材料测试方法补充习题Word格式文档下载.docx
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hlk
1
3
1
111
2
4
1.33
200
3
8
2.66
220
4
11
3.67
311
5
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222
6
16
5.33
400
7
19
6.33
331
8
20
6.67
420
9
24
422
10
27
9
333,511
∴Ni3Al为面心立方。
又∵
取Θ=21.89°
查得CuKα的波长λ=0.1541nm,h=1,l=1,k=1
带入上式可得
点阵常数α=3.58nm
5.X射线多晶衍射，实验条件应考虑那些问题？
结合自己的课题拟定实验方案。
实验条件应考虑问题：
（1）选择试验条件如选靶、选滤波片、管电压电流等
（2）选光阑尺寸、扫描速度、时间常数
（3）进行试样制备
（4）选择试验方法
实验方案：
（1）试样的制备
衍射仪一般采用块状平面试样，可以用粉末压制而成或者直接使用整块的多晶体。
（2）测试参数选择。
（3）衍射数据的采集。
（4）在分析工作中充分利用有关待分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息，进行物相检索。
（5）得出结论。
6.衍射谱标定方法与注意事项有那些？
一，X射线衍射：
A.采用照相法常用四方晶系的指数标定。
（1）立方晶系指数标定，由
算得个m的比值然后查表对照可确定干涉指数。
（2）正方晶系与六方晶系衍射花样指数标定，常用赫尔－戴维图进行指数标定。
注意事项：
照相法往往存在较大误差！
B.衍射仪法，由于直接给出角度和所对应峰的强度，常常采用3强线来标定，通过PDF卡来确定物相。
实验条件影响衍射花样，对照检索PDF卡时要综合考虑，另外PDF卡有时不能给出唯一答案，需要进一步验证。
二，电子衍射花样的标定：
A.单晶电子衍射花样的标定主要采用尝试－核算法与标准花样对照法。
（1）尝试－核算法由于已知条件的不同，衍射花样的标定也是不相同的
（2）标准花样对照法简单但不易行，需要很好的经验和判断能力，另外标准花样往往不能满足标定工作的需要
（3）对两种方法我们都应当注意耦合不唯一性（
不唯一性），应注意消除。
（4）复杂单晶衍射花样的标定主要是高阶劳厄斑点和菊池花样可类比零阶劳厄区斑点区别对待。
B.多晶电子衍射花样的标定，即确定花样中各衍射圆环对应的干涉指数与多晶XRD相似。
测量出R值比较查表确定各圆环。
测量R值的准确性可通过测D＝2R,相对减小误差
7.现代分析型电镜具有那些功能？
如何在材料微观分析中运用这些功能？
答:
现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。
简称分析型透射电镜,AEM。
其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。
还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。
会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。
8.电子衍射与X射线衍射有那些区别？
可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？
电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：
（1）电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；
（2）由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；
（3）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。
但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：
X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。
9.如何进行一未知晶体结构的电子衍射花样标定？
如何增加标定的正确性？
晶体未知分两种情况:
1）晶体虽未知,但根据研究对象可能确定一个范围，可在这些晶体中进行尝试标定。
2）晶体点阵完全未知，是全新结构。
此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。
所用方法较复杂，一般很少涉及到。
因此主要讨论情况1）
为了标定的准确,应该注意以下事项:
1）认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。
2）正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。
3）校正仪器常数。
4）要在底片上测量距离和角度。
长度测量误差小于±
0.2mm，（或相对误差小于3—5%），角度测量误差±
0.2°
，尚需注意底片药面是朝上放置的。
方法一:
未知晶体结构的标定1（尝试是否为立方）
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.计算Ri2值，根据
R12：
R22：
R32：
……Rn2n=N1：
……Nn关系，确定是否为立方晶体。
3.由N求对应的{hkl}。
4.测定各衍射斑之间的角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）
6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）
7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。
8.由g1×
g2求得晶带轴指数。
方法二:
晶体结构的标定2
2.根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距
3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数
4.确定（hkl），求晶带轴指数。
10.欲对一微小区域（um,nm量级）进行成分分析，在操作方法上可以通过那些手段进行定量和定性分析？
又如何去尽量保证分析的准确性？
进行微区成分分析，操作上首先是将电子束会聚成细焦点，并估计梨形区的最大范围。
在透射电镜上，试样的区域越薄，电子束扩散的范围越小，照射区域越准。
如果分析的是样品中细小析出相，分析穿孔边缘的小颗粒可以少受基体影响，分析精度更高。
通过萃取复型方法分析析出相精度最高。
11.标定下图电子衍射花样，叙述衍射花样的标定程序（步骤）。
图中OA=10.2mm，OB=10.2mm，OC=14.4mm；
已知Lλ=2.05mm.nm。
计算R2/R1，R3/R1的比值，得1.0，1.411；
由图知R2与R1的夹角是90度。
查附录15得：
R1=（110），R2=（-110），[uvw]=[001]。
体心立方晶格，a=（h2+k2+l2）1/2×
d=1.414×
2.05/10.2=0.284nm.
