高考总复习化学实验Word文件下载.docx
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①固体的溶解：
一般在烧杯或试管中进行。
为了加速溶解，块状固体要研细，加水后搅拌，震荡或加热等措施。
②液体的溶解：
将密度大的液体注入密度小的液体中，边加边搅拌（如浓硫酸的稀释）。
③气体的溶解：
溶解度较小的气体（如Cl2、SO2、CO2等）导气管直接插入水中，极易溶于水的气体（如HCl、NH3等）应用倒置漏斗装置。
如下图所示
⑷气密性的检验：
凡是有导气管的实验装置，装置连好后在放入药品前均需检查气密性。
①原理：
使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，根据表现出来的某种现象去判断。
②常用方法：
A．微热法：
操作及现象：
把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出，松开手，导管形成一段水柱，说明不漏气。
（若装置复杂，体温达不到产生气泡，改用酒精灯加热）
B．液差法：
塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气。
⑸试纸的使用
常见试纸：
石蕊试纸、pH试纸、品红试纸、KI淀粉试纸、醋酸铅试纸等。
使用方法：
①检验液体，取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上用玻璃棒沾取待测液点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体，用蒸馏水把试纸湿润粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。
⑹试剂的保存
保存方法
原因
物质
广口瓶或细口瓶
便于取用
溴水、NaCl
瓶塞
用橡皮塞
防腐蚀
不能放HNO3、液Br2
用玻璃塞
防粘
不能放NaOH、Na2CO3、Na2S
塑料瓶
SiO2与HF反应
NH4F、HF
棕色瓶
见光分解
HNO3、氯水、
液封
水封
防氧化、挥发
P4、液Br2
煤油封
防氧化
Na、K
石蜡油封
Li
密封
防挥发
HCl、HNO3、NH3.H2O
Na2SO3、H2S、Fe2+、
防吸水、CO2
漂白粉、碱石灰
防吸水
CaC2、CaCl2、P2O5、浓H2SO4
3．一定物质的量浓度溶液的配制
⑴所用仪器：
托盘天平（固体溶质）、烧杯、玻璃棒、药匙、量筒、容量瓶、胶头滴管等。
⑵实验步骤：
①计算：
计算所需溶质或溶液的量。
固体以克为单位，液体以毫升为单位。
②称量。
③溶解或稀释，并使所得溶液恢复至室温。
④转移和洗涤，转移时要用玻璃棒引流，并用少量水洗涤烧杯2～3次，洗涤液也转移到容量瓶中。
⑤定容和摇匀，往容量瓶中加水到距标线1cm～2cm处，改用胶头滴管加水到溶液凹液面与标线相平，加塞倒转摇匀后，将溶液转入指定试剂瓶中，贴上标签。
4．中和滴定
酸、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。
⑵所用药品：
标准液、待测液、指示剂（甲基橙或酚酞）。
⑶实验步骤：
①检查和洗涤：
若滴定管不漏水，先用水洗涤玻璃仪器，再用待装液洗涤滴定管2～3次。
②装液体：
③滴定
④读数
⑤数据处理
5．实验安全
⑴常用危险化学药品的标志
⑵常见事故处理
①酒精等有机物在实验台上着火：
用湿布盖灭，火势较大时可用灭火剂扑救。
②浓硫酸溅到皮肤上：
用较多的水冲洗，再涂上3％～5％NaHCO3溶液。
③强碱洒落到皮肤上：
用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
④酸溶溅眼中：
立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。
⑤苯酚洒在皮肤上：
立即用酒精棉球擦洗。
⑥误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。
⑦金属钠和镁起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器、不能用CCl4灭火器。
⑧温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉履盖。
二．物质的检验、分离、提纯
1．物质的检验：
分为鉴别、鉴定、推断三种。
鉴别：
对两种或两种以上物质进行辨认。
鉴定：
根据物质的化学性质，对一种物质分别检验出阴、阳离子。
推断：
通过已知实验事实，根据性质分析，推出被检验物质的组成或名称。
⑴常见阳离子的检验
检验试剂
主要现象
H+
石蕊试液
甲基橙溶液
锌片
pH试纸
变红
变红
无色气体生成
Na+、K+
焰色反应
火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）
Ba2+
硫酸或硫酸盐溶液，稀硝酸
白色沉淀，再加稀HNO3沉淀不溶。
Mg2+
NaOH溶液
白色沉淀，NaOH溶液过量不溶解。
Al3+
白色絮状沉淀，加过量的NaOH溶液沉淀溶解。
Ag+
盐酸或氯化物，稀硝酸；
氢氧化钠，氨水
生成白色沉淀，不溶于稀HNO3，生成白色沉淀，迅速变为棕色，此沉淀溶于氨水，形成无色溶液。
NH4+
加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的气体。
Fe2+
KSCN溶液，氯水
开始生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀。
加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。
Fe3+
