35碘化物作业指导书docWord文件下载.docx

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装有0.45pm水系微孔滤膜

6

聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶

500ml

7

预处理柱

阳离子交换柱（Na型或H型）、固相萃取柱（C18或

RP）

表2实验材料一览表

碘化钾

氢氧化钾

氢氧化钠

碘化物标准贮备液

碘化物标准中间液

碘化物标准使用液

氢氧化钾溶液

8

氢氧化钠饱和溶液

9

高纯氮气

>

99.99%

10

水系微孔滤膜：

0.45pm

5操作规程

5.1色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。

色谱条件根据色谱柱选择。

采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：

淋洗液为40mmol/L的氢氧化钾

溶液，流速为1.00ml/min,抑制器电流为99mA,检测器温度30°

C,进样体积可

根据样品浓度的高低选择50pl〜250Mlo

注3：

若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。

注4:

应在淋洗液使用前进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统。

5.2标准曲线的绘制

分别准确吸取0.00ml、0.10nd、0.20ml、0.50nd、1.00ml、5.00nd、

10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

标准系列中碘化物的浓度分别为：

0.000mg/L,0.010mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.100mg/L,0.500mg/L,1.00mg/Lo以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

碘离子参考色谱图见图lo5.3测定

按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的

保留时间、峰面积或峰高。

图1碘离子色谱图

5.4空口试验

在分析试样的同时，应做空白试验。

用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。

6异常情况处理及注意事项

6.1样品的采集与保存

样品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行。

水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中，加入氢氧化钠饱和溶液调节pH约为12,尽快分析。

如不能及时分析，应于0°

C~4°

C冷藏、避光保存，并于24h内完成测定。

6.2试样的制备

采集后的样品（6.1）经0.45pm水系微孔滤膜过滤，弃去初滤液10ml,收集后续滤液待测。

注仁对于未知浓度的样品，可先将试样（6.2）稀释100倍进样分析，再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。

注2：

对于可能存在干扰的样品，应进行预处理。

可选择Na型或H型阳离子交换柱去除金屈离子干扰，选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。

具体操作为用5ml注射器抽取试样，共需抽取15ml,在注射器前端套上预处理柱，将试样轻推过柱。

此过程应弃去初始滤液3ml,收集后续过柱滤液，待测。

7结果处理

水样中碘化物的浓度卩（mg/L）,按照下式进行计算。

式中:

p——水样中碘化物的浓度，mg/L；

h——试样的峰面积（或峰高）；

h0——空白试样的峰面积（或峰高）；

b——回归方程的斜率；

a——回归方程的截距；

f—试样的稀释倍数。

方法二■硫酸肺催化分光光度法

本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。

本法的最低检测质量为O.Olugz若取lOmL水样测定,最低检测质量浓度为1.本法适宜测定1-10ug/L（F）低浓度范围和10-100ug/L（I）高浓度范围碘化物。

银及汞离子印制碘化物的催化能力,氯离子与碘离子有类似的催化作用,加入

大量的氯离子可以抑制上述干扰。

GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无腑E金属指标

在酸性条件下，亚碑酸与硫酸高¥

市发生缓慢的氧化还原反应。

碘离子有催化作用’使反应加速进行,反应速度随碘离子含量增高而变快,剩余的高肺离子就越少。

用亚铁离子还原剩余的高¥

市离子，终止亚碑酸•高¥

市间的氧化还原反应。

氧化产生的铁离子与硫氧酸钾反应生成红色络合物，比色定量。

间接测定碘化物的含量。

表］仪器设备一栏表

恒温水浴锅

30±

5°

C

秒表

分光光度计

具塞比色管

25ml

纯水（无碘化物）

氯化钠溶液

亚碑酸溶液

剧毒

硫酸溶液（1+3）

硫酸钵溶液

硫酸亚铁溶液

硫氯酸钾溶液

碘化物标准储备液

5・1低浓度1-10ug/L（r）测定方法

5丄1按照下表配制标准系列，水样A管、B管，并按表向各管加入试剂。

摇匀后，置于30±

C恒温水浴锅中20±

0.1min后，使温度达到平衡。

碘化物测定各管的试剂加入量一览表

管号

碘化物标准使用溶液

（0.01ug/mL）

水样

纯水

氯化钠溶液

（260g/L）

（0.10mol/L）

硫酸溶液

（1+3）

标准1

1.00

9.0

1.0

0.5

标准2

3.00

7.0

标准3

5.00

5.0

标准4

7.00

3.0

标准5

10.00

标准6

10.0

样品

B管

A管

10.5

5.1.2按下秒表计时,每隔30s依次向各管加入0・5ml硫酸¥

市溶液密塞迅速摇匀,放回水浴中保温。

5.1.3于水浴中放置20±

0.1min后，每隔30s依次向各管加1.00ml硫酸亚铁披溶液，密塞迅速摇匀，放回水浴中。

注：

每次加硫酸肺溶液到硫酸亚铁披溶液的间隔均为20±

0.1mino

5.1.420±

0.1min后，每隔30s,依次向各管加1.00ml硫氟酸钾溶液，在室温放置45min,于510nm波长z1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。

