玻璃的化学检验Word文件下载.docx
《玻璃的化学检验Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《玻璃的化学检验Word文件下载.docx（29页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
（1）气泡和灰泡：
每天每座窑一次
（2）环切试验：
需要时检测
表-1
原料名称
化验周期
检测项目
石英砂
每批进厂化验一次
氧化硅、氧化铁或按送检要求
纯碱
碳酸钠、氯化钠
硫酸钠
硝酸钠
硝酸钠、氯化钠
方解石
氧化钙、氧化镁、氧化铁
长石
氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾（钠）
萤石
氧化硅、氧化铁、氧化钙、氟化钙
澄清剂
氧化砷、氧化锑
氧化砷
硒粉
硒
重油
（按合同吨位）
水分、热值
碎玻璃
玻璃全分析
硼砂
十水合四硼酸钠
氧化亚钴
3.1二氧化硅化学分析操作规程
3.1.1容量法（氟硅酸钾法）
3.1.1.1原理（略）
3.1.1.2仪器与试剂
A．试剂：
硝酸（比重1.42）氯化钾（固体）5%氯化钾5%氯化钾-酒精溶液
15%氟化钾溶液1%酚酞指示剂0.15N氢氧化钠标准溶液。
B.仪器：
烧杯（250毫升）碱性滴定管塑料烧杯塑料棒塑料量杯塑料漏斗
3.1.1.3制样：
精确称取0.1克试样，置于预先熔有3克氢氧化钠的镍坩埚中，再复盖约1克的氢氧化钾，盖上坩埚盖，在电炉上（约600℃）熔融约15分钟，取下，冷却，用约60℃的热水溶取熔块到塑料烧杯中，冷却到室温。
3.1.1.4分析：
加入15毫升浓硝酸，使熔块完全溶解，盖上表皿，在流动水中迅速冷却。
加入10毫升15%氟化钾溶液并加入固体氯化钾至过饱和，静止15分钟。
用快速滤纸过滤，并用5%氯化钾溶液洗涤烧杯和沉淀。
将滤纸和沉淀取下，置于原塑料杯中，加入10毫升5%氯化钾酒精溶液，及20滴酚酞指示剂，用0.15摩/升的氢氧化钠溶液中和至微红色（反复搅拌）。
往烧杯中加入200毫升预先煮沸并用氢氧化钠中和至微红色的沸水，用0.15摩/升的氢氧化钠标液滴定至微红色。
3.1.1.5计算：
SiO2%=T*V*A*100/（G*1000）
T:
SiO2对氢氧化钠标液滴定度
V:
消耗的氢氧化钠标液的体积
A:
试样稀释倍数
G:
试样重量
3.1.2重量法
3.1.2.1原理（略）
3.1.2.2试剂和仪器
A仪器：
铂金坩埚电炉
B试剂：
硫酸（1：
1）氢氟酸（42%）
3.1.2.3操作
3.1.2.3.1烧失量L的分析：
称取约1克试样Go，放入已灼烧恒重的铂金坩埚G中，于810-900℃的高温炉中（从低温开始加热）灼烧1小时，干燥冷却，称量G1。
计算:
L=（Go+G-G1）*100/Go
3.1.2.3.2二氧化硅的分析：
往测完烧失量的试样中加入约8毫升氢氟酸，于电炉上加热至近干，再于900-950℃的高温炉中灼烧约30分钟，干燥，冷却，称重G2。
计算：
SiO2%=（G1-G2）*100/Go
3.2.氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙分析操作规程
试样分解：
（1）精确称取0.5克试样于铂金坩埚中，加少许水润湿，加入4-5滴（1:
1）硫酸和3-4毫升40%氢氟酸，摇匀，在电炉上加热至近干，逐渐升高温度，将SO3白烟赶尽，取下，冷却，再加入1-2滴（1：
