分析化学实验讲义.docx
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分析化学实验讲义
分析化学实验一
分析天平的使用和称量练习
（p85-90，p97-98）
1、实验目的
1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法
2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
2、实验原理
分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。
常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。
电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。
电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。
目前广泛使用的是上皿式电子天平。
下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。
称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。
使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。
”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：
1、直接称量法：
用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：
用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。
特点：
称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。
3、递减称量法：
用于称量一定质量范围的样品或试剂。
因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。
具体称量步骤：
A、从干燥器中取出称量瓶（注：
手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。
B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。
C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。
D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。
E、再次称量出称量瓶+试样的准确质量m2。
F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。
电子天平使用的注意事项：
1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。
2、调零、读数要关门。
3、被称物应在室温，不在室温的（过冷或过热）在干燥器内放至室温。
4、严禁超重。
5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。
6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。
3、实验步骤
1、直接称量法称量钛板。
2、递减称量法称量石英砂
A先用托盘天平称量1.5g石英砂，
B分析天平上称量：
称量瓶+石英砂，空坩埚
C用递减法称量石英砂（0.4950~0.5050g），石英砂放在坩埚内
D在分析天平上准确称量质量：
称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂
对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。
平行试验三次。
4、数据处理
钛板的编号：
质量：
质量
1
2
3
称量瓶+石英砂
称量瓶+剩余石英砂
倒出的石英砂
坩埚
坩埚+增加石英砂
增加的石英砂
检验F
分析化学实验二
NaOH溶液的配制与标定
（p71-76，p105-106）
1、实验目的
1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。
3、掌握NaOH标准溶液的配制，标定及保存要点。
4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
2、实验原理
KHC8H4O4的M=204.20g/mol
3、实验步骤
1、0.1mol/L的NaOH溶液的配制：
用烧杯在台秤上秤取4gNaOH固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1L的透明试剂瓶中，加水至1L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。
2、0.1mol/L的NaOH标准溶液浓度的标定
1）用称量瓶以差减法称量邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）3份到3个250ml的锥形瓶中，每份0.4-0.5g，加入50ml蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。
2）用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。
3）平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算NaOH的浓度、平均浓度及相对平均偏差。
注意：
每次滴定都应将NaOH溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。
4、数据处理及表格
1
2
3
KHC8H4O4质量
VNaOH（初）
VNaOH（终）
VNaOH
CNaOH
平均CNaOH
