赤峰博元PSA操作规程标准版Word文件下载.docx
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第一节正常停车19
第二节紧急停车20
第三节临时停车20
第四节长期停车20
第五节停车后再启动20
第六章故障与除开方法21
第一节界外条件供给失常21
第二节操作失调21
第三节装置故障21
第四节产品纯度从不合格状态到合格状态的调整方法22
第七章安全技术22
第一节氢气的性质22
第二节装置的安全实施23
第三节含氢系统运行安全要点23
第四节消防23
第五节安全生产基本注意事项24
前言
一.本装置采用变压吸附（简称PSA）法从甲醇驰放气中提纯氢气，改变操作条件可以生产不同的粗氢气。
原料气、产品气均属易燃、易爆物。
装置的操作压力在3.2Mpa左右。
产品纯度、产品回收率以及生产的稳定性在很大程度上取决于操作水平的高低，因此必须对操作过程给予足够的重视。
在PSA系统运行之前，有关生产管理、操作及维修人员必须熟悉本说明书，并经考核合格后方能上岗。
本说明书涉及到的压力均为表压，浓度为摩尔百分数，流量则指标准状态下的流量。
二．吸附分离是一门古老的学科。
早在数千年前，人门就开始利用木炭、酸性白土、硅藻土等物质所具有的强吸附能力进行防潮、脱臭和脱色。
但由于这些吸附剂的吸附能力较低、选择性较差，因而难于大规模用于现代工业。
变压吸附（PressureSwingAdsorption）气体分离与提纯技术成为大型化工工业的一种生产工艺和独立的单元操作过程，是在本世纪六十年代迅速发展起来的。
这一方面是由于随着世界能源的短缺，各国和各行业越来越重视低品位资源的开发与利用，以及各国对环境污染的治理要求也越来越高，使得吸附分离技术在钢铁工业、气体工业、电子工业、石油和化工工业中日益受到重视；
另一方面，六十年代以来，吸附剂也有了重大发展，如性能优良的分子筛吸附剂的研制成功，活性炭、活性氧化铝和硅胶吸附剂性能的不断改进，以及ZSM特种吸附剂和活性炭纤维的发明，都为连续操作的大型吸附分离工艺奠定了技术基础。
由于变压吸附（PSA）气体分离技术是依靠压力的变化来实现吸附与再生的，因而再生速度快、能耗低，属节能型气体分离技术。
并且，该工艺过程简单、操作稳定、对于含多种杂质的混合气可将杂质一次脱除得到高纯度产品。
因而近三十年来发展非常迅速，已广泛应用于含氢气体中氢气的提纯，混合气体中一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氩气和烃类的制取、各种气体的无热干燥等。
而其中变压吸附制取纯氢技术的发展尤其令人瞩目。
自一九六二年美国联合碳化物公司（UCC）第一套工业PSA制氢装置投产以来，UCC公司、HaldorTopsoe公司、Linder公司等已先后向各国提供了近千套变压吸附制氢装置，装置的处理能力最大已达50000Nm3/h以上。
与国外相比，国内的变压吸附技术起步较晚，特别是在PSA装置大型化技术方面较为落后，以至在七、八十年代，我国的大型变压吸附装置完全依赖进口。
为改变这种状况，我们进行了坚持不懈的努力，终于成功地完成了变压吸附计算机集成液压操纵技术和高性能三偏心金属密封程控蝶阀的开发工作，并合作研制成功了比国外制氢分子筛吸附容量更大、强度更高的新型制氢分子筛。
实现了大型变压吸附装置国产化关键技术的突破。
自九十年代中期，上海华西化工科技有限公司通过招标承包设计、建设了我国最大的PSA制氢装置“茂名石化公司6x104Nm3/hPSA氢提纯装置”以后，国内技术在中国PSA制氢领域已基本完全替代了国外技术，并首次实现了大型变压吸附制氢装置的出口，承包设计、建设了“苏丹喀土穆炼油厂11000Nm3/h催化干气PSA制氢装置”。
这标志着我国的PSA制氢技术已达到世界先进水平。
第二章装置组成及原理
本岗位的任务是用甲醇驰放气或煤制净化气通过PSA变压吸附工艺提纯氢气，氢气送到新氢压缩机单元加压后送至加氢反应单元使用，提氢后的尾气经尾气缓冲罐后送至尾气压缩机岗位。
变压吸附装置是由十台提氢塔（E201A~J,以下简称A、B、C、D、E、F、G、H、I、J塔）、一台气液分离灌（F201）、一台逆放气灌（F202）、一台解吸气灌（F203）、一台粗氢气灌（F204）、一台分液灌（F205）、一台产品气灌（F206）、一台脱氧塔（E202）、一台预热器（C201）、一台冷却器（C202）、五台真空泵（及J201A~E）和一系列程控阀组成。
