液相计量标准技术报告Word格式.docx
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三、计量标准器及主要配套设备
计
量
标
准
器
名称
型号
测量范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或校准机构
检定周期或复校间隔
萘-甲醇溶液
GBW（E）130348
1.00×
10-4g/ml
10-7g/ml
Urel=3%，k=2
中国测试技术研究院
一年
硫酸奎宁-高氯酸溶液
GBW（E）130350
10-6g/ml
10-9g/ml
Urel=2%，k=2
丙三醇/水溶液
GBW（E）130349
10-3g/ml
10-5g/ml
数字万用表
3146A
（0-120）MΩ
MPE:
±
14mΩ
台湾05
新月市检验测试中心
铂电阻温度计
WZP-Pt100
（0-300）℃
A级
/1190
主
要
配
套
设
备
注射器
（0-10）μl
Urel=1.2%k=2
上海医用激光仪器厂
01
机械秒表
807
（0～15）min
MPE：
0.2s
上海秒表厂465535
电子天平
AE240S
（0～200）g
Ⅰ级
梅特勒85
四、计量标准的主要技术指标
1、液相色谱检定用标准物质：
国家二级
a、（1×
10-4、1×
10-7）g/ml的萘/甲醇溶液，Urel=3%，k=2
b、（1×
10-6、1×
10-9）g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，Urel=2%，k=2
c、（1×
10-3、1×
10-5）g/ml的丙三醇/水溶液，Urel=2%，k=2
2、数字万用表：
3146A，（0-200）Ω，MPE:
3、铂电阻温度计：
WZP-Pt100，（0-100）℃，A级
五、环境条件
项目
要求
实际情况
结论
温度
（15～30）℃
20℃
合格
湿度
（20～85）%
60%
干扰因素
与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰
无
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上一级
计量器具
本
级
量
器
具
下一级计量器具
七、计量标准的重复性试验
选一台性能稳定可靠、岛津仪器公司生产的SPD-10A型液相色谱仪（配紫外-可见光检测器），测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×
10-4g/ml的萘/甲醇溶液，连续测量6次，由峰面积（μv）的测量结果，检验计量标准的重复性，结果如下：
测量序号
第1批
第2批
第3批
1
1247.124
1250.924
1251.461
2
1249.051
1254.877
1250.990
3
1251.001
1250.406
1246.957
4
1250.073
1250.319
1247.125
5
1249.876
1250.683
1250.314
6
1250.233
1250.853
1250.247
平均值
1249.560
1251.344
1249.516
相对标准偏差
0.11%
0.10%
0.16%
在同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×
10-4g/ml的萘/甲醇溶液，每一批测量6次，测量结果的相对标准偏差<
0.2%，3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为0.15%（1.828/1250.140=0.15%），以上数据说明该标准物质重复性良好。
故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。
八、计量标准的稳定性考核
数字万用表与铂电阻温度计共同组成测温装置，用来对液相色谱仪柱箱温度进行检定，是选定一台柱箱温度稳定性好的液相色谱仪，设定柱箱温度45℃，每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组7次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的稳定性。
A级铂电阻测温最大允许误差MPE：
（0.150℃+0.002t），
所以45℃时MPE：
0.24℃
4月6日
5月15日
6月12日
7月20日
测
值
45.4℃
45.1℃
44.9℃
45.0℃
45.3℃
45.2℃
7
变化量
0.1℃
允许变化量
结论
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
评定的对象:
选一台性能稳定可靠，岛津仪器公司生产的液相色谱仪（型号：
SPD-10A、编号:
C060LP）
1、不同检测器最小检测浓度的不确定度评定的数学模型是相同的。
数学模型：
cl=
式中cl----最小检测浓度g/mlNd----基线噪声峰—峰高mmC----标准溶液的浓度g/ml
V----进样体积μlH----标准溶液的色谱峰高mm
灵敏系数：
c1=
△Nd/
Nd=1c2=
△C/
C=1c3=
△V/
V=1
c4=
△V/
V=-1
2、不同检测器最小检测浓度检定不确定度的来源如下：
紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度不确定度的来源ua：
不确定度分量u（i）
不确定度来源
检测时数值
评定方法
标准不确定度
相对标准不确定度
ci
ui
ua1
基线噪音Nd
4.0×
10-5AU
A类
0.1×
0.3%
ua2
标准溶液的浓度C
1.0×
10-7g/ml
B类
2.0%
ua3
进样体积V
20μl
0.6%
ua4
色谱峰高H
1.47×
10-3AU
0.02×
0.7%
-1
荧光检测器最小检测浓度的不确定度来源ub：
ub1
4.5×
10-5FU
0.11×
ub2
10-9g/ml
1.5%
ub3
ub4
1.35×
10-3FU
示差折光率检测器最小检测浓度的不确定度来源uc：
uc1
3.0×
10-7RIU
0.8×
10-7AU
uc2
10-5g/ml
2.5%
uc3
uc4
2.46×
10-3RIU
0.04×
3、不同检测器最小检测浓度合成标准不确定度的计算
紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度的合成标准不确定度
uarel=
=2.8（%）
荧光检测器最小检测浓度的合成标准不确定度
ubrel=
=2.1（%）
示差折光率检测器最小检测浓度的合成标准不确定度
ucrel=
=3.1（%）
4、各检测器最小检测浓度扩展不确定度报告与表示。
检测器名称
扩展不确定度报告与表示
紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）
Urel=5.6%,k=2
荧光检测器
Urel=4.2%,k=2
示差折光率检测器
Urel=6.2%,k=2
十、检定或校准结果的验证
本实验室与会同新乡，洛阳市检测中心理化室，用各自的计量标准检定同一台岛津SPD-10A仪器（配紫外-可见光检测器）的最小检测浓度，测量结果如下：
本实验室
新乡市检测中心理化室
洛阳市检测中心理化室
测量结果
5.3×
10-8g/ml
4.7×
5.4×
平均值
5.1×
本实验室测量不确定度
计算公式如下：
此时n=3，计算得到0.2×
10-8g/ml<
×
10-8g/ml×
5.6%=0.24×
故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。
十一、结论
本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。
所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对液相色谱仪进行检定的条件。
十二、附加说明
本技术报告的建立主要依据:
1、JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》
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