化验操作规程概要Word下载.docx
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1、取20.0ml混合均匀的水样，（或适量水样稀释至20.0ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒洁净的玻璃珠，连接回流冷凝管，从冷凝管上口缓慢加入30.0ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶混合均匀，加热回流2小时（自沸腾时计时）。
注：
1）对于化学需氧量高的废水样，先取适量加试剂后加热观察，变绿稀释至变色不明显。
稀释时所取废水水量不得少于5ml，可多次逐级稀释。
2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流瓶中，再加水样，混匀。
以下操作同上。
2、冷却后，用80ml水从上部冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总量不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵的用量。
4、测定水样的同时，以20.0ml蒸馏水，按同步操作作空白实验，记录用量。
六、计算
1、标定硫酸亚铁铵标准溶液的计算公式
C[（NH4）2Fe（S04）]=0.2500×
10.0/V
式中：
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;
V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）
2、测定CODcr的计算公式：
CODcr（O2，mg/L）=（V0–V1）×
C×
8×
1000/V
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
V1—滴定样品时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
V—水样体积（ml）
8—氧（1/20）摩尔质量（g/mol）
七、质控要求
六个实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；
实验室间相对标准偏差为5.3%。
八、注意事项
1、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5－4/5为宜。
2、用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。
用时新配。
CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
第18章PH操作规程
pH值为水中氢离子的负对数。
pH值可间接地表示水地酸碱程度。
pH值是水化学中常用的最重要的检验项目之一。
由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
以玻璃电极为指示电极，银和氯化银电极为参比电极构成的复合电极放到水样中，组成工作电池，根据能斯特方程，25℃时每变化一个单位的pH值，工作电池的电位差就变化59mv,用标准pH值溶液校准并经过温度补偿后，水样的pH值就可以从pH计上直接读出。
三、监测方法
《玻璃电极法》GB/T6920-1986
四、试剂的配制
1、水将电导率小于2us/cm的去离子水煮沸15分钟，赶尽二氧化碳，加盖冷却至室温，备用。
2、标准缓冲溶液甲、乙、丙：
将标准溶液（pH=4.00、6.86、9.1825℃）用无二氧化碳水溶解后并稀释至250ml，摇匀。
1、pH计和水样准备：
打开pH计预热，放置水样，使用之与标准溶液同温。
2、pH复合电极准备：
检查复合电极是否有气泡，玻璃球有无裂痕，用去离子水冲洗电极，再用滤纸轻轻吸掉电极上的水珠。
3、pH计校准：
（pH=6.8625℃）仪器定位，再用标准缓冲溶液甲（pH=4.0025℃）或丙（pH=9.1825℃）进行斜率校正。
4、测定水样：
用待测水样冲洗电极，再用电极轻轻搅动水样后，静置，待
读数稳定后（30s不变），记录读数。
5、清洗电极后并按要求保存电极。
关闭仪器，做好记录。
六、质控要求
1、测量前，确保仪器已经校准。
2、测量不同样品的pH值，为避免交叉污染，要仔细漂洗电极，清洗完后，用待测样品再漂洗一下。
七、注意事项
1、不用时，将电极用水漂洗干净，使污染减少到最小，在保护盖里滴几滴保存液或pH7.01缓冲液，不可以用去离子水或蒸馏水储存电极。
2、pH电极底部的玻璃球对静电十分敏感，尽量避免触摸。
电极老化后及时更换新电极。
3、如果发现电极干燥后，在保存液中或pH7.01的校准液中至少浸泡1个小时，重新激活电极。
第19章悬浮物操作规程
地面水中存在悬浮物质会使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至会造成鱼类窒息死亡，悬浮物还与其它污染物作用发生絮凝沉淀，影响城市排水设施的正常运转，长时间还可能造成管道和河道阻塞，污水外溢，严重影响人民的生产和生活。
悬浮物是指通过孔径为0.45μm滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物。
滤膜法GB/T11901-1989）
四、试剂
蒸馏水或同等纯度的水
五、测定步骤
1、滤膜准备
用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。
将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
2、测定
量取充分混合均匀的水样100ml抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后，仔细了出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、
称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
按质量管理文件《质量保证工作细则》（JYWS-QA-GL011）要求执行。
七、注意事项
1、漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。
2、贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质的固、液相间的分配平衡。
3、滤膜上载留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。
一般以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。
第20章生化需氧量操作规程
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。
当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。
水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。
水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。
人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。
目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。
稀释与接种法（GB7488—87）测定下限：
2mg/L
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。
当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。
1、恒温培养箱
2、5—20L细口玻璃瓶。
3、1000—2000ml量筒
4、玻璃搅棒：
棒的长度应比所用量筒高度长200mm。
在棒的底端固定一个直
径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。
5、溶解氧瓶：
250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。
6、虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。
7、试剂
（1）磷酸盐缓冲溶液：
将8.5酸二氢钾，21.5g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。
此溶液的PH应为7.2。
（2）硫酸镁溶液：
将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。
（3）氯化钙溶液：
将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。
（4）氯化铁溶液：
将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。
（5）盐酸溶液：
将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。
（6）氢氧化钠溶液：
将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml
（7）亚硫酸钠溶液：
将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。
此溶液不稳定，需每天配制。
（8）葡萄糖—谷氨酸标准溶液：
将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
（9）稀释水：
稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。
（10）接种液：
可以选择以下任一方法，以获得适用的接种液。
A、城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。
B、表层土壤侵出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min。
取上清液供用。
C、用含城市污水的河水或湖水。
D、污水处理厂的出水。
E、当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游3——8km处取水样作为废水的驯化接种液。