压力~3.2Mpa的驰放气进入提氢塔（E201A~J）进行吸附，得到的产品氢气去用户。
处理原料气能力为33000Nm3/h，可制得产品H2:
16000Nm3/h
变压吸附装置采用10-1-6/V（10台提氢塔，1台吸收，6次均压）的工作方式。
每个提氢塔在一次循环中均需经历吸附（A）、一均降（E1D）、二均降（E2D）、三均降（E3D）、四均降（E4D）、五均降（E5D）、六均降（E6D）、逆放（D）、抽空（V）、六均升（E6R）、五均升（E5R）、四均升（E4R）、三均升（E3R）、二均升（E2R）、一均升（E1R）以及终充（FR）等十六个步骤。
十个提氢塔在执行程序的安排上相互错开，构成一个闭路循环，以保证产品气不断输出。
10个提氢塔交替进行以上的吸附、再生操作（始终有1个提氢塔处于吸附状态）即可实现驰放气的连续提氢。
第二节：
吸附工艺基本原理
任何一种吸附对于同一被吸附气体（吸附质）来说，在吸附平衡情况下，温度越低，压力越高，吸附量越大。
反之，温度越高，压力越低，则吸附量越小。
因此，气体的吸附分离方法，通常采用变温吸附或变压吸附两种循环过程。
压力不变
如果压力不变，在常温或低温的情况下吸附，用高温解吸的方法，称为变温吸附（简称TSA）。
显然，变温吸附是通过改变温度来进行吸附和解吸的。
变温吸附操作是在低温（常温）吸附等温线和高温吸附等温线之间的垂线进行，由于吸附剂的比热容较大，热导率（导热系数）较小，升温和降温都需要较长的时间，操作上比较麻烦，因此变温吸附主要用于含吸附质较少的气体净化方面。
温度不变
如果温度不变，在加压的情况下吸附，用减压（抽真空）或常压解吸的方法，称为变压吸附。
可见，变压吸附是通过改变压力来吸附和解吸的。
一、PSA工作原理：
采用PSA分离气体工艺技术从驰放气中提纯氢气的原理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性和吸附剂对吸附质的吸附容量随压力变化而有差异的特性，在高压下吸附原料中的杂质组分、低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。
整个操作过程均在环境温度下进行。
吸附是指：
当两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。
具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被称为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。
吸附按其性质的不同可分为四大类，即：
化学吸着、活性吸附、毛细管凝缩、物理吸附。
化学吸附是指吸附剂与吸附质间发生有化学反应，并在吸附剂表面生成化合物的吸附过程。
其吸附过程一般进行的很慢，且解吸过程非常困难。
活性吸附是指吸附剂与吸附质间生成有表面络合物的吸附过程。
其解吸过程一般也较困难。
毛细管凝缩是指固体吸附剂在吸附蒸气时，在吸附剂孔隙内发生的凝结现象。
一般需加热才能完全再生。
物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（即范德华力）进行的吸附。
其特点是：
吸附过程中没有化学反应，吸附过程进行的极快，参与吸附的各相物质间的平衡在瞬间即可完成，并且这种吸附是完全可逆的。
PSA制氢装置中的吸附主要为物理吸附。
二、吸附剂及吸附力
工业PSA制氢装置所用的吸附剂都是具有较大比表面积的固体颗粒，主要有：
活性氧化铝类、活性炭类、硅胶类和分子筛类。
不同的吸附剂由于有不同的孔隙大小分布、不同的比表面积和不同的表面性质，因而对混合气体中的各组分具有不同的吸附能力和吸附容量。
本装置所用吸附剂的特性如下：
5）瓷球
（一次装入量6.0吨）
在大型PSA氢提纯中的应用结果表明：
我公司的瓷球吸附剂对H2O均有很高的吸附能力，同时再生非常容易，并且该吸附剂还具有很高的强度和稳定性，因而适合于装填在吸附塔的底部脱除水分和保护上层吸附剂
2）ALGA-D0101吸附剂
（一次装入量7.8吨）