1）硫酸和2-3毫升氢氟酸，继续加热至白烟冒尽，再于高温下灼烧15分钟，加入8毫升（1:
1）盐酸，并加热至熔块全部溶解，取下，冷却，移入250毫升的容量瓶中稀释至刻度，摇匀，静置。
（2）当样品中铁含量极低（0.01%），按
（1）方法熔样，试液不经稀释，全部作测量用。
长石难被酸溶解，可往试样中加入碳酸钠-硼砂（2:
1）混合溶剂3克，搅拌均匀，再于上面复盖约3克溶剂，盖上坩埚盖，于马弗炉内从低温开始加热，再于1000℃下灼烧20分钟，取出，冷却，用浓盐酸10毫升将熔块溶出，稀释至250毫升，再进行滴定分析。
3.2.1氧化铁的测定
3.2.1.1原理（略）
3.2.1.2试剂
盐酸（1:
1）氨水（1:
1）10%磺基水杨酸钠硝酸（1:
1）0.025M的EDTA标液
3.2.1.3操作
吸取50毫升试液于250毫升烧杯中，加水稀释至100毫升，加入2-3滴（1:
1）硝酸，于电炉上加热至70℃-80℃左右，取下，用（1:
1）氨水调整PH=2-2.5，加入约10滴磺基水杨酸钠（10%），立即用0.01M的EDTA标液滴定溶液到由紫红至亮黄（无色）记下体积V。
Fe2O3%=T*V*A*100/（Go*1000）
Fe2O3对EDTA标液滴定度:
mg/ml
消耗的EDTA标液的体积
量取试样溶液体积分数的倒数
Go:
3.2.2氧化铝的测定
3.2.2.1原理（略）
3.2.2.2试剂：
PH=4的缓冲溶液氨水（1:
1）0.3%PAN指示剂0.025M的EDTA标液0.025M硫酸铜标液
3.2.2.3操作
在滴定完氧化铁后的溶液中加入10-15毫升EDTA标液V毫升，加热到80℃左右，取下，用氨水（1:
1）调节PH=4，加入10毫升PH=4的缓冲溶液，于电炉上加热至沸腾，并保持2-3分钟，取下，冷却至85℃左右，加入约8滴PAN指示剂，用0.02M的硫酸铜标液滴定到由亮黄色至亮紫色，记下消耗体积V1。
Al2O3%=T*（V-KV1）*A*100/（Go*1000）
T:
Al2O3对EDTA标液滴定度:
消耗的EDTA标液的体积V1:
滴定消耗硫酸铜标液的体积
试样重量K:
EDTA标液与硫酸铜标液的体积比
3.2.3氧化钙的测定
3.2.3.1原理（略）
3.2.3.2试剂：
氢氧化钠15%三乙醇胺（1：
1）钙指示剂0.025M的EDTA标液
3.2.3.3操作
吸取50毫升试液于250毫升烧杯中，稀释至约100毫升，加入5毫升（1:
1）三乙醇胺，用20%氢氧化钠调节PH=13，再加过量2毫升，加入少量钙指示剂，用0.2M的EDTA标液滴定：
由紫红到纯蓝，记下消耗体积V1
CaO%=T*V1*A*100/（Go*1000）
CaO对EDTA标液滴定度:
mg/mlV:
量取试样溶液体积分数的倒数Go:
3.2.4氧化镁的测定
3.2.4.1原理（略）
3.2.4.2试剂
三乙醇胺（1：
1）缓冲液PH=10铬黑T指示剂氨水（1:
3.2.4.3操作
吸取50毫升试样溶液于250毫升烧杯，稀释至100毫升，加入5毫升（1:
1）三乙醇胺，用氨水（1:
1）调整PH=10，加入10毫升PH=10的缓冲液，加入1-2滴铬黑T指示剂，用0.2M的EDTA标液滴定：
由紫红到纯蓝，记下消耗体积V2。
计算：
MgO%=T*（V1-V2）*A*100/（Go*1000）
MgO对EDTA标液滴定度:
mg/mlV1:
滴定氧化镁消耗的EDTA标液的体积
