品在气流干燥器中经热风干燥后进入一级旋风分离器、二级旋风分离器得到成品，气相从二级旋风分离器出来后经水膜除尘器洗去其中夹带的粉尘后排入空中。

反应后残余的惰性气体、水蒸汽以及多余的氨通过真空泵抽出反应器，其中含有的水蒸汽、氨被1#、2#氨吸收塔吸收得到稀氨水进入氨水地下收集槽，未被吸收的气体去尾气燃烧炉，稀氨水再经氨解析塔利用蒸汽将氨气解析出来送入氨化反应器。

高位结晶槽溢流出来的母液，以及离心机分离出来的母液均进入母液循环槽，再经母液循环泵打入氨化反应器内。

乌洛托品反应进行一段时间后，母液颜色发黄，需用活性炭在母液脱色槽中脱色，脱色后的母液经板框压滤机除去活性炭，进入母液澄清槽澄清后返回母液循环槽。

3、工艺指标

氨化反应器温度：

80~88℃

1#氨吸收塔塔顶温度：

<40℃

2#氨吸收塔塔顶温度：

<35℃

解析塔塔顶温度：

100~110℃

氨化反应器压力：

-10~-8kPa

吸收塔压力：

-10~-8kPa

真空泵进口压力：

-10~-12kPa

解析塔塔顶压力：

0.10.2MPa

焦炭过滤器压力：

＞0.1MPa

氨化反应器液位：

45%~55%

2#氨吸收塔塔顶液位：

40%~60%

母液液封槽液位：

标示内

氨水液封槽液位：

标示内

母液循环槽液位：

标示内

氨解析塔液位：

40%~60%

蒸发冷液位：

超过溢流口

母液氨含量：

0.01％～0.1％

母液中结晶含量：

30~50%

乌洛托品含水量：

0.1%~0.3%

乌洛托品纯度：

99.3%~99.4%

4、正常操作要点

4.1原料：

4.1.1为保证反应在弱碱性条件下进行，母液中氨含量要控制在指标内，可通过调节氨气流量来调节氨含量。

4.1.2定期排放焦炭过滤器底部排污阀

4.2反应器：

4.2.1随时检查反应釜PH值，反应温度，反应真空度等变化情况，根据具体情况进行操作调节。

反应温度过高会造成氨气和甲醛气体的损失；温度过低使得母液多，结晶少。

所以反应温度要控制在指标内，主要通过冷却循环水来控制反应温度。

4.2.2根据系统中乌洛托品浓度，用反应釜放料阀门及母液循环阀门来保证正常的循环量，稳定反应器液面。

4.2.3操作时要注意影响反应器液位的因素。

a、放料快慢

b、循环量大小

c、反应器的温度，温度高，液面下降，温度低，液向上升。

d、系统真空度的变化，真空度高，液面高，真空度低，液面低。

e、系统阻力的变化，液面高，阻力大，液面低，阻力小。

4.3吸收：

控制吸收塔温度在合适范围，避免氨气损失，主要通过蒸发冷来调节。

4.4解析塔废水中氨含量：

保证废水中氨含量在0.01%左右，通过调节解析塔进、出口氨水流量、调节蒸汽压力来保证氨含量。

4.5浓缩

4.5.1料浓操作：

若结晶槽物料太浓进料困难，离心机易产生振动，加入少量冷凝水，进料阀开大。

4.5.2料稀操作：

若结晶槽物料较稀、可以关小进料阀，降低进料速度，在料太稀时就应停止进料，时间长要暂停离心机，停止运转后，清除转鼓内积料。

4.6真空泵：

4.6.1用加水控制氨回收塔的氨量

4.6.2定期排放真空缓冲罐集液缸内液体，保证真空度稳定。

4.7干燥：

4.7.1控制成品水份在0.3%以下。

a、随时检查鼓风机，搅拌的运转情况，使之稳定运行。

b、定时检查疏水器工作情况，尤其冬季避免因冷凝水排出不畅而造成热风温度下降。

c、随时观察成品水份，发现水份过大及时查找原因予以处理。

4.7.2防止机械杂质带入产品中去。

a、保证岗位清洁、整齐。

b、每小时二级旋风分离器下料一次，每班清洁二级旋风分离器一次，清洗料作废料处理。

c、装袋时要随时注意纺织袋内有无杂物，发现问题随时处理。

d、废料在盛装以后要作记号，以免混杂。

4.7.3接班后应校验磅称，保证装重在25±0.2Kg/包

4.7.4保证缝包质量，使之不破包，缝口要防止脱线，针脚要平整，不允许有跳线。

4.7.5经常用木槌轻轻敲打料斗，以防堵塞。

4.7.6缝包机每班清理一次，防止粉尘杂物粘上而影响运转。

4.7.7每班更换一次水膜除尘器循环槽的水。

4.7.8每小时按巡回检查路线检查一次，发现异常，立即报告给值班长，及时进行处理。

5、开车步骤

5.1开车前准备工作：

5.1.1在系统已进行了气密试验合格后，按照工艺流程，对设备管管线阀门以及安全措施作详细检查，然后关闭所有阀门。

5.1.2联系仪表工，对仪表作详细检查，使之处于备用状态。

5.1.3联系电工，对电器设备作详细检查，无问题后，让其送电，电器设备处于备用状态。

5.1.4各运转设备进行盘车加油。

5.1.5联系调度室、甲醛中控等岗位，供应氨气、甲醛气、水蒸气等。

5.2建立液位

5.2.1开反应釜盘管及夹套循环冷却水的加水阀、进口阀、出口阀、排气阀、溢流阀，至加满水后关溢流阀。