硅胶
本装置所用PSA专用硅胶属于一种高空隙率的无定型二氧化硅，化学特性为惰性，无毒、无腐蚀性.其中规格为Φ1-4球状的硅胶装于吸附塔中下部，用于吸附水分和CO2
3）ALGA-B0101吸附剂
（一次装入量108.5吨）
活性炭
本装置所用活性炭是以煤为原料，经特别的化学和热处理得到的孔隙特别发达的专用活性炭。
属于耐水型无极性吸附剂，对原料气中几乎所有的有机化合物都有良好的亲和力。
本装置所用活性炭规格为Φ1.5条状，装填于吸附塔中部主要用于脱除CO2组分
1）ALGA-C0101吸附剂
氧化铝
此吸附剂装填于吸附塔的中上部，主要用于脱除CO2和CO，保证最终产品的纯度
4）ALGA-A0101吸附剂
（一次装入量176.3吨）
分子筛
本装置所用的ALGA-A0101吸附剂为一种具有立方体骨架结构的硅铝酸盐，规格为Φ1.6-2.5球状，无毒，无腐蚀性。
ALGA-A0101吸附剂不仅有着较大的比表面积，而且有着非常均匀的空隙分布，其有效孔径为0.5nm。
HX5A-98H/08吸附剂是一种吸附量较高且吸附选择性极佳的优良吸附剂，装填于吸附塔的上部，用于脱除甲烷、CO、N2，保证最终的产品纯度
在变压吸附氢提纯装置常用的几种吸附剂中，活性氧化铝类属于对水有强亲和力的固体，一般采用三水合铝或三水铝矿的热脱水或热活化法制备，主要用于气体的干燥。
硅胶类吸附剂属于一种合成的无定形二氧化硅，它是胶态二氧化硅球形粒子的刚性连续网络，一般是由硅酸钠溶液和无机酸混合来制备的，硅胶不仅对水有极强的亲和力，而且对烃类和CO2等组分也有较强的吸附能力。
活性炭类吸附剂的特点是：
其表面所具有的氧化物基团和无机物杂质使表面性质表现为弱极性或无极性，加上活性炭所具有的特别大的内表面积，使得活性炭成为一种能大量吸附多种弱极性和非极性有机分子的广谱耐水型吸附剂。
沸石分子筛类吸附剂是一种含碱土元素的结晶态偏硅铝酸盐，属于强极性吸附剂，有着非常一致的孔径结构，和极强的吸附选择性。
三、吸附剂性能介绍
性能参数：
描述吸附剂性能的主要参数有：
吸附容量、孔径分布、比表面积、抗压强度；
吸附容量:
是一定条件下单位吸附剂对吸附质吸附的量。
常用ml/g或w%表示。
①不同的吸附剂对同一吸附质有着不同的吸附容量；
---吸附剂表面特征的变化。
②不同的吸附质与同一吸附剂有不同的吸附容量；
---吸附质于吸附剂之间分子间力的不同。
③相同的吸附剂及吸附质在不同的温度、压力下有不同的吸附容量；
俗称：
高压吸附，低压解吸；
低温吸附，高温解吸。
---操作条件的不同。
吸附剂主要参数
孔径分布:
反映吸附剂孔道大小范围的参数。
分子筛就用3A、4A、5A、10X（钙交换钠,10埃）、13X（10埃）之称。
比表面积:
反映吸附质进入吸附剂表面接触多少的量。
通常用m2/g表示。
抗压强度:
反映吸附剂承受外力的强弱能力。
通常以压碎所需力表示，如N。
吸附剂----类型
气体分离常见的吸附剂种类有：
活性氧化铝类（ALGA-C0101）：
采用三水合铝或三水铝矿的热脱水或热活化法制备。
主要用于气体的脱水干燥。
活性氧化铝主要性能指标
序号
指标项目
性能指标
1
晶形
χ-ρ型
2
外观
白色
3
规格
球形Φ3～5mm
4
比表面积
≥300m2/g
5
孔容积
≥0.40cm3/g
6
堆密度
≤0.72g/cm3
7
抗压碎强度
100N/颗
8
静态吸附容量
～17%
9
灼烧减量
≤8.0%
硅胶类（ALGA-D0101）：
它是胶态二氧化硅球形粒子的刚性连续网络组成，弱吸附剂，主要用于脱除强吸附物质。
硅胶主要性能
球形Φ1～3mm
≥650m2/g
≥0.35ml/g
静态吸附容量N2
1.31ml/g
CO2
25.6ml/g
堆积密度
0.76~0.78g/ml
二氧化硅含量
≥98%
活性碳类（ALGA-B0101）：
中强吸附剂，主要用于脱除中强吸附物质。
活性碳主要性能
1、
粒径
圆柱Φ1.5
2、
抗磨强度
≥95%
3、
灰份
≤8%
4、
水分
≤3%
5、
堆比重
0.60t/m3
6、
CO2吸附量（标态）
≥50ml/g
分子筛类（ALGA-A0101）：
是一种含碱土元素的结晶态偏硅铝酸盐，由SiO4和AlO4四面体组成，有着非常一致的孔径结构，极强的吸附选择性。