相对平均偏差
分析化学实验三
铵盐中含氮量的测定（甲醛法）
（考核实验）
1、实验目的
1、了解弱酸强化的基本原理。
2、掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。
3、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
2、实验原理
4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O
（CH2）6N4H++3H++4OH-=CH2）6N4+4H2O
铵盐中的NH4+的酸性太弱Ka为5.6×10-10，，不能用NaOH直接滴定，用甲醛与之生成（CH2）6N4H+，它的Ka为7.1×10-6可被NaOH直接滴定，因此该反应称为弱酸的强化。
3、实验步骤
1、用称量瓶以差减法称量未知铵盐3份到3个250ml的锥形瓶中，每份0.2-0.3g，加入30ml蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴甲基红指示剂。
用NaOH标准溶液滴定黄色（考虑此时消耗的体积是否要计），加入10ml甲醛，充分摇匀1min后，加入2-3滴酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色为终点。
2.、平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算未知铵盐中的含氮量及相对平均偏差。
4、数据处理及表格
未知铵盐的编号：
1
2
3
称量瓶+铵盐m1
g
g
g
称量瓶+铵盐m2
g
g
g
铵盐m
g
g
g
NaOH的V初始
ml
ml
ml
NaOH的V终点
ml
ml
ml
NaOH的V消耗
ml
ml
ml
铵盐含氮量
%
%
%
平均含氮量C
%
相对平均偏差
分析化学实验四
EDTA的配制与标定
（p123-125）
1、实验目的
1、了解EDTA标准溶液的配制与标定原理
2、掌握常用的标定EDTA的方法
2、实验原理
Ca2++Y=CaY（pH=10）
MgY-EBT指示剂原理：
MgCl2和少量的铬黑T发生反应：
加入EDTA，首先和溶液中游离的Mg2+发生反应，再和MgEBT反应，
因为lgKMgY=8.69lgKMgEBT=7.0
加入Ca2+，，因为lgKMgY=8.69lgKMgEBT=7.0lgKCaY=10.69lgKCaEBT=5.0，反应如下：
再加入EDTA，溶液中的反应：
3、实验步骤
1、EDTA标准液的配制
称取8gEDTA（Na2H2Y2H2O）固体，在烧杯中溶解，稀释转移至1000ml细口瓶中，稀释至约1000ml，摇匀备用。
2、Ca2+标准液的配制
准确称取0.5g左右的CaCO3基准物于小烧杯中，加极少量水调成稠糊，滴加盐酸（1+1）至全部溶解，稍稀释后定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀备用。
3、MgY-EBT指示剂的配制
向250ml的锥形瓶中加入：
1mlMgCl2、10ml缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，向另2个250ml锥形瓶中倒入，使其平分三份。
4、准确移取25.00mlCa2+标准液至的250ml锥形瓶（含有指示剂）中，再加入10ml缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。
实验平行三次。
4、数据处理及表格
CaCO3的质量与浓度
m1=m2=mCaCO3=n（Ca2+）
1
2
3
V始
V终
ΔV
CEDTA
平均CEDTA
相对平均偏差
分析化学实验五
铋铅含量的连续测定（考核）
（p128-129）
1、实验目的
1、了解由调节酸度提高EDTA选择性原理
2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法
2、实验原理
Bi+YBiYlgKBiY=27.94
Pb+YPbYlgKPbY=18.04
lgKBiY—lgKPbY=9.90≥6
所以可在pH=1和pH=5~6时分别滴定Bi和Pb离子。
颜色变化
3、实验步骤
1、准确移取未知溶液25.00ml于250ml容量瓶中，加水稀释至2/3处摇匀，继续稀释至近刻度线，定容，摇匀备用。
2、从容量瓶中移取25.00ml溶液于锥形瓶中，加4d二甲酚橙指示剂和10ml硝酸（0.1M），摇匀。
3、用EDTA进行滴定，锥形瓶中的溶液由玫瑰红变亮黄色，记录ΔV1
4、向锥形瓶中滴加六亚甲基四胺溶液至待测液成稳定的紫红色后，再加入六亚甲基四胺溶液5ml，继续用EDTA溶液滴定至再次出现黄色为终点，记录ΔV2
5、步骤2-4平行实验三次。
4、数据处理及表格
未知样品编号：
1
2
3
V1
V2
ΔV1=V2-V1
V3
ΔV2=V3-V2
Bi含量（g/l）
平均Bi含量（g/l）
Bi相对平均偏差
Pb含量（g/l）
平均Pb含量（g/l）
Pb相对平均偏差
总含量（以Bi记）（g/l）
平均总含量
（以Bi记）（g/l）
总含量（以Bi记）
相对平均偏差
分析化学实验六
补钙制剂中钙含量的测定
一、实验目的
1学习络合滴定法的原理和应用
2进一步学习和掌握配位滴定的方法和操作
二、实验原理
MgY-EBT指示剂原理。
Ca2++Y=CaY（pH=10）
三、实验步骤
1、MgY-EBT指示剂的配制
向250ml的锥形瓶中加入：
1mlMgCl2、10ml缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，平分三份。
2、葡萄糖酸钙口服液中Ca含量的测定
将10ml口服液转移至容量瓶中，定容摇匀备用，准确移取25.00ml至含有指示剂的锥形瓶中，再加入10ml缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。
实验平行三次。
4、数据处理及表格
１
２
３
Ｖ１
Ｖ２
ΔＶ＝Ｖ２－Ｖ１
ＣＥＤＴＡ
ＣＣａ
平均ＣＣａ
相对平均偏差
五、下周实验准备：
高锰酸钾溶液的配制（0.02mol*L-1）配制（p196）
