水处理试验指示书.docx
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水处理试验指示书
目录
实验一水的物理性质检验
实验二水中碱度的测定
实验三水中总硬度的测定一EDTA滴定法
实验四水中溶解氧的测定（碘量法）
实验五高锰酸盐指数的测定
实验六化学需氧量的测定
实验七五日生化需氧量测定
实验八水中氨氮的测定——滴定法
实验九混凝
实验十自由沉淀
实验十一吸附
实验十二水中充氧
实验目的、要求
一、实验目的
1、通过实验深入掌握常用环境监测指标的监测方法和水污染控制工艺的基本原理。
2、培养同学正确熟练地掌握环境监测及水污染控制方法的基本操作技能。
3、培养同学实事求是、严谨的科学作风，认真、细致、整洁的科学习惯，并锻炼同学独立从事科学研究的初步能力。
二、实验要求
1、实验前必须认真阅读实验教材，复习与实验有关的理论知识。
2、明确实验目的、要求，了解实验内容、步骤、操作方法及实验过程中的注意事项。
3、写出预习报告，设计性实验写出设计方案。
4、实验过程中仔细观察实验现象，记录原始数据，然后整理数据，完成实验报告。
如实验达不到要求应认真分析原因，必要时重做。
5、使用仪器应先看仪器说明书，明确仪器性能及操作方法，经教师许可才能使用。
使用完毕关闭电源，使用过的器皿清洗干净。
6、实验完毕，清洗所有的器皿，并放回原处，清洁桌面。
值日生负责实验现场的所有清洁工作。
实验一水的物理性质检验
一、色度
（一）铂、钴标准比色法
仪器：
1.50mL成套具塞比色管；2．离心机。
试剂：
铂—钻标准溶液：
称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6，再用称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴CoCl2·6H20，共溶于100mL去离子水中加入100mL浓HCl，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，再稀释至标线，此标限溶液的色度为500度。
步骤：
1．标准色列的配制：
取50mL比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，0.50、1.00、1.50、2.00、2.50，3.00、3.50，4.00，4.50、5.OOmL，加去离子水至标线，摇匀。
即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50度的标准色列，密封保存，可长期使用。
2．．水样的测定取50mL透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适量水样，用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色（观察时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底部向上透过柱液。
目光自管口垂直向下观察），将结果乘以稀释倍数。
计算
C=M×500/V
式中，C：
水样的色度，度；M：
相当于铂—钴标准溶液用量，mL；V：
水样体积，mL
问题：
用铂—钴标准法测定水的色度有何适用范围?
（二）稀释倍数法
仪器
50mL具塞比色管，其标线高度要一致。
步骤
1．取100一150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。
2．分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
（三）分光光度法
仪器
1．分光光度计2.离心装置。
步骤
1．调节水样pH值至7.6，取离心处理过的水样于比色皿中，按表所列的每个波长测定透光率（以百分比计），选用lO个具有星标号的坐标（如要增加精度则用30个坐标），以去离子水为空白测定透光率。
计算
1．格表所示在X、Y、Z行波长下测定透光率，把每行透光率加在一起得总值，将每行
表用分光光度计测定色度时选择的坐标
坐标数
波长（nm）
X
Y
Z
1
424.4
465.9
414.4
2*
435.5*
489.5*
422.2*
3
443.9
500.4
426.3
4
452.1
508.7
429.4
5*
461.2*
515.2*
432.0*
6
474.0
520.6
434.3
7
531.2
525.4
436.5
8*
544.3*
529.8*
438.6*
9
552.9
533.9
400.6
10
558.7
537.7
422.5
11*
564.1*
541.4*
444.4*
12
568.9
544.9
446.3
13
573.2
548.4
448.2
14*
577.4*
551.8*
450.1*
15
581.3
555.1
452.1
16
585.0
558.5
454.0
17*
588.7*
561.9*
459.9*
18
592.9
565.3
457.9
19
596.0
568.9
459.9
20*
599.6*
572.5*
462.0*
21
603.3
576.4
464.1
22
607.0
580.4
466.3
23*
610.9*
584.8*
468.7*
24
615.0
589.6
471.4
25
619.4
594.8
474.3
26*
624.2*
600.8*
477.7*
27
629.8
607.7
481.8
28
636.6
616.0
487.2
29*
645.9*
627.3*
495.2*
30
663.0
647.4
511.2
用30个坐标的因数：
0.032690.033330.03938