如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。
当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可做接种液。
一般驯化过程需要3——8d。
（11）接种稀释水
分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。
每升稀释水中接种液加入量为生活污水1—10ml；
或表层土壤侵出液20—30ml；
接种稀释水的PH值应为7.2。
BOD值以在0.3—1.0mg/L之间为宜。
接种稀释水配制后应立即使用。
1、样品预处理（调PH接近7和水温20℃左右）
2、不经稀释水样的测定
溶解氧含量高有机物少的地表水，可直接用虹吸法将水样转移到两个溶解氧瓶中，转移中不应产生气泡，待两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。
瓶内不应留有气泡。
其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶进行水封后，放入培养箱中，在20℃±
1℃培养5d。
在培养过程中注意水封。
培养经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。
3、需经稀释水样的测定
①稀释倍数的确定：
工业废水：
由重铬酸钾法测得的COD值确定，通常需要三个稀释比。
（0.075，0.15，0.25）三个系数。
②稀释操作：
一般稀释法：
按照选定的稀释比例，用虹吸法沿管壁先引入部分稀释水与1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再加入稀释水至800ml，用搅棒小心上下搅匀。
注意防止气泡。
按不经稀释水样的测定步骤操作。
另取两个溶氧瓶作空白试验。
六、计算
1、不经稀释直接培养的水样
BOD5（mg/L）=c1-c2
c1——水样在培养前的溶解氧浓度，
c2——水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度
2、经稀释后培养的水样
（c1-c2）-（B1-B2）f1
BOD5（mg/L）=-------------------------------
f2
B1——稀释水在培养前的溶解氧；
B2——稀释水在培养后的溶解氧；
f1——稀释水在培养液中所占比例；
f2——水样在培养液中所占比例。
f1,f2的计算：
例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。
三个实验室分析含300mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为2.1%；
实验室间相对标准偏差为2.1%。
1、玻璃器皿应彻底清洗干净。
先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。
2、稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。
第21章氨氮操作规程
水溶液中的氨氮是以游离氨（或称非离子氨NH3）或铵离子（NH4+）形态存在的氮。
水中氨氮来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
《水和废水监测分析方法》纳氏试剂分光光度法
本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l、采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。
1、仪器
（1）分光光度计。
（2）PH计
2、试剂
配置试剂用水均应为无氨水。
（1）纳氏试剂
可选择下列一种方法制备
1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化贡（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上
述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·
4H2O）溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。
（3）铵标准贮备溶液
称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（4）铵标准使用溶液
移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
1、校准曲线的绘制
①吸取0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1、5ml纳氏试剂，混匀。
放置10分钟后在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
②由测得的吸光度，减去空白吸光度后，得到校正吸光度，绘制标准曲线。
2、水样的测定
①分取适量经絮凝处理的水样（使氨氮的含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
以下同校准曲线绘制。
②以无氨水代替水样，做全程序空白。
从校准曲线上查得氨氮含量（mg）
氨氮（N，mg/l）＝m/v*1000
式中，ｍ—由校准查得氨氮量（mg），
V—水样体积（ml）。
三个实验室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过9.5％；
加标回收率范围为95－104％。
1、钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。
静止后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
第22章总磷操作规程
在天然水和废水中磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在（正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐，和有机结合的磷酸盐），磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中浓度过高，会产生水体的富营养化，影响水体的透明度，使水体恶化。
在酸性条件下，正磷酸盐钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
《水和废水分析方法》钼酸铵分光光度法
本方法最低检出浓度为0、01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；
测定上限为0.6mg/L。
①分光光度计②消解器
（1）1+1硫酸。
（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：
溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O]于100ml水中。
在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
①浊度-色度补偿液：
混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
②磷酸盐贮备溶液：
将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°
C干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升50.0ug磷。
③磷酸盐标准溶液：
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00ug磷。
临用时现配。
①吸取0，0、5，1、00，3、00，5、00，10、00和15、0ml磷酸盐标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。
加1、0m抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加入2ml钼酸盐溶液，放置15分钟后在波长700nm处，用光程10mm比色皿，以零浓度为参比，测量吸光度。
2、水样的测定
①分取适量经预处理的水样（使氨氮的含量不超过0.03mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，以下同校准曲线绘制。
②以纯水代替水样，做全程序空白。
M
磷酸盐（P，mg/L）=———
V
式中，M——由校准曲线查得的磷量（ug）；
V——水样体积（ml）。
1、操作所用的玻璃器皿，可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂
刷洗。
2、比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。
第21章紫外可见光光度计操作规程
一、仪器用途
用于分光光度法的测量，分为紫外光和可见光。
二、操作步骤
1、开机前将样品室内的干燥剂取出，确认电源是否连接。
打开仪器电源开关，电脑及设备软件，等待仪器自检通过，自检过程中禁止打开样品室。
2、进入软件界面，设置参数，菜单中显示四个模式：
、定量运算；
、波长扫描模式；
、时间曲线扫描；
、光度直接测量模式
3、选择你所要用的模式，参数修改，测量操作，数据处理。
4、使用完后整理好仪器
三、填写仪器使用记录
四、使用注意事项
1、开机前将样品室内的干燥剂取出，仪器自检过程中禁止打开样品室盖。
2、比色皿内溶液以皿高的2/3～4/5为宜，不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。
测定时应保持比色皿清洁，池壁上液滴应用擦镜纸擦干，切勿用手捏透光面。
测定紫外波长时，需选用石英比色皿。
3、测定时，禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上，如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏，要尽可能及时清理干净。
4、实验结束后将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，倒立晾干。
关电源将干燥剂放入样品室内，盖上防尘罩，做好使用登记，得到管理老师认可方可离开。
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