称1.6g高锰酸钾固体溶于水中（约650~700ml）加热煮沸１h，剩余溶液体积约为500ml，冷却后用玻璃三角漏斗和玻璃棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。
分析化学实验七
高锰酸钾溶液的配制和标定
（Ｐ135-137）
1、实验目的
1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定过程。
2、对自动催化反应有所了解。
3、对高锰酸钾自身指示剂的特点有所体会。
2、实验原理
2MnO-4+5C2O4+16H+=2Mn2++10CO2 +8H2O
因为高锰酸钾是紫红色，Mn2+几乎无色，所以高锰酸钾自身可作指示剂。
氧化还原反应速度慢，可提高酸度、升高温度80~90◦C，也可以加入Mn2+催化
注：
加热注意控温，因为草酸钠加热会分解成二氧化碳、一氧化碳和水，使结果偏高。
3、实验步骤
1、高锰酸钾溶液的配制（0.02mol*L-1）提前一周配制
称1.6g高锰酸钾固体溶于水中（约650~700ml）加热煮沸１h，剩余溶液体积约为500ml，冷却后用玻璃三角漏斗和玻璃棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。
2、高锰酸钾溶液的标定
准确秤取基准草酸钠0.16~0.18g，置于锥形瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，加入3molL-1硫酸10ml，用煤气灯上垫石棉网加热到约80~90◦C，乘热用高锰酸钾溶液滴定，开始滴定的速度要慢，待有Mn2+生成后，可适当加快滴定速度，滴至溶液呈微红色，半分钟不退色即为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。
平行实验三次。
4、数据处理
草酸钠分子量134.0
1
2
3
称量瓶+草酸钠m1
g
g
g
称量瓶+草酸钠m2
g
g
g
草酸钠m
g
g
g
高锰酸钾V初始
ml
ml
ml
高锰酸钾V终点
ml
ml
ml
高锰酸钾V消耗
ml
ml
ml
高锰酸钾C
mol.L-1
mol.L-1
mol.L-1
平均高锰酸钾C
mol.L-1
相对平均偏差
分析化学实验八
水样中化学耗氧量（COD）的测定（KMnO4法）
（Ｐ137-139）
1、实验目的
１、了解水中化学耗氧量对水体污染的关系
２、掌握高锰酸钾法测定水中化学耗氧量的原理和方法
2、 实验原理
4MnO-4+5C+12H+=4Mn2++5CO2 +6H2O
2MnO-4+5C2O4+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
注VH2O为水样体积
3、实验步骤
１、高锰酸钾标液的配制
准确移取实验七中已标定的高锰酸钾溶液25.00ml到250ml的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。
2、河水水样的测定
准确移取水样50.00ml于锥形瓶中，加入5ml硫酸（1+3），用酸式滴定管放出约10ml的高锰酸钾，并记录体积为Ｖ１，加沸石，用煤气灯垫石棉网加热煮沸并小火保温10min，此时溶液应为红色。
若红色褪去，补加高锰酸钾溶液再加热呈稳定红色为止（在水样污染程度较大的情况下需补加）。
趁热加入10ml草酸钠溶液（0.005mol/L），摇匀，溶液褪成无色，用高锰酸钾溶液滴定至微红，半分钟内不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积为Ｖ２。
平行实验三次。
4、数据处理
高锰酸钾溶液的浓度C=
草酸钠溶液＝0.005mol/L
１
２
３
Ｖ初
ｍｌ
ｍｌ
ｍｌ
Ｖ终
ｍｌ
ｍｌ
ｍｌ
Ｖ１＝Ｖ终－Ｖ初
ｍｌ
ｍｌ
ｍｌ
Ｖ初’
ｍｌ
ｍｌ
ｍｌ
Ｖ终’
ｍｌ
ｍｌ
ｍｌ
Ｖ２＝Ｖ终’－Ｖ初’
ｍｌ
ｍｌ
ｍｌ
COD
ｍｇ／Ｌ
ｍｇ／Ｌ
ｍｇ／Ｌ
平均COD
相对平均偏差
五、下周实验准备：
硫代硫酸钠溶液溶液的配制
将750ml的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5g的硫代硫酸钠固体（含5个结晶水），用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500ml，贮存于1L的棕色瓶中，加入0.1g的Na2CO3固体，使溶解，保存备用。
分析化学实验九
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
（Ｐ142-145）
1、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定要点
2、了解淀粉指示剂的作用原理
2、实验原理
Ｉ２遇淀粉变蓝，可用淀粉做指示剂
3、实验步骤
1、硫代硫酸钠溶液溶液的配制（提前一周配制）
将750ml的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5g的硫代硫酸钠固体（含5个结晶水），用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500ml,，贮存于1L的棕色瓶中，加入0.1g的Na2CO3固体,使溶液酸度为微碱性。
2、重铬酸钾溶液的配制
准确秤取基准物质重铬酸钾1.2g左右，在小烧杯中溶解，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。
３、准确移取25.00ml的重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入12ml硫酸（3mol/L），加入碘化钾固体1g，溶解后置于暗室中5min，取出用蒸馏水淋洗碘量瓶的盖子和内壁，加水至总体积约150ml，用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色（蓝色＋淡黄色），加入1ml淀粉指示剂（0.5％），继续滴定至蓝紫色消失为止，溶液最后清亮浅蓝绿色。
平行实验三次。
4、数据处理
称量瓶＋重铬酸钾ｍ1=