用10个坐标的因数：
0.098060.100000.11814
总值乘以适当因数（10或30坐标），如表下部所示，就得到X、Y和Z的三刺激值。
其中Y是明度百分比。
2．用下列公式，由三刺激值X，Y和Z计算三色系数χ、у：
χ=X/（X+Y+Z）у=Y/（X+Y+Z）
色度图解上设置点χ、у，并从图上直接查出主波长、纯度（百分比）。
根据表所列范围，由主波长可查出色调。
结果表示：
结果以主波长（nm）、色调、明度（百分比）和纯度表示。
表各种主波长范围的色调
波长范围（nm）
色调
波长范围（nm）
色调
400～465
紫
575～580
黄
465～482
蓝
580～587
黄橙
482～497
蓝绿
587～598
橙
497～530
绿
598～620
橙红
530～576
黄绿
620～700
红
二、浊度，电导
采用浊度仪来测定水样的浊度，电导仪来测定水样的电导。
问题：
根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到怎样的结论?
它们是否符合我国的饮用水的标准?
三、悬浮固体（SS）
过滤法
仪器：
定量滤纸和漏斗、称量瓶，内径30—50mm。
步骤：
1．取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于103—105℃烘箱中烘干30min，取出置于干燥器中冷却3Omin称重，直至恒重（两次称重不超过±0.0005g）。
将称量瓶+滤纸放于滤器中。
2.水样充分混合均匀，量取100mL通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗三次，继续抽滤以除去水分。
3.小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于103—105℃烘箱中烘干1小时。
取出移入干燥器中冷却30min，称重，直至恒重。
计算：
悬浮固体（mg/L）＝（W1-W2）×1000×1000/V
式中，W1一称量瓶重，g；W2一悬浮物加称量瓶重，g；V一水样体积，mL。
实验二水中碱度的测定
原理
用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。
根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。
仪器
25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
试剂
1．无二氧化碳水：
配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。
pH值大于6.0，电导率小于2µS／cm。
2．酚酞指示剂：
称取1g酚酞溶于100mL95％乙醇中，用O.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。
3．甲基橙指示剂：
称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
4．碳酸钠标准溶液（1／2Na2C03=0.0500mol/L）：
称取2.648g（于250℃烘干4h）无水碳酸钠（Na2C03），溶于无CO2的去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
5．盐酸标准溶液（0.0500mol/L）：
用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl（ρ=1.19g／mL），并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度＝O.050mol/L。
其准确浓度标定如下：
用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中，加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量（平行滴定三次）。
按下式计算其推确浓度：
C=25.00×0.05/V
式中，C一盐酸溶液的浓度，mol/L；V一消耗的盐酸标准溶液体积，mL。
步骤
1．用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。
若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。
若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl标准溶液的用量。
2．在上述锥形瓶中，滴入1—2滴甲基橙指示剂，摇匀。
用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。
记录HCl标准溶液用量（平行滴定三次）。
计算
1．总碱度
总碱度（以CaO计，mg/L）=
总碱度（以CaC03计，mg/L）=
式中：
C一盐酸标准溶液的浓度，mo1／L：
P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量，mL；M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后，接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量，mL；V一水样体积，mL。
2．根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。
问题
1．为什么甲基橙碱度就是总碱度?
而酚酞碱度却不能作为总碱度?
2．同一水样中酸度与碱度能否同存在?
为什么?