V2:
滴定氧化钙消耗的EDTA标液的体积A:
3.2.5氧化钾、氧化钠的测定
3.2.5.1原理（略）
3.2.5.2试剂与仪器：
A试剂：
氯化钠、氯化钾系列标准溶液
B仪器：
6400型火焰分光光度计
3.2.5.3操作
（1）接通电源，灵敏度开关置零，调节内调使读数表指针指零。
（2）接通空气压缩机，当压力表指示0.1MPa时，点火，调节火焰至合适状态，开启进样阀，选择适当的灵敏度档，以蒸馏水作空白液，用调零旋钮调零。
（3）让仪器预热15分钟，达到最佳工作状态，用标准溶液中浓度最高者调成满度。
（4）应用内插法，先测出试样溶液的吸光度，再测出其相邻前后两标准溶液的吸光度，更换溶液时，应用蒸馏水重新调零。
（5）测定完毕，关闭主机电源，用蒸馏水清洗雾化室数分钟，关闭进样阀，切断空气压缩机以及燃气阀，让燃气燃尽，灵敏度开关置零。
（6）溶液可称取0.1克试样，用氢氟酸和硝酸熔样，熔块用盐酸溶解，稀释成250毫升，摇匀待用。
样品的M2O浓度：
Cx=C1+（C2-C1）（Dx-D1）/（D2-D1）
样品的M2O百分含量：
M2O%=0.25Cx
D:
吸光度C:
溶液的浓度g/mlx:
试样2：
高标液1：
低标液
3.2.6氧化硼的测定
3.2.6.1原理（略）
3.2.6.2试剂：
氢氧化钠（钾）、碳酸钡、甘露醇或甘油、盐酸（1:
1）、2%硝酸钾溶液、甲基红（0.2%乙醇溶液）、酚酞（0.1%乙醇溶液）、0.1N氢氧化钠标准溶液。
3.2.6.3操作取2克氢氧化钠（钾）于镍坩埚中，小火融化出去水分，冷却。
然后准确称取0.2克-0.3克干燥试样于镍坩埚中，再加入1.5克氧化钠（钾）于试样上，盖好盖。
低温加热，逐渐升温到坩埚底部呈暗红色，熔融10-15分钟到试样完全分解。
取下坩埚，旋转熔体使之均匀地附着于坩埚内壁，冷却，用热水将熔块溶出洗入250ml烧杯中，加2滴甲基红，用盐酸（1:
1）中和至甲基红变红，并过量1滴，缓慢加入碳酸钡至指示剂呈黄色，并过量2克。
煮沸15分钟或温热1小时。
用定性滤纸过滤于300ml锥形瓶中，用2%硝酸钾溶液洗涤8-10次后去除沉淀。
在锥形瓶中加入一滴甲基红，滴加盐酸（1:
1）至溶液呈红色，煮沸10分钟，迅速冷却，用0.1N氢氧化钠标液滴定至溶液刚好出现黄色（此时耗液量不计）。
加6-7滴酚酞及1克甘露醇（甘油），再用0.1N氢氧化钠标液滴定至溶液呈红色。
再加入1克甘露醇（甘油），若红色消失，继续用0.1N氢氧化钠标液滴定至溶液呈红色，如此反复直至加入甘油醇（甘油）后溶液的红色不褪色即为终点。
记下读数V。
B2O3%=（N*V*0.03481*100）/W
N:
氢氧化钠标液的摩尔浓度；
滴定消耗氢氧化钠的体积;
W:
试样重量0.03481：
三氧化二硼的毫克当量
3.2.7耐碱性
3.2.7.1原理（略）
3.2.7.2试剂与仪器A试剂：
蒸馏水、0.001N的氢氧化钠标准溶液
塑料试液瓶、容量瓶、4号砂芯漏斗热压灭菌器、澄明度检验台
3.2.7.3操作取8个样瓶，先用自来水冲洗3次，再用蒸馏水洗2次，然后用0.001N的氢氧化钠溶液洗涤1次，灌入经过过滤的0.001N的氢氧化钠溶液至溶量的90%，瓶口用锡纸和牛皮纸密封。
再置于热压灭菌器内，在15-20分钟内均匀升至121度，并保温30分钟，放气冷却，取出，于澄明台上检查，以无脱片为合格。
注：
0.001N的氢氧化钠溶液使用前应经过滤，且现用现配为宜。
