精细化工认知实习荥阳新源化工厂氯化石蜡文档格式.docx

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4．3后市展望…………………………………………………………………8

4．4、国外生产现状…………………………………………………………8

第五章安全与环保………………………………………8

第六章实习感想…………………………………………10

第七章附录………………………………………………11

7．1、溶剂法氯化蜡-70生产工艺框图——图1…………………………11

7．2、氯化蜡工艺流程图………………………………………………12

7．3、车间分布图…………………………………………………………13

第一章企业介绍

1、企业名称：

荥阳市新源化工有限公司

2、企业类型：

有限责任公司（自然人投资或控股）

3、注册地址:

中国荥阳市高村乡村

4、经营模式：

加工生产 

5、经营围生产销售：

化工产品（氯化蜡、盐酸）、净水剂、钛白粉、四氯化钛；

销售立氮化硼、墨制品。

荥阳新源化工有限公司成立于2001年30月09日，营业期限为2008-12-08至2018-12-08，现已拥有员工101—200人，年营业额可达到1001万元/年—2000万元/年，座落于风景秀丽的荥阳市高村乡化工园区，是集化学科研、开发、生产、销售为一体的综合型企业。

经过多年的发展，现已形成有机中间体、医药中间体、化工溶剂（助剂）等类多个品种。

本公司主要经营增塑剂氯化蜡；

PVC复合稳定剂，超硬材料立氮化硼；

磷酸铁锂电池材料，工业盐酸等。

第二章氯化蜡的介绍

2.1、氯化蜡的定义

氯化蜡（英文名Chlorinatedparaffin）是蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。

广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。

以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。

2.2、氯化蜡的分类

氯化蜡，是以含直链正构烷烃95%的液体蜡为原料，经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物。

根据含氯量的多少分出不同型号的产品。

即是氯化蜡42、氯化蜡52和氯化蜡70。

2.21、氯化蜡42

氯化蜡-42的英文名称是chlorinatedparaffin-42，氯化蜡-42又称氯蜡-42、42型氯化蜡，简称CP-42，分子式C25H46Cl7，平均分子量594.81。

为淡黄色粘稠液体，凝固点-30℃，相对密度1.16（25/25℃），凝固点一30℃。

折射率1.500~1.508。

黏度（25℃）1900～2500mPa·

s。

氯含量42%。

溶于大部分有机溶剂和矿物油，如甲苯、氯代烃、丙酮、环己酮、醋酸乙酯等，不溶于水和乙醇。

与天然橡胶、氯丁橡胶、聚酯等相容。

加热120℃以上自行缓慢分解，放出HCl。

铁和锌等金属化合物会促进分解，不燃、不爆、挥发性低。

无毒。

应用　用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS胶黏剂和密封剂的增塑剂。

也用作中空玻璃聚硫密封胶的辅助增塑剂。

还可用作阻燃剂。

2.22、氯化蜡52

氯化蜡52的英文名称是chloririatedparaffin-52。

以平均碳链数为12或15的液体蜡作原料，含氯量为52%±

2%的产品称为“氯化蜡-52”。

氯化蜡-52又称氯蜡-52、52型氯化蜡，简称CP-52，分子式C15H26Cl7。

平均分子量419.09。

浅黄色至黄色黏稠液体，相对密度1.235～1.255。

凝固点<

一30℃。

折射率1.505～1.515。

黏度（25℃）700～1500mPa.s。

含氯量50%~54%，热分解温度140℃。

溶于甲苯、环己酮、醋酸乙酯、氯化溶剂及烃类，微溶于乙醇，不溶于水。

不燃，无毒。

　应用氯化蜡-52主要用于聚氯乙烯的辅助增塑剂，以部分代替邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯，其增塑性能低于主增塑剂，但能增加电绝缘性和耐燃性，并能提高抗强度。

其缺点是耐老化性能和耐低温性能较差，二次回收再制使用效果也较差，粘度较大。

用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS等胶黏剂和密封剂的增塑剂。

用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中，在塑料中，作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂，另可作为润滑添加剂，同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性。