3．根据你测定的结果，计算水样的各种碱度的含量。
实验三水中总硬度的测定一EDTA滴定法
原理
将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。
铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。
仪器
1．50mL滴定管
2．250mL锥形瓶
试剂
1．钙标准溶液：
10mmol/L。
将CaC03在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500mL锥形瓶中，用水润湿。
逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解，避免滴入过量酸。
加200mL水，煮沸数分钟赶除C02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g溶于100mL60％乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。
此溶液1.00mL含O.4008mg（0.01mmol/L）
M1=W/m
2．EDTA二钠标准溶液：
10mmol/L。
将EDTA二钠二水合物（C10H14N2O8Na2·2H20）在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温，称取3.725gEDTA二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如下：
用移液管吸取20.00mLEDTA二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水，稀释至50mL。
再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂（或50—100mg铬黑T干粉），此溶液因应呈紫红色，pH值应为1.0。
为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度：
M2=MLV1/V2
3．缓冲溶液（pH=lO）
（1）称取16.9g氯化氨（NH4Cl），溶于143mL浓氢氧化氨中。
（2）称取0.780g硫酸镁（MgS04·7H20）及1.178gEDTA二钠二水合物，溶于50mL去离子水中，加入2mLNH4Cl一NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04使成紫红色）。
用EDTA一2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并
（1）、
（2）两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。
4．0.5％铬黑T指示剂：
称取0.5g铬黑T，容于100mL二乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。
或者，配制成铬黑T干粉，称取0.5g铬黑T与100gNaCl充分混合，研磨后通过40—50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。
5．O.5％硫化钠溶液：
称取5.0g硫化钠（Na2S·H20）溶于去离子水中，稀释至100mL。
6．1.0％盐酸羟胺溶液：
称取1.0g盐酸羟胺（NH20H·HCl），溶于去离子水中稀释至100mL。
7．10％氰化钾溶液：
称取10.0g氰化钾（KCN）溶于去离子水中，稀释至l00mL。
注意此溶液剧毒!
步骤
1．用移液管吸取50.0mL水样（硬度过大，可取适量水样用去离子水稀释至50mL，硬度过小，改取100mL），于250mL锥形瓶中。
2．加入l一2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂），立刻用EDTA—2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。
记录EDTA—2Na消耗的用量。
3．若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺溶液及1mLNa2S溶液或0.5mLKCN溶液后，再按2继续进行。
计算：
总硬度（mg/L，CaCO3）=c·V1×100.9×1000/V
c：
EDTA—2Na浓度，mol/L；V1：
EDTA—2Na溶液的消耗量，mL；V：
水样的体积，mL
问题：
1．根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度（以CaC03mg/L、毫克当量/L和度表示）
2．如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么原因?
实验四水中溶解氧的测定（碘量法）
原理：
氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子，释放出来的碘量＝水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。
仪器
250—300mL溶解氧瓶，25mL滴定管，250mL锥形瓶。
试剂
1．浓硫酸H2S04（比重1.84）。
2．硫酸亚锰溶液：
称取480g硫酸锰（MnS04·4H20或400gMnS04·2H20）溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。
3．碱性碘化钾溶液：
称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。
静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
4．1％淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.0.1000mol／L（1/6K2Cr207）重铬酸钾标准溶液：
称取于105一110℃烘干2h并冷却的K2Cr2074.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：
称取25g硫代硫酸钠（Na2S203·5H20），溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。
贮于棕色瓶中。
此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：
于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mLl：
5H2S04溶液密塞，摇匀。
置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。
计算硫代硫酸钠的浓度：
M=10.00×0.1000/V
式中，M—硫代硫酸钠的浓度，mol/L：
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mL。
将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制O.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液。
0.O25Omol/L硫代硫酸钠标准溶液配制：
取一定量上述硫代硫酸钠原液，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成。
所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得：
Na2S203标准溶液所需Na2S203mL=25/Na2S203
于每升0.0250mol/LNa2S203标准溶液中加入0.4gNaOH或0.2g无水Na2C03以便保存（溶液贮于棕色瓶中）。
此溶液每两周配制—次。
步骤
1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。
要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2．用刻度吸管吸取1mLMnS04溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。
3．按上法，加入2mL碱性KI溶液。
4．盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。
待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
用刻度吸管吸取2mL浓H2S04，插入液面加入，盖紧瓶塞。
颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。
放置暗处5min。
5．用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用0.0250mol/LNa2S203标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。
继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算
溶解氧（02,mg／L）=2V
式中，V一0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量，mL。
问题
1．水样中加入MnS04和碱性KI溶液后，如发现白色沉淀，测定还须继续进行吗?