绘制标准曲线。

标准曲线呈向下弯曲，并不呈良好线性。

因此标准曲线必需与样品分

析同时操作o用吸光度与浓度直接作图。

不对曲线进行回归处理,防

止产生误差o将吸光度对数值作图■可得直线关系的标准曲线。

5.2高浓度10-100ug/L（F）测定方法

521工作曲线的绘制：

吸取碘化物标准使用液0、1.00.3.00.5.00、7.00.lO.OOmL分别注入25ml具塞比色管中，加纯水至10・0叽按照5.1操作。

水样中碘化物的质量浓度计算见式

P（厂）•水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升;

从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量,单位为微克;

V■水样体积，单位为毫升。

方法三.高浓度碘化物比色法

本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。

本法最低检测质量0.5ug,若取10ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/Lo

GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标

在酸化的水样中加入过量漠水，碘化物被氧化为碘酸盐，用甲酸钠除去过量的漠,剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失,冷却后加入碘化钾析出碘/加入淀粉生产蓝紫色复合物,比色定量。

仪器设备：

分光光度计；

具塞比色管（25ml）

实验材料一览表

磷酸

饱和漠水

碘化钾溶液

甲酸钠溶液

碘化物标准储备溶液

淀粉溶液

5.1吸取10.0ml水样于25ml具塞比色管中。

5.2取25ml具塞比色管8只,分别加入碘化物标准使用溶液

0ml,0.5mlz1.0ml,2.0mlz4-0mlz6.0ml,8.0mlz10.0mlz并用纯水稀释至10ml刻度。

5.3于各管中分别加入磷酸3滴，再滴加饱和漠水至呈淡黄色稳定不变,置于沸水浴中加热2min,取出冷却。

5.4于各管中加入碘化钾溶液1.0ml摇匀”于暗处放置15min,各加淀粉溶液10mlz15min后加纯水至25ml刻度，混匀，于570nm波长，2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

5.5绘制标准曲线，从曲线上查出碘化物的质量。

大量的氯化物、氟化物、漠化物和硫酸盐不干扰测走,铁离子的干扰可加入磷酸予以消除。

P（r）=-

V

•水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；

从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量，单位为微克;

方法四.高浓度碘化物容量法

本法最低检测质量2.5ug,若取100ml水样测定,则最低检测质量浓度为

0.025mg/Lo

在碱性条件下,高猛酸钾将碘化物氧化成碘酸盐103-,在酸性条件下与加入的过量碘化钾作用，生成3molI2o以N•氯代十六烷基毗卩定为指示剂,用硫代硫

酸钠溶液滴定,并计算水中碘化物的浓度。

微量滴定管5ml;

氢氧化钠■漠化钾溶液

高¥

孟酸钾溶液

亚硝酸钠溶液

磺酸披溶液

碘化钾■碳酸钠溶液

硫酸亚铁钱溶液

氯化镁溶液

氢氧化钠溶液

11

硫代硫酸钠标准储备液

12

N■氯代十六烷基毗噪溶液

5.1吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中。

加5inL氢氧化铀溶液，2mL高猛酸钾，放置lOmin后加2mL亚百肖酸钠溶液,3mL磷酸，揺匀，待红色消失后,再静置3mino

5.2加入5ml氨基磺酸按溶液,分摇匀,静置5mino将试样温度降至17°

C”加2.0mL碘化钾・碳酸钠溶液，混匀，加lmICPC溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至红色消失为止,根据所消耗硫代硫酸钠标准用量,计算碘化物的质量浓度。

水样中若存在Cr6+,将干扰测定。

水样中碘化物的质量浓度计算见式：

P（厂）-水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升;

人-硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；

V•水样体积，单位为毫升；

126.9—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以ug表示的碘化物的质量；

方法五■气相色谱法

本法最低检测质量0.05ngz若取10.0ml水样测定，则最低检测质量浓度为lug/Lo

在酸性条件下,水样中的碘化物与重¥

各酸钾发生氧化还原反应析出碘,它与丁酮生成3•碘丁酮・2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。

气相色谱仪，色谱柱，微量注射器，分液漏斗。

99.999%

无碘化物纯水

重铅酸钾溶液

」酮

环己烷

硫代硫酸钠溶液

无水硫酸钠

内酮

5.1仪器的调整

根据检测要求，调整仪器，气化室温度230°

C,柱温100°

C,检测器温度

230°

C,载气流量35ml/min・

5.2校准

5.2.1绘制工作曲线;

取6个60ml分液漏斗加0,1.0,3.0,5.0,7.0,10ml

碘化物标准使用溶液，补加纯水至10ml,分别取5ul环己烷萃取液进行色谱的分析，测量碘丁酮色谱峰高，以峰高为纵坐标，含量为横坐标，绘制工作曲线。

5・3测定

直接进样，进样量为5ul,并以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。

色谱峰高的测量：

连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高的最大值对基线作为峰高，单位为毫米。

暂无

P（I）=—

p（r）~水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

m-从样品峰高在工作曲线上查得碘化物的质量，单位为微克（ug）；

V-水样体积，单位为毫升51）。