3.2.8耐稀酸侵蚀
3.2.8.1原理（略）
3.2.8.2试剂与仪器A试剂：
蒸馏水、0.2%甲基红指示剂0.10N盐酸标液0.02N氢氧化钠溶液B仪器：
水浴锅容量瓶微量滴管0-100℃温度计2只、甲基红酸性溶液
3.2.8.3操作试样用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗2次、再用甲基红酸性溶液冲洗3次。
样品洗净后，于室温下注入满口容量90%的甲基红酸性溶液，口部覆上惰性材料，置于水浴锅内加热。
样品不可和水浴锅的底部和壁接触，样品内液面要基本保持一致，样品内的溶液温度必须在10-15分钟内达到85±
2℃。
保温30分钟后观察样品内溶液的颜色，若不易分辨，可滴入0.2%甲基红指示剂2滴，再观察其颜色。
深色样品可将溶液倒入清洁烧杯中观察。
甲基红酸性溶液存放不允许超过一周。
3.2.9玻璃颜色的测定方法
（本方法采用选定波长测定玻璃颜色，适用于测定透明玻璃颜色）
3.2.9.1样品
1产品的不同，采用下列方法之一选取适合的样品
ⅰ在瓶子上切割出厚薄均匀的瓶壁，不必研磨。
ⅱ在瓶底切割出样品，两面经研磨、抛光，并使其平行度误差不超过0.0075mm
ⅲ若是无色玻璃，因要有足够的厚度，应从供料道中用取样杓取出，并经适当的退火，然后研磨抛光至适合的厚度。
无色玻璃用硒脱色者，颜色易受退火时间长短的影响，应注意控制。
2所取样品应尽量挑选无结石、条纹、表面疵点等缺陷。
3样品的面积以能够放进分光光度计的样品匣又能接受射过来的全部光线为宜，如样品放在一氯化苯（苯甲醇）中测定，则其大小应适合比色皿的大小。
4如有研磨设备，最好使用经过研磨抛光的比较厚的瓶底或瓶壁，经过抛光的样品，不必放在一氯化苯（苯甲醇）中测定，直接在空气中测定则可。
3.2.9.2仪器
1采用722型光栅分光光度计或其他型号的分光光度计。
2本方法所用的分光光度计的光源是C光源，若不是C光源，则计算将要改用相应的波长和系数。
3.2.9.3操作和计算
1将玻璃样品放在分光光度计的样品匣中，使之置于空气中测定。
2若样品表面粗糙或经过研磨而未经抛光，则可将样品浸入一氯化苯（苯甲醇）中测定。
3全光谱颜色分析法。
⑴调整好分光光度计，按附表3第1栏选择422-646nm共30个波长，测出各波长的光波对玻璃试样的透射率，将结果填在第2栏内。
⑵计算：
a将测出样品的透射率换算为标准厚度的透射率，结果填入表3的3、4、5栏内，常用的标准厚度为表-2：
表-2
玻璃颜色
标准厚度（nm）
琥珀色
3
无色
40
乔治亚绿色
10
翠绿
香槟绿
黑色琥珀色
2
大部分光谱领域内的颜色
b一种厚度玻璃的透光率换算成另一种厚度的透光率公式：
㏒（T2/0.92）=（t2/t1）（㏒T1/0.92）或T2=㏒-1「㏒（T1/0.92）*（t2/t1）+㏒0.92」由于在空气中光线通过玻璃时，被玻璃的两个表面反射损失，每个面4%，两面共8%。
要换算成无反射状态时要除92%，若测定时将玻璃浸入一氯化苯中，因其折射率与玻璃相同，玻璃每个面无反射作用，则不必除92%。
c将10个选定波长透射率值相加，其和乘以相应的系数，得三刺激值X、Y、Z。
d根据三刺激值求出色度坐标x、y、z。
x=X/（X+Y+Z）y=Y/（X+Y+Z）z=Z/（X+Y+Z）
e求主波长：
根据色度坐标x、y在色度图中找出试样在色度图中的点，连接光源C点与试样点，并将直线延长与光谱曲线相交交点的波长就是样品的主波长。
