ICS离子色谱验证方案.docx

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ICS离子色谱验证方案

离子色谱仪再验证文件

2017年

（设备编号：

XXXXXXXXXX）

XXXXXXXXXXXXXXXX有限公司

1验证方案的起草与审批

2概述

3验证目的

4再验证人员

5验证支持性文件

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

仪器名称

仪器编号

验证编号

ICS-600

离子色谱仪

起草人

部门

EI期

1.2验证方案的审批

审核人

部门

日期

批准人

部门

日期

2概述:

设备名称：

离子色谱仪

设备编码：

规格型号：

ICS-600

制造商：

戴安（上海）分析仪器有限公司

本离子色谱仪主要由一元泵、一个电导检测器、一个带有50UL定量环的进样器和一台变色龙色谱工作站组成，各部分由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的阴离子含量。

设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证目的：

3.1设备安装状态检查：

检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求,确认仪器经过校正合格且在有效期内。

3.2运行确认：

确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高圧泵的流速，电导检测器的噪音、漂移及最小检测浓度等符合要求；确认工作站权限使用明确，数据处理稳定可靠。

3.3性能确认：

以氯离子检测为例，证明离子色谱仪系统适应性，氯离子检测的线性及精密度等性能符合要求。

4再验证人员:

姓名

负责内容

所在部门

项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验

证内容的确认汇总、撰写验证报告

检验室

质量监控

质量部

负责验证项目的操作实施

检验室

5验证支持性文件

本方案依据下面列出规范的有关条款，结合本公司需求制定。

以下规范为有效的最

新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。

《离子色谱仪讣量检定规程》JJG823-2014

《ICS-600离子色谱仪标准操作程序》

6相关文件检査

6.1检查确认

文件名称

存放地点

ICS-600离子色谱仪说明书

ICS-600离子色谱仪标准操作规程

ICS-600离子色谱仪完整性安装报告

ICS-600仪器使用日志

ICS-600检验仪器校验记录

检测人复核人日期

6.2相关文件检查结果

相关文件检查偏差:

建议：

相关文件检查结论:

相关文件检查确认人：

日期：

7仪器状态检査

7.1IJ的：

检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校

正合格且在有效期内。

7.2检查确认离子色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。

项LI

要求

检查结果

仪器外观

应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。

仪器电路系统

仪器电源线、信号线等插接

紧密，各开关、旋钮、按键

等功能正常，指示灯灵敏，

显示器清晰。

安装环境

应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

室温在15〜30°C,湿度在5〜85%RH范围内。

仪器安装确认

仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

电源电压为（220±22）V,频率为（50土）Hzo

进样器

清洁，连接密封，安装稳固

流动相试剂瓶

清洁，安装稳固

电脑

清洁，安装稳固，系统运行

稳定

仪器校验

校验合格

检测人复核人日期

7.3仪器状态检查结果

仪器状态检查偏差:

建议：

仪器状态检查结论:

状态检查确认人：

日期：

8运行确认：

8.1LI的：

确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，电导检测器的噪音、漂移及最小检测浓度等符合要求；确认工作站稳定、使用受密码权限约束，数据处理稳定可靠。

8.2功能测试，按离子色谱仪标准操作规程运行设备，记录各项参数。

项目

要求

检查结果

结论

高压泵

流速调节自如，压力显示正常。

电导检测器

电导率在20〜60范围内调节自如，无异常。

检测人复核人日期

&3配备电脑与变色龙色谱工作站权限与运行

项U

要求

检查结果

电脑权限及运行

密码输入错误，无法进入电脑系统；密码输入正确，登陆电脑系统；电脑功能运行稳定，无异常。

变色龙色谱工作站权限控制

变色龙色谱工作站设置了相应的用户及密码，进入工作站前必须输入正确的用户名及相应的密码，才能正常运行分析。

使用人员在取得授权使用的惜况下才能进行检测分析与数据处理的权限。

检测人

复核人

日期

8.4高压泵流量稳定性测试（常用流量范圉为〜min）

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以水为流动相，设定不同的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，计算实际流量。

计算公式:

Fm=（W2-Wl）/（P•t）

Ss二（Fm-Fs）/FsX100%

其中：

Fm为流量实测值（ml/min）,Fs为流量设定值（ml/min）,

W2为容量瓶加流动相的車量@）,W1为容量瓶的重量（g）,

P为实验温度下流动相的密度（g/cm3）,t为收集流动相的时间（min）o

设定值Fs

测定值Fm

平均值

要求Ss

检查结果

结论

ml/min

<3%

ml/min

<2%

min

<2%

检测人复核人日期

8.5基线漂移和基线噪声的测定

将仪器的各部分连接好，淋洗液为lmmol/LNMOs：

4mmol/LNaHC03溶液，流速为min,开机，电导器电导值调到35,待基线稳定后，记录基线，在30分钟的基线上，计算基线漂移和噪声。

基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。

基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。

要求

检查结果

结论

基线漂移

基线噪声

基线漂移

基线噪声

W30min

检测人复核人日期

8.6最小检测浓度试验

以浓度为ml的C广溶液进行检测，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声，按以下公

式计算最小检测浓度L（按25ul进样量计算）。

2HxcX

°in-25

式中：

C心最小检测浓度,ug/ml；

Hx基线噪声峰峰值，uS；

C一一标准溶液浓度，ug/ml

H——标准溶液的色谱峰高，us；

V-进样体积，ul。

要求

检查结果

结论

最小检测浓度

最小检测浓度

Wml

检测人复核人日期

8.7运行确认结果运行确认偏差:

建议：

运行确认结论:

运行检查确认人：

日期：

9性能确认

9.1□的：

以氯离子检测为例，证明离子色谱仪系统适应性，氯离子检测的线性及精密

度等性能符合要求。

9.2系统适应性

用阴离子色谱柱；以1mmol/LNa：

C03：

4mmol/LNaHC03溶液为流动相；电导检测器电导

值为35：

流速为min：

理论板数按氯离子峰计算应不低于3000。

9.3氯离子检测线性测试

取氯化钠适量，制成每ml溶液含氯离子100ug,作为溶液【。

分别准确吸取溶液

【，，，，于5个50ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，为溶液II。

溶液I【相当于每ml含

氯离子5ug,,10ug,,15ugo取50ul注入离子色谱仪，记录图谱。

考察线性关系。

氯离子的线性关系

浓度C（ug/ml）51015

峰面积

线性方程

相关系数

示意图:

检测结果小结:

9.4氯离子检测精密度试验

取氯化钠适量，制成每ml溶液含氯离子lOOug,作为溶液I。

准确吸取溶液I于50ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，为溶液II。

溶液1［相当于每ml含氯离子10ug。

取50ul

注入离子色谱仪，连续进样6次，记录氯离子峰面积，

氯离子精密度试验

计算RSD,考察系统精密度。

序号

12

3

45

6

氯离子

平均值

RSD（%）

检测结果小结:

9.5系统适应性、线性测试和精密度测试检测结果表

项U

要求

检查结果

结论

氯离子峰理论塔

板数

>3000

氯离子检测线性

R:

>

氯离子检测精密

度

RSD<%

检测人

复核人

日期

9.6性能确认结果性能确认偏差:

建议：

性能确认结论:

性能检查确认人：

日期：

10再确认

仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项U进行再验证。