KSCN溶液
红褐色沉淀。
与KSCN溶液反应，变为血红色溶液。
Cu2+
蓝色溶液中生成蓝色沉淀。
⑵常见阴离子的检验
离子
主要实验现象
Cl－
AgNO3溶液，稀硝酸
生成白色沉淀，不溶于稀硝酸
Br－
生成淡黄色沉淀，不溶于稀硝酸
I－
淀粉，氯水
生成黄色沉淀，不溶于稀硝酸
溶液显蓝色
SO42－
BaCl2溶液，稀盐酸
加入稀盐酸无明显变化，滴加BaCl2溶液出现白色沉淀。
SO32－
盐酸或硫酸，品红溶液
白色沉淀，溶于稀盐酸
有无色刺激性气味能使品红溶液褪色的气体放出。
CO32－
盐酸或硫酸，石灰水
生成能使石灰水变浑浊的无色无味气体
OH－
无色酚酞
紫色石蕊
变红色
变蓝色
变黄色
显蓝至深蓝色
NO3－
铜片硫酸
有红棕色气体产生
⑶常见气体的检验
气体物质
实验操作
现象
H2
点燃，火焰上方罩一个干燥烧杯
蓝色火焰，烧杯内壁有水珠
O2
用带火星木条插入集气瓶
木条复燃
Cl2
黄绿色气体，通入淀粉碘化钾溶液
溶液变蓝
HCl
气体的颜色。
在潮湿的空气中，湿润的蓝色石蕊试纸；
用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近；
将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
黄绿色气体
冒白烟
出现白色沉淀
NH3
无色有刺激性气味，用湿润的红色石蕊试纸；
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近。
变蓝色
出现白烟
SO2
无色有刺激性气味的气体，通入品红溶液；
通入酸性KMnO4溶液。
红色退去，加热能复原
酸性高锰酸钾溶液褪色
CO2
无色无味气体，通入澄清石灰水；
出现白色沉淀
Br2
通入AgNO3溶液
向集气瓶中加水
通入淀粉碘化钾溶液
产生淡黄色沉淀
溶液呈橙黄色
变蓝
NO2
红棕色气体，通入水中。
有无色气体放出，溶液呈酸性
NO
无色气体，与空气接触
有红棕色气体生成
⑷常见有机物
①能发生银镜反应的：
醛、甲酸、甲酸盐、甲酸某酯、葡萄糖、麦芽糖。
②能与溴水反应而使之褪色的：
不饱和烃（烯烃、炔烃等）。
③能使酸性KMnO4溶液褪色的：
不饱和烃、苯的同系物、含醛基的有机物等。
④能与Na等活泼金属反应生成H2的：
含羟基、羧基的液体有机物。
⑤能使滴有酚酞的NaOH溶液褪色的：
羧基、酚羟基和酯类等物质。
2．物质的分离与提纯
⑴物质分离和提纯的原则：
①不增（不引入新的杂质）；
②不减（不减少被提纯物）；
③易分离（被提纯物与杂质物易分离）；
④易复原（被提纯物质易复原）。
⑵注意事项：
①除杂试剂需过量；
②过量试剂需除尽；
③除去多种杂质时需考虑加入顺序；
④选择最佳除杂途径。
⑶物理分离提纯法
操作名称
适用范围和实例
装置
操作要点
过滤（沉淀洗涤）
固体（不溶）与液体分离（如：
除去粗盐中的泥沙）
（1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；
过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴二低三靠”。
（2）过滤时：
烧杯嘴与玻璃棒接触；
玻璃棒与三层滤纸处相接触；
漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。
（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。
蒸发结晶（重结晶）
利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。
（如：
KNO3，NaCl的结晶分离。
）
（1）蒸发皿可直接受热。
固定在铁架台的铁环上。
（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止溶液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。
利用余热将溶液蒸干。
蒸馏分馏
分离沸点不同的液体混和物（如：
石油的分馏）
（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口略向下的位置。
（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。
（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。
萃取分液
将两种互溶的液体分开。
将两种互不相溶的液体分开。
碘水中碘的提取）
（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积3／4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。
（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。
（3）打开旋塞，使下层液体流出。
渗析
胶粒与溶液中的溶质分离。
除去淀粉胶体中的NaCl）
将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。
加热
杂质发生反应。
Na2CO3中含有NaHCO3杂质。
用玻璃棒搅拌，使受热均匀
升华
分离易升华的物质。
碘、萘的提纯）
盐析
胶体从混和物中分离出来。
硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒。
⑷常见化学分离提纯方法
①生成沉淀法：
如NaCl有少量的MgCl2杂质。
②生成气体法:
如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3。