氯化蜡一52增塑的硅烷化聚氨酯（SPU）密封剂，断裂伸长率最高、弹性最好。

2.23氯化蜡70

氯化蜡70的英文名称是chlorinatedparaffin，中文别名是CASRN106232-86-4。

分子式：

C25H30Cl22，物化性质：

白色或淡黄色粉末（或颗粒）为树脂状粉末，白色或淡黄色，相对密度1.65（25/4℃）。

分子式：

C24H29Cl21。

性状：

白色至淡黄色固体粉末，无臭无味，无毒，化学稳定性好。

应用;

适用于各类产品阻燃之用。

氯化蜡70是重要的阻燃剂，国外已得到广泛的应用，随着我国阻燃法规的建立和健全，该产品以其低廉的价格，广泛用于橡胶、电缆、塑料加工业。

广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂，织物和包装材料的表面处理剂，粘接材料和涂料的改良剂，高压润滑和金属切削加工的抗磨剂，防霉剂、防水剂，油墨添加剂等。

包装及贮存：

塑料编织袋包装，每袋25公斤，于阴凉通风、干燥处贮存。

例如:

氯化蜡70在聚乙烯阻燃薄膜中的应用。

聚乙烯阻燃薄膜由聚乙烯为基料100份重量比；

添加十溴联苯醚10—13份；

氯化蜡7—8份；

三氧化二锑6—8份；

三氧化钼0.1—0.3份；

超细粉末经吹塑机混炼加热由120—℃最终吹制成表面光洁平整柔软的半透明状的阻燃薄膜。

该薄膜遇高温80℃不变形，遇低温－40℃不脆裂，其阻燃性能优良，可用于火车、客车、轮船等上的保温材料的衬包装。

固体氯化蜡生产工艺，属于有机化学含有卤原子的无环饱和化合物，可将生产时排出尾气中的有害成分大大降低，减少环境污染，简化尾气处理，并可降低氯气消耗，降低生产成本，先将蜡在贮槽中加热，以CCl4作溶剂在反应器氯化到含氯量达70％，移出至中间槽进行洗涤和汽提得到固体产品；

另外再将洗水、CCl4分离回收使用，氯化反应尾气经处理可得到副产品，其特征是：

CCl4作溶剂与熔融蜡在反应器进行三级间断氯化反应。

氯化蜡70在烟火剂中的应用:

氯化蜡70在烟火剂中的应用含氯量70％的氯化蜡6—8％或70％的氯化蜡2—5％和聚氯乙烯4—8％混合加入到烟火剂中做给氯剂以补充烟火剂中的氯离子浓度，增强烟色效果。

用氯化蜡作给氯剂，不仅无毒无臭，而且价格较低，更重要的是烟色效果好，安全性能好，适用于制作各色烟火剂，是一种优质的给氯剂。

利用索氏提取法或超声萃取法对样品进行前处理；

气相色谱和质谱联用技术检测氯化蜡，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为180—280℃，载气流速设定为0.5—2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱，接口温度设定为180—280℃；

将经过前处理的样品经过联用仪的进样口进入色谱柱中，进行程序升温，从40—120℃开始，以10—30℃/min的速度升温至140—220℃；

再以5—30℃/min的速度升温至250—320℃，样品的各组分被色谱柱分离；

被色谱柱分离的样品各组分再进行质谱检测。

2.3、氯化蜡-52的生产工艺　

（1）我国化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、化集团股份有限公司3家联合开发了一种新工艺，采用釜式配气相加长节、再配墨冷却器、气动慢速外循环进行单釜问歇生产，这是目前国最成熟的工艺法，从20世纪70年代初一直沿用到现在。