也可以用下述方法更精确求得主波长。
根据光源C的坐标（x0=0.3101y=0.3163）和试样的色度坐标x、y求出两个比值：
（x-x0）：
（y-y0）和（y-y0）：
（x-x0）
在这两个比值中选择一较小的绝对值，在表-4的C光源一栏中找到该值，则与之对应的波长一栏的数值就是所求的主波长。
若表-4中没有恰好相等的比值，则用内插法求得主波长。
f根据上述算出的主波长查找表-5，求得光谱轨迹的色度坐标xλ和yλ，按下列两式之一求纯度Pe。
Pe=（x-x0）/（xλ-x0）⑴
Pe=（y-y0）/（yλ-y0）⑵
式中：
Pe—纯度；
（x、y）—样品色度坐标；
（x0、y0）—白光（C光源）的色度坐标，（x0=0.3101y=0.3163）
（xλ、yλ）—主波长点的色度坐标，当y-y0）＞（x-x0）时用⑵式计算Pe，当y-y0）＜（x-x0）时用⑴式计算Pe。
g求亮度
玻璃试样的亮度表示各种波长的光波透过该玻璃的总透射率，其数值等于刺激值Y，不必另行计算。
h若不需要测出全套数据，可视不同目的的选择波长段测量透射率。
各种玻璃可参考表-1选择波长段。
表-1
波长（nm）
选用目的
1000
所有颜色/琥珀色
检查含FeO/Fe2O3的百分比
685
翠绿色
800
乔治亚绿
可口可乐、七喜
945
超吸收的翠绿
内红外线的规格
550
指示玻璃的亮度
360/400
绿色
指示玻璃铬原子氧化程度
500/1000
这两个波长的比例指示硫（S）的存在及玻璃红色的程度
4原材料的检验
4.1石英砂的检验
4.1.1原理（略）
4.1.2试剂与仪器
铂金坩埚，烧杯、氢氟酸（42%）、PH=4缓冲液氨水（1:
1）0.3%PAN指示剂盐酸（1:
1）0.0250M的EDTA标液0.025M硫酸铜标准滴定溶液
4.1.3检验项目：
水分、粒度、烧失量、二氧化硅、氧化铁、氧化铝
4.1.4操作
4.1.4.1水分的检验：
用1/10天平称取约100克试样G，置于铁盘中，于恒温烘干箱内105-110℃下加热1小时，取出，冷却至室温，称量G1。
水分%=（G-G1）*100/G
4.1.4.2粒度的检验：
采用20目、40目---120目的标准筛进行。
称取约100克的试样G,过筛，称出各种标准筛上物料的重量GN
筛余量%=GN*100/G
4.1.4.3烧失量的检验：
同3.1.2
4.1.4.4二氧化硅的检验：
4.1.4.5氧化铁的检验：
同3.2.1
4.1.4.6氧化铝的检验：
同3.2.2
4.2纯碱的检验
4.2.1原理（略）
4.2.2试剂与仪器
烧杯、酸性滴定管、硝酸银标准滴定溶液、重铬酸钾1%指示剂、甲基橙0.1%指示剂
4.2.3检验项目：
水分、氯化钠、碳酸钠
4.2.4操作
4.2.4.1水分的检验：
精确称取约2克的试样G,置于已恒重的瓷坩埚G1中，移入高温炉，在250-300℃下干燥1.5小时，干燥冷却，称重G2。
水分W%=（G+G1-G2）*100/G
4.2.4.2氯化钠的检验：
精确称取约1克烘干试样G,加水溶解，转入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取25毫升试液于锥形瓶中，加约25毫升水，1毫升5%的铬酸钾指示剂，在不断摇匀下，用0.1M的硝酸银标准溶液滴定：
白色沉淀至砖红色沉淀，记下消耗体积V。
NaCl%=CAgNO3*V*0.25*58.44*100/（25*G）