③氧化还原法：
如FeCl3溶液里含有少量FeCl2杂质。
④转化法：
如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质；
如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质。
⑤加热分解法：
如NaCl中混有少量NH4HCO3杂质。
三．常见气体的制备
1．常见气体的实验室制备原理
⑴O2：
2KClO3
2KCl+3O2↑；
2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑
⑵H2：
Zn+H2SO4（稀）=ZnSO4+H2↑
⑶CO2：
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
⑷Cl2：
MnO2+4HCl（浓）
MnCl2+Cl2↑+2H2O
⑸SO2：
Na2SO3+H2SO4（较浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O
⑹NH3：
2NH4Cl+Ca（OH）2
CaCl2+2NH3↑+2H2O；
NH3·
H2O
NH3↑+H2O
⑺NO2：
Cu+4HNO3（浓）=Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
⑻NO：
3Cu+8HNO3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
⑼C2H4：
C2H5OH
CH2=CH2↑+H2O
⑽C2H2：
CaC2+2H2O→Ca（OH）2+CH≡CH↑
2．气体制备的三种典型装置：
装置选择主要由反应物的状态和反应条件决定。
⑴固体+固体
气体：
O2、NH3等气体；
装置如下图
⑵固体+液体→气体（H2、C2H2、NO、SO2等）；
启普发生器及改良（H2、CO2等）
（3）固体+液体
气体或液体+液体
气体；
Cl2、C2H4等
3．气体净化装置：
根据净化剂的状态和条件选择
⑴气体净化要求：
①选洗涤剂原则：
不增、不减。
②洗气瓶“长进短出”
③干燥管“粗进细出”
⑵干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。
常见的固体干燥剂有：
①酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。
如P2O5、硅胶、浓H2SO4等。
②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。
如CaO、碱石灰等。
③中性干燥剂、既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。
如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·
8NH3合物）。
⑶双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混和气体中的某一组份反应。
例如：
Cu和混和气体中O2反应而将O2除去。
另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。
用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。
4．气体收集装置：
根据气体的密度和溶解性选择
⑴排空气法：
如下图
⑵排水法图
⑶贮气瓶
5．尾气处理装置：
根据多余气体的性质选择
⑴在水中溶解性不大的气体
⑵燃烧或袋装法
⑶在水中溶解性很大的气体：
防倒吸
6．特殊实验装置
四．实验方案的设计与评价
1．实验设计的类型
⑴从实验目的：
制备实验方案的设计；
性质实验方案的设计；
物质的分离、提纯、检验方案的设计。
⑵从量的要求：
定性实验（制备、检验、分离、提纯等）；
定量实验（化学式、结构式的推断；
配制一定浓度的溶液、中和滴定等）。
2．实验设计要求
⑴科学性：
实验方案设计的原理、实验操作程序和方法都正确。
⑵安全性：
注意实验操作顺序、防污染、氧化、倒吸、爆炸、泄漏等问题。
⑶可行性：
实验切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学实验室条件下能实现。
⑷简约性：
实验设计简单易行，尽量采用简单的实验装置，用较少的步骤和实验药品，并能高考总复习――从实验学化学
典型例题
类型一：
化学常用仪器和基本操作
例1.（2011重庆）在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）
B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）
C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）
D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）
解析：
硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是:
托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计,A不正确；
醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；
焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以C是正确的。
制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。