试说明理由?
2．在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积，你认为这样做对于试验结果的影响如何?
3．试推导溶解氧测定的计算公式。
实验五高锰酸盐指数的测定
原理：
在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
（以mg/L计）
仪器
水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。
试剂
1.不含还原性物质的水：
将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH2S04和KMn04（1／5KMn04≈0.1mol／L）蒸馏。
弃去100mL初馏液．余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。
2.1+3H2S04溶液。
3.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C204=0.10000mol／L）：
称取O.6705g（经120℃烘干2h后放于干燥器）Na2C204溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4℃保存。
4.草酸钠标准溶液（1/2Na2C204≈0.0100mol／L）：
吸取10．00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
5.高锰酸钾标准贮备液（1/5KMn04≈O.1mol/L）：
称取3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。
于90—95℃水浴加热2h，冷却。
存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。
6.高锰酸钾标推溶液（1/5KMn04=0.01mol/L）：
吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。
此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
步骤
1.吸取100.OmL经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至100mL，置于250mL锥形瓶中，加入5mL1十3H2S04，用滴定管加入10.00mLKMn04标准溶液（O.01mol/L），摇匀。
将锥形瓶置于沸水浴中加热30min（水浴沸腾开始记时）。
2.取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/LNa2C204标准溶液至溶液变为无色。
趁热用0.01mol/LKMn04标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不退色。
记录消耗的KMn04溶液的体积V1。
3.空白试验用100．0mL水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMn04溶液的体积V0。
4.向上述空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL0.0100mol／LNa2C204标准溶液，将溶液加热至80℃，用0.01mol/LKMn04继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。
记录消耗的KMn04溶液的体积V2。
计算
1Mn（02，mg/L）＝
式中，V1一滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液对的体积，mL；V2一标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V3一所取水样的体积；c一草酸标推溶液的浓度，0.0100mol/L。
如样品经稀释后测定，按下式计算：
1Mn（02，mg/L）
式中，V0一空白试验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积，mL：
V3一所取水样的体积，mL；f一稀释水样时，去离子水在100mL测定用体积内所占比例（如：
取10mL水样用去离子水稀释至100mL，f=0.90）。
注：
1.沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面。
2.加热时，如溶液红色退去，说明KMn04量不够。
须重新取样，稀释后测定。
3.滴定时温度低于60℃，反应速度缓慢，应加热至80℃左右后再滴定。
实验六化学需氧量的测定
原理：
在水样中加入一定量的K2Cr2O7，在一定条件（强酸性、加热回流2小时、Ag2SO4作催化剂）与水中的有机物相互作用，剩余的K2Cr2O7用硫酸亚铁铵Fe（NH4）2（SO4）2滴定。
指示剂：
试亚铁灵；终点现象：
溶液颜色由黄经绿、灰兰到最后的棕红色。
仪器
25mL锥形瓶，25mL酸式滴定管，10mL专用COD消化管，COD测定专用加热仪。
试剂
1．消化液：
10.216gK2Cr207，17.0gHgS04，和250mL浓硫酸，加去离子水至1000mL。
注意先用500mL去离子水将固体溶解，再加入浓硫酸，最后加水至刻线。
2．催化液：
10.7gAg2S04加至l升浓硫酸中。
3．硫酸亚铁氨溶液（约0.035N）：
13.72gFe（NH4）2（S04）2·6H20，加入20mL浓硫酸，最后加去离子水至1L。
4．指示剂：
1.485g邻菲罗啉，0.695gFeS04·7H20，加去离子水至100mL。
步骤
1.取水样2.5mL（同时做去离子水空白）至消化管，（C0D≥900mg/L时水样需稀释，例如水样0.5mL加去离子水2mL）。
2．加入消化液1.5mL,再加入催化液3.5mL（沿管壁，馒）。
3.消化管用生料带封口，加盖盖紧，摇混一次，放入已升温至150℃的加热器中2小时。
4.冷却至室温，将消化管中溶液倒入一25mL锥形瓶中，用去离子水洗消化管3—4次，将洗出液也倒入锥形瓶中。
5.加指示剂l一2滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定由绿—
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