4.2.4.3碳酸钠的检验
精确称取约2克试样G（已烘干）于烧杯中，加水至约100毫升，于电炉上加热使试样全部溶解，取下冷却，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用1M的盐酸标准溶液滴定：
绿色-暗红色，记下体积V，煮沸2分钟，冷却后继续用盐酸标液滴定至暗红色不变，记下最后消耗体积V1，同时作蒸馏水空白值测定体积V空。
总碱度：
NaCO3%=5.3*CHCl*（V1-V空）/G
4.3元明粉的检验
4.3.1原理（略）
4.3.2试剂与仪器
烧杯、容量瓶、定性滤纸、漏斗、50ml移液管、瓷坩埚、电炉、高温炉20%的氯化钡溶液、盐酸（1:
1）、0.1%甲基橙指示剂。
4.3.3检测项目：
水分、硫酸钠
4.3.4操作
4.3.4.1水分的检验：
同4.1.4.1
4.3.4.2硫酸钠的检验：
精确称取约2克试样G（已烘干）于烧杯中，加水至约100毫升，煮沸，使试样全部溶解，过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至无硫酸根离子（BaCl2）将滤液接收于250毫升容量瓶中，稀释至刻度，吸取50毫升试液于烧杯中，加入8-10滴盐酸（1:
1）和甲基橙2滴酸化，加热至近沸，趁热在搅拌下慢慢滴加20%的氯化钡溶液25毫升，再微沸数分钟。
静置过夜，以细密滤纸过滤，洗涤烧杯及沉淀至无氯离子（硝酸银），移入已灼烧恒重的瓷坩埚G1中，于电炉中低温烘干，再高温将滤纸灰化，然后于800℃的高温炉中灼烧1小时，干燥冷却，称重G2。
Na2SO4%=5*（G2-G1）*0.6086*100/G
4.4硝酸钠（硝石）的检验
4.4.1原理（略）
4.4.2试剂与仪器
烧杯、容量瓶（250毫升、1000毫升）、50毫升移液管、火焰光度计
4.4.3检测项目：
水分、氯化钠、硝酸钠
4.4.4操作
4.4.4.1水分的检验：
4.4.4.2氯化钠的检验：
同4.2.4.2
4.4.4.3硝酸钠的检验：
精确称取约1克已烘干的试样G于烧杯中，加入100毫升水，加热至完全溶解，取下，冷却，于250毫升容量瓶中稀释至刻度，摇匀，精确移取10毫升试液于1000豪升容量瓶中，稀释至刻度。
用火焰光度计测量稀释后的试液的Na2O浓度C。
粗略NaNO3%=MNaNO*2*C/（MNa2O*G）
精确NaNO3%=粗略NaNO3%-NaCl%
4.5方解石的检验
4.5.1原理（略）
4.5.2试剂与仪器：
烧杯、250毫升容量瓶、50毫升移液管、盐酸（1:
1）、氨水（1:
1）、甲基红指示剂
4.5.3检验项目：
水分、粒度、氧化铁、氧化钙、氧化镁
4.5.4操作
4.5.4.1水分的检验：
制样：
精确称取0.5克试样G于250毫升烧杯中，加入8-10毫升（1:
1）盐酸，盖上表皿。
小火加热至完全溶解（用盐酸检验），用水吹洗表皿及烧杯，加入50毫升水和1-2滴甲基红，用（1:
1）氨水调节至刚好呈黄色，煮沸1-2分钟，趁热过滤于250毫升容量瓶中，用热水洗涤7-8次，稀释，摇匀，待检。
4.5.4.2氧化铁的检验：
同3.2.1
4.5.4.3氧化钙的检验：
同3.2.3
4.5.4.4氧化镁的检验：
同3.2.4
4.5.4.5粒度的检验：
采用20、100、120、140目的标准筛进行。
其余同4.1.4.2
4.6萤石的检验
4.6.1原
升级会员 