答案：
C
点评：
本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择。
举一反三：
【变式1】某学生做完实验以后，采用以下方法分别清洗所用仪器：
（ ）
①用稀硝酸清洗做过银镜反应的试管；
②用酒精清洗做过碘升华的烧杯；
③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管；
④用盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶；
⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管
A．②不对 B．③④不对 C．④⑤不对 D．全部正确
本题考查了常见不洁仪器的洗涤方法：
①银可溶于稀硝酸中：
3Ag+4HNO3=3AgNO3+NO+2H2O
②根据相似相溶的原理，非极性分子I2易溶于极性很弱的酒精（CH3CH2OH）试剂中。
③高锰酸钾热分解的产物之一是K2MnO4，它易溶于水，另一种产物MnO2可溶于浓盐酸：
MnO2+4HCl
MnCl2+Cl2+2H2O，所以用浓盐酸可以清洗作过高锰酸钾分解实验的试管。
④长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶壁上可能附着因其水解生成的Fe（OH）3以及Fe（OH）3分解生成的Fe2O3，用盐酸均可以将它们溶解。
⑤用氢氧化钠溶液可以溶解苯酚，生成的苯酚钠又易溶于水
D
通过本题的训练可以更全面了解部分物质的性质，特别是反应条件，通过本题的设计可以把多个实验相联系。
类型二：
溶液的配制
例2．实验室需要480mL0.4mol/L的NaCl溶液，有如下操作步骤：
①把称量好的NaCl晶体放入小烧杯中，加适量蒸馏水溶解．
②把①所得溶液小心转入一定容积的容量瓶中．
③继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度线1cm～2cm处，改用胶头滴管小心滴加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切．
④用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤的液体都小心转入容量瓶，并轻轻摇匀．
⑤将容量瓶瓶塞塞紧，充分摇匀．
请填写下列空白：
（1）操作步骤的正确顺序为（填序号）________．
（2）实验室有如下规格的容量瓶：
①100mL，②250mL，③500mL，④1000mL，本实验选用________．
（3）本实验用到的基本实验仪器除容量瓶、玻璃棒外还有__________________．
（4）需要使用玻璃棒的操作有________（填序号），其作用为________________________．
（5）误差分析：
（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①称量NaCl时，物码倒置（1g以下用游码）____________________．
②容量瓶用1mol/L的NaCl溶液润洗________．
（1）实验操作步骤为称量→溶解→转移→洗涤→定容→摇匀．
（2）容量瓶的规格相对固定，当所配溶液的体积与容量瓶规格不符时，应选择规格稍大的．
（3）选择仪器时特别注意不能遗漏特别小的仪器，如药匙、胶头滴管等．
（4）溶液配
制过程中玻璃棒有两种用途：
搅拌和引流．
（5）进行误差分析时，应结合公式c＝分别分析错误操作对n和V的影响，进而确定对实验结果的影响．
（1）①②④③⑤
（2）③
（3）天平、药匙、烧杯、胶头滴管、量筒
（4）①②③④ ①：
搅拌，促进溶解；
②③④：
引流
（5）①偏低 ②偏高
本题考查溶液的配制方法、步骤。
【变式1】用CuSO4·
5H2O配制1L0.1mol/LCuSO4水溶液，下面所列的方法正确的是（ ）
A．取25gCuSO4·
5H2O溶于1L水中
B．将CuSO4·
5H2O干燥去掉结晶水，取16g溶于水制成1L溶液
C．将25gCuSO4·
5H2O溶于水制成1L溶液
D．取12.5gCu
SO4·
5H2O溶于500mL水中
CuSO4·
5H2O的摩尔质量是250g/mol,25gCuSO4·
5H2O的物质的量是0.1mol.将其溶解到水中，配成1L溶液，即得0.1mol/L的CuSO4溶液．将25gCuSO4·
5H2O溶在1L水中或将12.5gCuSO4·
5H2O溶在500mL水中，溶液的体积都不是1L或500mL，所得溶液浓度不是0.1mol/L.将CuSO4·
5H2O干燥去掉结晶水后得CuSO4，但由于CuSO4·
5H2O干燥去掉结晶水时不知何时结晶水完全去掉，无法保证所取固体为纯CuSO4，此法不正确，且此法不符合最简单原则．
类型三：
物质的分离、提纯
例3．为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42+以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：
（1）判断BaCl2已过量的方法是：
___________________________________________________。
（2）第④步中，相关的离子方程式是：
_______________________________________________。
（3）若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是：
_______________________________
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