国虽有塔式生产装置，但也是间歇生产。

（2）日本碳化物工业有限公司采用6000I。

搪瓷釜，投以碳原子数平均为15.3的蜡油3t，预热到75℃，在搅拌下先通入氯化氢，后通人氯气，在85～90℃下进行氯化反应，至合格后出料。

国外多大公司采用这种工艺法生产。

德国赫斯特公司用3个西400的硼硅玻璃塔，蜡油从第3塔中进入，氯气从第l塔中进入，蜡油用泵逆流输送，进行分3段连续氯化。

这是到目前为止，所见到的较成功的连续化生产装置。

第3章新源化工有限公司生产工艺

3.1氯化蜡生产工艺

液蜡从液蜡中间罐用齿轮泵送至液蜡反应釜中，并加入催化剂搅拌15min，然后用压缩空气压至氯化反应塔。

来自氯碱厂的氯气先液化进入缓冲罐中，然后用热水浇注氯气缓冲罐，一面预热，最后经氯气分布器进入氯化反应釜。

在反应釜中氯气与液蜡进行反应，反应过程中，反应混合液（液蜡、氯化蜡混合物）由循环泵强制循环。

采用六个反应釜串连的式，反应之前六个反应釜均未进满氯化蜡质量好。

只进一半料（加好催化剂），使其没过热电偶。

除一号反应釜其余进料停止。

一号反应釜应控制好原油氯气流量，使其充分反应。

氯气先进一号反应釜反应，然后一号反应釜尾气（HCl，Cl2）进入二号反应釜反应。

当一号反应釜注满原料，已经反应的产物进入二号，依次循环。

到六号反应釜时产物含氯量最接近产品。

反应过程中从塔体视镜处以波长0.3～0.9“m的光源照射。

生成的氯化氢由反应塔顶部经氯化氢缓冲罐送至吸收装置吸收，以密度计取样测定反应液密度，当相对密度达到1.24时即认为反应达到终点停止通氯气。

用压缩空气将氯化蜡压至脱气釜脱气，脱气完毕测定酸值合格后加入稳定剂，搅匀后装桶。

气体进入吸收塔制成工业盐酸。

应过程如下：

Cl2（热或催化剂）→C1·

+C1·

Cl·

+RH→HCl+R·

+Q

R·

+Cl2→RCl+C1·

C1·

+RCl→RCl·

+HCl+Q

RCl+Cl2→RCl2+Cl·

该反应属放热反应，反应进行中不需再供给能量。

反应的关键是如使氯分子变成两个活性氯原子，因而氯化反应速度取决于氯气被蜡吸附过程的速度，即由动力扩散速度所决定。

影响动力扩散速度的因素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。

氯化反应温度的控制十分重要。

反应温度偏低，氯分子得以活化的数目少，反应速度慢，生产期长，氯气利用率低；

反应温度升高，氯化蜡发生热解脱HCl同时产生色基因-CH=CH-的副反应。

反应初期温度应低些，随着反应的进行，粘度增大；

温度逐步升高，粘度下降有利于氯化反应。

目前我国氯蜡70生产法主要有3种：

四氯化碳溶剂氯化法、本体法（热氯化法）和水相悬浮氯化法。

四氯化碳溶剂法：

四氯化碳溶剂法是最早采用的氯蜡70的生产法，工艺流程如图1。

该工艺较成熟，产品质量好，氯气利用率高，在国已有二十几年的生产经验，但由于生产中采用了四氯化碳有毒溶剂，不但危害了操作人员的身体健康，也极大地破坏了臭氧层，不符合环保要求，已面临《蒙特利尔议定书》的约束而被淘汰，同时其产品含有四氯化碳溶剂，不为用户所接受。

另外，该法的另一特点是需要增加溶剂回收装置，大大地增加了生产成本。

因此该生产法除在发展中尚有一定规模的装置外，在发达已被其他法所取代，或正在开发。

溶剂法氯化蜡-70生产工艺框图如附录图1。

本体法：

本体法与溶剂法、水相悬浮法生产工艺相比较，工艺流程短，投资少，成本稍低。

但该法的缺点是反应热难移走，生产操作不稳定，产品软化点较低，易分解，且不稳定，颜色较深，能耗较高，尾气含氯高。

水相悬浮氯化工艺：

水相悬浮法的最大优点是采用水为分散剂，在高活性催化剂的作用下深度氯化，工艺控制稳定，无溶剂回收装置，产品不含四氯化碳，较受外商欢迎。

缺点是氯化条件较苛刻，对氯化釜和分离机等关键设备要求高。

国外都在开发研究此项生产技术，化工股份有限公司在引进技术的基础上，经过技术攻关，目前已形成规模化生产水平，产品质量与溶剂法不相上下，软化点达!