称量瓶＋重铬酸钾ｍ2=
重铬酸钾ｍ=重铬酸钾C=
１
２
３
硫代硫酸钠Ｖ初始
硫代硫酸钠Ｖ终点
硫代硫酸钠Ｖ消耗
硫代硫酸钠Ｃ
硫代硫酸钠平均Ｃ
相对平均偏差
分析化学实验十
铜合金中铜含量的测定（考核）
（Ｐ142-145）
1、实验目的
1、了解间接碘量法测定铜的原理
2、学习铜合金试样的分解方法
3、掌握以碘量法测铜的操作过程
2、实验原理
2Cu2++4I-=2CuI+I2
I2+2S2O3=2I-+S4O62-
CuI+SCN-=CuSCN+I-
注：
KSCN在近终点时加入
NH4HF2掩蔽Fe3+，调控pH=3.0~4.0之间
3、实验步骤
1、准确秤取铜样0.20~0.30g，置于碘量瓶中，加入10ml的HCl（1+1），滴加2mlH2O2，小火加热至铜样完全分解，继续加热促使H2O2完全分解，以密集气泡平静后再次出现大气泡为无H2O2的标志。
冷却溶液，切勿盖塞子。
2、在冷却后，滴加氨水（1+1）至浅蓝色沉淀刚生成（注滴加速度要慢，否则易生成蓝色铜氨络离子不出现沉淀），再加入10ml的HAc（1+1），10ml的NH4HF2溶液。
加入1g碘化钾固体，溶解后置于暗室5min。
3、用Na2S2O3标准溶液滴定上述溶液至浅黄色，再加入3ml淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色，加入10ml的KSCN溶液（10%），振荡后再滴定至蓝紫色络合物消失，终点溶液呈混浊的乳白色或奶茶色，记录消耗的Na2S2O3的体积。
4、数据处理
1
2
3
称量瓶+铜样m1
称量瓶+铜样m2
铜样m
Na2S2O3V初始
Na2S2O3V终点
Na2S2O3V消耗
Cu%
平均Cu%
相对平均偏差
分析化学实验十一
邻二氮菲吸光光度法测定铁（考核）
（Ｐ173-174）
1、实验目的
1、学习如何选择吸光光度法的实验条件
2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法
3、掌握分光度计和吸量管的使用方法
2、实验原理
在pH=2~9
n=3橘红色
当Fe3+时，2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-
3、实验步骤
1、标准系列溶液的配制
在编号1~6的50ml容量瓶中，分别准确移取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml标准Fe3+溶液（0.1mg/ml），加入1.00ml盐酸羟胺（10%），振荡2min后，加入2.00ml邻二氮菲溶液，再加入5.00ml的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。
2、未知样品的配制
在50ml的容量瓶中，准确移取1.00ml的未知铁样品，加入1.00ml盐酸羟胺（10%），振荡2min后，加入2.00ml邻二氮菲溶液，再加入20.00ml的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。
3、最大吸收波长的测定
取1、5号标液，以1号标液为参比溶液（reference），5号溶液为被测样品（sample），依照分光光度计的操作规程，在750~400nm间扫出最大吸收波长，并记录λmax。
4、工作曲线的测定
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度标铁溶液的吸光度A。
以浓度C为x轴，以吸光度A为y轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测未知铁溶液的吸光度A，在工作曲线上查出其浓度。
4、数据处理
样品编号：
λmax=
系列编号
2
3
4
5
6
未知液
A
未知样品的原始浓度：
分析化学实验十二
茶饮料中茶多酚含量的测定
1、实验目的
1、学习掌握用吸光光度法测定物质的原理和方法
2、学习用酒石酸比色法测定茶多酚类物质的方法
2、实验原理
1、在一定pH条件下，酒石酸铁与茶多酚类物质形成蓝紫色或红紫色络合物，在λ=540nm处比色。
2、在适当酸度范围内，茶多酚的量与显色的深浅成正比关系，可用分光光度法测定其浓度。
3、实验步骤
1、酒石酸亚铁溶液的配制
准确秤取FeSO4·7H2O固体0.1250g，酒石酸钾钠0.6250g，蒸馏水溶解后定量转移至500ml的容量瓶中，蒸馏水稀释定容摇匀备用。
2、茶多酚溶液的配制
准确秤取茶多酚0.25g左右，蒸馏水溶解，定量转移至250ml的容量瓶中，蒸馏水稀释定容摇匀备用。
3、pH=7.5的缓冲溶液配制
台秤秤取5.96g的Na2HPO4和0.14g的KH2PO4，用蒸馏水溶解，在烧杯中稀释到300ml。
4、标准工作曲线的绘制
在编号1~6的50ml容量瓶中，分别准确移取0.00,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml的茶多酚标液，加8ml蒸馏水，10.00ml的酒石酸亚铁溶液，再用pH=7.5的缓冲溶液稀释到刻度，摇匀备用。
取1、5号标液，以1号标液为参比溶液（reference），5号溶液为被测样品（sample），依照分光光度计的操作规程，在750~400nm间扫出最大吸收波长，并记录λmax。
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度茶多酚溶液的吸光度A。
以浓度C为x轴，以吸光度A为y轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。
5、茶饮料中茶多酚含量的测定
在50ml容量瓶中，准确移取8.00ml的茶饮料，加8ml蒸馏水，10.00ml的酒石酸亚铁溶液，再用pH=7.5的缓冲溶液稀释到刻度，摇匀备用。
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测茶饮料溶液的吸光度A。
在工作曲线上查出其茶多酚的浓度。
4、数据处理
λmax= 茶饮料中茶多酚的浓度：
系列
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