5.2.2氨化反应器蒸发冷加水至满液位，开循环泵。

氨水蒸发冷加水至满液位，开循环泵。

5.2.3开水膜除尘器循环槽加水阀、出口阀，给母液循环槽加水。

母液循环槽建立液位，水膜除尘器循环槽建立液位后，关加水阀、出口阀。

开启母液循环泵，氨化反应器建立液位20~30cm。

5.2.4氨水液封槽加软水建立液位，满足1#氨吸收塔循环，开1#吸收塔循环泵。

开2#氨吸收塔进水阀，2#氨吸收塔建立液位1/2，开2#吸收塔循环泵。

5.3进料

5.3.1开真空泵进口阀、放空阀，出口阀关。

5.3.2开启真空泵，缓慢调节氨化反应器真空度，当反应器内真空度达到10KPa时，开氨气进口阀，手动开启氨气自调阀。

5.3.3关甲醛气放空阀，开甲醛气进料阀。

5.3.4增负荷。

在保证反应器内真空度为10KPa的前提下，慢慢增加真空泵的负荷，同时慢慢关小稳压阀并加大氨气流量（自调阀）。

5.3.5当反应器内温度达到70℃时，开真空泵出口阀，关真空泵放空阀。

5.3.6反应器内温度达到87℃时开冷却水循环泵，使反应器温度保证在80~88℃内。

5.4氨回收

5.4.1当氨水地下收集槽内有一定液位时，开解析塔蒸汽阀进蒸汽，开氨水进料泵，解析塔内液位保证在1/2，液位调节设为自动控制。

5.4.2观察解析塔塔底温度、塔顶温度是否上升，塔底温度130℃，塔顶温度90℃时打开回收氨气进口阀（阀门开1/4），关闭回收氨气放空阀。

5.4.3取样分析解析塔底排出废水中的氨含量，根据氨含量调节蒸汽量。

5.5出料

5.5.1通过视镜观察反应器内母液中有结晶时，液面计呈微白色后，取样分析母液中乌洛托品含量，当晶体达到30~40%时，开反应器底部放料阀，同时注意补充软水至反应釜维持反应釜液位。

5.5.2开母液液封槽上搅拌机，开母液中转泵。

5.5.3开高位结晶槽搅拌机，高位结晶槽加料，结晶槽内晶体达到一定高度时，开引风机。

5.5.4开水膜除尘器循环泵

5.5.5开空气预热器蒸汽进、出口阀门

5.5.6开鼓风机，当气流干燥机进口空气温度达到130℃左右时，开离心机（开离心机步骤：

离心机盘车两转，检查无异声和摩擦，开冷却水阀及后腔水阀。

离心机进料前，开油泵电机，油泵运行正常2~3min后，开离心机主机，待主机电流正常后，关闭水阀及后腔水阀。

缓开下料阀将母液均匀放入离心机，控制好下料速度，使离心机运转平衡，不振动。

）

5.5.7离心机脱水后，由料斗向干燥机下料。

母液循环槽内有一定液位时，开母液循环泵，控制反应器液位。

5.5.8从一级旋风分离器出口包装成品

6、停车步骤

6.1关氨气总阀，氨气快没压力时，降低真空泵负荷，开稳压阀，直至稳压阀全部打开，打开真空泵放空阀，关出口阀，停真空泵，

6.2关甲醛气进氨化反应器阀门，开甲醛放空阀。

6.3关解析塔蒸汽进口阀，停氨水进料泵，关氨气进反应器阀门，打开氨气放空阀。

6.4停1、2#氨吸收塔循环泵，停蒸发冷。

6.5将氨化反应器内物料全部放出来，经母液液封槽进高位结晶槽，将结晶槽内所有料都下完进离心泵，下料完后停离心机。

6.6关空气预热器蒸汽进、出口阀，停水膜除尘器循环泵，停鼓风机、引风机。

7、异常情况及事故处理

序号

现象

原因

处理方法

1

系统料稀

反应温度控制过低

下料阀开得过大

循环量大

提高反应温度

减少循环量

2

系统料浓

反应温度过高

循环量小

加大冷却水量或调节蒸发冷

调节循环量

3

反应真空度下降

反应釜气流分布器堵

反应釜液面低

真空缓冲罐集液槽液位过高

停车处理

提高液面

及时排放

4

反应真空度高

真空泵变频显示出问题

进反应釜管线阻力大

液位过高

测定阻力后处理

降低液位

5

成品氨味大

氨过量

甲醛管线漏

减氨量

停车检修

6

成品甲醛味大

氨气自调阀故障

加氨量过少

加氨管堵

氨气压力过低

修理氨气自调阀

提氨量

用冷却水冲开

提压力，增氨气流量

7

反应釜下料难

液位低

下料管堵

母液中转泵堵

提液位

拆管疏通

疏通泵

8

成品水份大

蒸汽压力低

蒸汽阀门开得小

离心机下料太湿

疏水阀坏或前后阀门未开

进料太快

提蒸汽压力

开大蒸汽阀门

联系离心机岗位

开大前后调节阀门

减少负荷

10

氨吸收液浓度高或低

氨吸收塔补水量小或大

加大或减少水量

11

废水氨含量高

解析塔蒸汽压力低

提蒸汽压力

12

尾气氨含量高

加氨量过大

蒸发冷缺水，氨吸收塔温度高

氨吸收塔加水少

减氨量

蒸发冷补水

加大补水量

13

尾气锅炉灭火

尾气液封槽堵

尾气放空阀故障，自动打开

排液封槽水至指标内

修理尾气放空阀

14

系统阻力突降

尾气放空阀故障，自动打开

系统压力变测压管送器堵

修理尾气放空阀

疏通变送器测压管