$$,以上，部分指标优于溶剂法，取得了较大突破。

产品已推向市场，并得到了用户的认可。

第四章氯化蜡产品生产、市场状况

氯化蜡是蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。

在我国增塑剂系列中，氯化蜡是仅次于DOP，DBP产量占第三位的品种。

4.1、国生产情况

目前国有氯化蜡生产厂100多家，其中千吨级以上规模约六十家，万吨级规模有十家，总生产能力30万吨/年，实际产量15万吨/年。

国生产氯化蜡品种主要有氯烃-42、52、70。

另外还有氯烃-13、30、40、45、55、60等。

其中氯烃-42、52占氯化蜡总量80%以上。

国氯烃-52、42普遍采用间歇热氯化工艺，近年来也有少数厂家采用光催化氯化工艺。

氯烃-70生产法有四氯化碳溶剂法、水相悬浮法和本体法三种。

其中四氯化碳溶剂法又分为热氯化法和光氯化法。

水相悬浮氯化法多数厂家处于中试开发阶段。

我国是世界上的主要氯化蜡生产国和出口国之一，出口的品种主要为氯烃-42、氯烃-52和氯烃-70，主要出口地区为东南亚和西欧。

出口量约1万吨/年。

近年受环保限制，出口量逐渐萎缩。

近年来，国氯化蜡市场竞争激烈。

一些规模大的生产企业，为提高市场占有率，不断扩大产销量，靠规模取胜。

同时，还有很多新建氯化蜡生产厂纷纷建成投产。

在激烈市场竞争中，一些中小氯蜡生产厂由于规模小或质量差被市场淘汰。

近几年有20余家中小氯蜡厂或停产或倒闭。

还有部分企业开工率不足50%。

4.2、2008年市场状况

今年以来全国氯化蜡市场走势良好，价格运行平稳。

部分厂家产销量的所增加，库存量也大幅下降。

1-8月，全国氯化蜡专业委员会氯蜡-42、52、70三个牌号产品，分别完成7039吨、69374吨和3300吨。

4.3、后市展望

氯化蜡作为辅助增塑剂及阻燃剂，在电缆料、胶带、塑胶跑道等领域广泛应用。

随着我国经济迅猛发展，对增塑剂的需求也逐年上升。

预计近年氯化蜡市场总体保持平稳走势。

需求量将呈逐年上升趋势。

氯化蜡前景比较乐观。

我们同行业面对当前市场形势，应狠抓生产工艺改进，不断提高产品质量和档次。

在规模、质量及服务上做文章。

充分利用行业政策，团结协作，求得共同的繁荣与发展。

4.4、国外生产现状

国外氯化蜡产品有200多个品种,主要生产公司有:

美国的Dover、加拿大的Pioneer、英国的Inoes、意大利的Caffrro、德国的Leunatenside、斯洛伐克的Novacke、日本的Ajinomoto和Tosoh、印度的Kanoria以及澳大利亚的Orica等。

其中英国的Inoes是世界上最大的氯化蜡生产商,美国的Dover公司是世界上最大的树脂状氯化蜡-70生产商。

第5章安全与环保

化工生产处理的物质往往具有易燃、易爆、腐蚀性强和有毒害物质多等特点，且生产装置趋向大型化，一旦发生事故，波及面很大，对国民经济及所在地区的人民安全，带来难以估计的损失和灾害。

故化工安全的意义十分重大，是化工生产管理中的重要部分。

谈到安全我们先看一条新闻“12月24日11时30分，巩义市永安路街道辖区的巩义市五发助剂厂发生爆炸。

该事故造成3人死亡、1人受伤。

而据了解，事发的巩义市五发助剂厂6年前就曾发生类似爆炸起火事故，不料悲剧再次上演。

据了解，爆炸起火的为巩义市五发助剂厂，是一家生产氯化蜡的民营化工企业，2003年投入生产，年产氯化蜡3000吨。

此事故发生前，永安路街道已要求该企业停产整顿，改善安全设施。

”这次事故再次为我们敲响了警钟，化工生产安全急待我们注意，对于本厂的生产我们要加大教育力度，加强工作人员的安全意识，并且让他们时刻报以“安全第一”的信念，具体做法如下：