强吸附剂，主要用于脱除弱吸附质。
数据单位
数据
编号
ALGA-A0101
静态水吸附
wt
≥23%
CO吸附（25℃，1个大气压）
ml/g
≥30
正已烷吸附
≥13.5%
g/ml
≥0.74
抗压强度
N
≥40
磨耗
≤0.5%
包装含水量
≤1.5%
颗粒直径
mm
2-3
耐火瓷球是以工业氧化铝和耐火高岭土为主要原料，经科学配方、成形和高温煅烧制成的，它具有1.机械强度高，使用周期长；
2.化学稳定性好，不与物料发生化学反应；
3.耐高温性能好，耐火瓷球最高耐热温度可达到1900度。
特别适用于化肥厂高低温变换炉、转化炉、加氢转化器、脱硫槽及甲烷化炉中，起分散气液、并支撑、覆盖和保护催化剂的作用。
广泛用于石油、化工、化肥、天然气及环保等行业，作为反应器内催化剂的覆盖支撑材料和塔填料。
耐火球
ALGA-F0101
灰色球状颗粒
粒度
φ6、φ8、φ10
100-20000依品种和规格而异
装填密度
kg/m3
1500
耐火温度
℃
≥1450
耐急变温差
600
氧化铝含量
%
40
吸附剂的处理
几乎所有的吸附剂都是吸水的，特别是HX5A-98H吸附剂具有极强的亲水性，因而在吸附剂的保管和运输过程中应特别注意防潮和包装的完整性，如果受潮，则必须作活化处理。
对于废弃的吸附剂，一般采用深埋或回收处理。
但应注意：
在卸取吸附剂时，必须先用氮气进行置换以确保塔内无有毒或爆炸性气体。
在正常使用情况下，PSA工段的吸附剂一般是和装置同寿命的。
四、吸附力
在物理吸附中，各种吸附剂对气体分子之所以有吸附能力是由于处于气、固相分界面上的气体分子的特殊形态。
一般来说，只处于气相中的气体分子所受的来自各方向的分子吸引力是相同的，气体分子处于自由运动状态；
而当气体分子运动到气、固相分界面时（即撞击到吸附剂表面时），气体分子将同时受到固相、和气相中分子的引力，其中来自固相分子的引力更大，当气体分子的分子动能不足以克服这种分子引力时，气体分子就会被吸附在固体吸附剂的表面。
被吸附在固体吸附剂表面的气体分子又被称为吸附相，其分子密度远大于气相，一般可接近于液态的密度。
固体吸附剂表面分子对吸附相中气体分子的吸引力可由以下的公式来描述：
分子引力F=C1/rm-C2/rn（m>
n）
其中：
C1表示引力常数，与分子的大小、结构有关
C2表示电磁力常数，主要与分子的极性和瞬时偶极矩有关
r表示分子间距离
因而对于不同的气体组分，由于其分子的大小、结构、极性等性质各不相同，吸附剂对其吸附的能力和吸附容量也就各不相同。
PSA制氢装置所利用的就是吸附剂的这一特性。
由于吸附剂对混合气体中的氢组分吸附能力很弱，而对其它组分吸附能力较强，因而通过装有不同吸附剂的混合吸附床层，就可将各种杂质吸附下来，得到提纯的氢气。
下图为不同组分在分子筛上的吸附强弱顺序示意图
组分吸附能力
氦气☆弱
氢气☆
氧气☆☆
氩气☆☆
氮气☆☆☆
一氧化碳☆☆☆
甲烷☆☆☆☆
二氧化碳☆☆☆☆☆☆
乙烷☆☆☆☆☆☆
乙烯☆☆☆☆☆☆☆
丙烷☆☆☆☆☆☆☆
异丁烷☆☆☆☆☆☆☆☆
丙烯☆☆☆☆☆☆☆☆
戊烷☆☆☆☆☆☆☆☆
丁烯☆☆☆☆☆☆☆☆☆
硫化氢☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆
硫醇☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆
戊烯☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆
苯☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆
甲苯☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆
乙基苯☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆
苯乙烯☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆
水☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆强
五、吸附平衡
吸附平衡是指在一定的温度和压力下，吸附剂与吸附质充分接触，最后吸附质在两相中的分布达到平衡的过程。