氯气、液氯、系黄绿色气液体、有强烈窒性气味、空气中氯气超标可引起中毒。

泄露应急处理：

其它人员应迅速撤离污染区、并立即进行隔离。

应急处理人员戴自给式呼吸机并穿防毒服、尽快切断泄露源。

钢瓶发生泄露、应迅速将泄露钢瓶滚入灰池。

化工安全技术的基本容主要包括：

①预防职业性危害的技术。

例如防尘、防毒、采暖通风、采光照明、震动和噪声等的控制和治理，高温、高频、放射性等危害的防护，以及对工人作业环境的各种卫生监测技术。

②预防发生各类事故的技术。

例如化工生产过程中的防火、防爆，化学危险物品的安全贮存和运输，压力容器和设备的安全使用、维护、检修，人身保护，事故的数理统计分析,以及安全系统工程等。

③制订和不断完善各种化工安全技术的标准、规程和规。

新源化工公司是一家专业生产氯化蜡，副产盐酸的化工企业，在长期的生产中，一直坚持“安全第一，预防为主，综合治理”的安全针。

今天，在我们化工企业快速发展的时期，如发挥安全文化建设在安全生产和改革发展中的作用显得极其重要。

一、强化安全文化的宣传和灌输，营造浓厚的安全生产氛围

二、强化安全培训考核，促使职工养成习惯

三、开展多种形式的安全活动，大力促进安全文化建设。

四、将企业安全文化建设重心下移到班组，为安全生产奠定基础

五、把安全文化和思想政治工作行为化，真正体现企业对职工的人文关心

保护环境人人有责，化工行业尤其要注意环境卫生，做好噪音、排污、燃油气排放等的处理，尽量减少污染为工人以及围的村民营造良好的环境条件。

同时广大民众及相关政府也要做好监督管理的工作。

同时企业要时时检测环保设施的运行情况，做到产业链工作，环保设施随时跟上，环保设施停止，产业链也停止。

并且厂应该定时为工作人员，附近村民进行身体状况检测，做到提前防御。

对环保工作的重视不能停留的口头上和会议上，必须落实到各级各部门扎实的工作中。

环保工作与生产、经营、设备等其他管理工作一样，需要有一个科学合理的工作标准和制度，并且要有一个格控制、考核制度。

各级人员职责分工明确，格按章行事，遇到困难和问题就不会互相埋怨、推诿，各级各部门能够互相配合，什么样的困难和问题都能得到解决。

总之，环保工作需要“你我他”通力合作当成事做，环境污染是可以避免的。

第六章、实习感想

虽然这次实习，只去了一个工厂，实习了一天。

但是我的感触还是很深的。

首先，我发现其实我们在课堂上学的太基础了，当了解到这个工厂的本质时，我还想其实挺简单的，原来就是一个很简单的反应，但是，进去车间一看我呆了，别看就这么简单的一个反应，当生产时要考虑的问题很多的，在反应条件那么差的情况下还要再追求效益，这些我们做实验都是不用考虑的。

因此，以后做实验要多动脑，考虑一些情况，尤其是要把实验跟实际生产多联系起来。

其次，化工厂的条件远比我想象中的差多了，而且，他们基本上都是自动化生产的，需要员工很少，他们需要的是在这么差的条件下能对化工生产创新，提高生产效率。

我觉得，就凭我们在学校学的是很难做到的，这也就是为什么不好找工作了。

因此，我们平时学习中要多思考，多创新，做实验时多与实际生产联系起来。

课余时间，多去一些化工厂了解、实习。

争取将在学校学习到的理论知识和现实工厂的实际操作联系起来。

。

第七章、附录

7.1、溶剂法氯化蜡-70生产工艺框图——图1

7.2、氯化蜡工艺流程图

7.3、车间分布图