在实际的吸附过程中，吸附质分子会不断地碰撞吸附剂表面并被吸附剂表面的分子引力束缚在吸附相中；
同时吸附相中的吸附质分子又会不断地从吸附剂分子或其它吸附质分子得到能量，从而克服分子引力离开吸附相；
当一定时间内进入吸附相的分子数和离开吸附相的分子数相等时，吸附过程就达到了平衡。
对于物理吸附而言，动态吸附平衡很快就能完成，并且在一定的温度和压力下，对于相同的吸附剂和吸附质，平衡吸附量是一个定值。
由于压力越高单位时间内撞击到吸附剂表面的气体分子数越多，因而压力越高平衡吸附容量也就越大；
由于温度越高气体分子的动能越大，能被吸附剂表面分子引力束缚的分子就越少，因而温度越高平衡吸附容量也就越小。
从上图的B→A和C→D可以看出：
在温度一定时，随着压力的升高吸附容量逐渐增大；
从上图的B→C和A→D可以看出：
在压力一定时，随着温度的升高吸附容量逐渐减小。
本制氢装置的工作原理利用的是上图中吸附剂在A-B段的特性来实现气体的吸附与解吸的。
吸附剂在常温高压（即A点）下大量吸附原料气中除氢以外的杂质组分，然后降低压力（到B点）使各种杂质得以解吸。
第三节工艺过程叙述
变压吸附装置是由十台提氢塔（E201A~J,以下简称A、B、C、D、E、F、G、H、I、J塔）、一台气液分离灌（F201）、一台逆放气灌（F202）、一台解吸气灌（F203）、一台粗氢气灌（F204）、一台分液灌（F205）、一台产品气灌（F206）、一台脱氧塔（E202）、一台预热器（C201）、一台冷却器（C202）、五台真空泵（及J201A~E）和一系列程控阀组成。
一、基本工作步骤：
变压吸附基本工作步骤分为吸附和再生两步骤。
吸附剂的再生又是通过以下三个基本步骤来完成的：
1.提氢塔压力降至低压
首先是逆着吸附的方向进行降压（以下简称逆放D）。
逆放时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排出提氢塔。
2.用抽真空的方式清除尚残留于吸附剂中的杂质。
3.提氢塔升至吸附压力，以准备再次分离原料气。
整个过程主要由85个程序控制阀来实现。
程序阀编号如下：
KV2XXX
其中：
KV----程序控制
2------工序编号
XX----阀门的功能
01-原料气进口阀、02-产品出口阀03-逆放气04-一均阀、终充阀05-二均阀、三均阀06-四均阀、五均阀07-六均阀08-抽真空阀9、10-逆放阀11-真空泵切换阀12-超压放空阀13-终充阀14-冲洗阀
X----与提氢塔的编号A、B、C、W、E、F、G、H、I、J,对应的阀门编号:
a、b、c、d、e、f、g、h、i、j。
前已叙述，每个提氢塔在一次循环中均需经历十六个步骤。
十台提氢塔在执行程序的安排上相互错开，构
成一个闭路循环，以保证原料连续输入和产品不断输出。
各塔相互工作关系见附页时序：
现以正常情况下A塔为列对工作过程进行说明：
一、吸附（A）
开启阀KV201a;
由前一工段来的驰放气通过阀KV201a自下而上进入A塔，在工作压力下吸附杂质组份，未被吸附的产品组份，通过阀KV202a流出，其中大部分作为产品从本系统中输出，剩余部分通过阀HV201、KV201b向B塔进行最终升压。
吸附完毕，关闭阀KV201a，同时阀KV202a亦无产品气输出，自动关闭。
2、一均降（E1D）
开启阀KV204a；
A塔停止吸附后，与结束二均压升步骤的C塔以出口端相连，即通过阀KV204a，KV204c与C塔进行第一级压力平衡，A塔压力降低，均压后A、C塔压力基本相等。
关闭阀KV204a。
3、二均降（E2D）
开启阀KV205a；
A塔完成一均降步骤后，与结束三均升步骤的D塔以出口端相连，即通过阀KV204a、KV205d与D塔进行第二级压力平衡，A塔压力降低，均压后A、D塔压力基本相等。
4、三均降（E3D）
继续开启阀KV205a；
A塔完成二均降步骤后，A塔内剩余的气体通过阀KV205a、KV205e与E塔以出口端相连，进行第三极压力平衡，A塔压力再进一步降低，直至两塔压力基本相等。
关闭阀KV205a
5、四均降（E4D）
开启阀KV206a；
A塔完成四均降步骤后
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