12.单晶体电子衍射花样的标定中存在180º
不唯一性的问题，什么情况下需要消除180º
不唯一性的问题？
有哪些方法可以帮助我们消除180º
在电子衍射图中将衍射斑点的指数
与衍射斑点
的指数进行对换，这个指数对换
的结果将入射电子束的方向从[
]变成了[
]，它对于衍射斑点的对称性和指标化的自恰性无影响。
结果相当于将入射电子束的方向旋转了180°
，因此电子衍射图存在180°
的不唯一性的问题。
尽管实际晶体沿电子束入射方向可能并没有二次旋转对称性，但沿相反的方向入射电子束能得到相同的电子衍射图。
出现这种不唯一性的原因是电子衍射图本身附加了一个二次旋转对称；
实际晶体沿电子束方向具有二次旋转对称，两套标定指数是完全等价的，无需区别它们。
当晶体沿电子束方向没有二次旋转对称时，两套标定指数代表了两种不同的取向；
两种电子衍射图可以绕[uvw]方向旋转180°
后重合；
实际晶体如果没有沿[uvw]方向的二次旋转
对称，经过这种180°
旋转是不能重合的；
它们代表两种不同的晶体取向。
180°
不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决的；
由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的电子衍射图，可能消除这种180°
不唯一性；
用高阶劳厄斑、利用双晶带及试样的倾转，可以消除这种180°
不唯一性。
13.试探法描绘倒易点阵面的依据是什么？
应注意哪两种情况？
绘出面心立方（fcc）晶体（421）*倒易截面，并详述步骤。
试探法描绘倒易点阵面的依据的依据便为晶带定律：
r·
g=0，狭义晶带定律，倒易矢量与r垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒易平面
g＝N，广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。
这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。
应注意以下两种情况：
第一是各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理，即hu+kv+lw=0，
因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴；
第二是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。
二维倒易面的画法以面心立方（421）*为例：
.1利用晶带定律，用试探法找到一个倒易点阵（h1k1l1）=（2-2-4）
h1u+k1v+l1w=4*2-2*2-1*4=0满足晶带定律
注意：
（1）fcc点阵的衍射指数应为全奇全偶
（2）试探的点阵指数应越低越好
.2找到另一倒易点阵（h1k1l1）使得求g2⊥g1且g2⊥[421],
有h2-k2-2l2=0
4h1+2k1+l1=0；
解得h2：
k2：
l2=1：
-3：
2
但在fcc点阵中（1–32）是禁止衍射（结构消光）的点取（c）=（2–64）；
.3求出两点阵点（h1k1l1）和（h2k2l2）的倒易矢量比；
根据立方晶系中晶面间距公式d=a*（h2+k2+l2）-1/2
则gh1k1l1:
gh2k2l2=d2:
d1=（4+4+16）1/2:
（4+36+16）1/2=31/2:
71/2
.4以gh1k1l1:
gh2k2l2为直角三角形两直角边其端点分别为
（2-2-4）、（2–64）构成长方形根据矢迭加原理作图重复最小单元即可
如下图
显然（4–80）不是一级反射，必须加进（1–33）和（3–5–3）倒易点，
重复基本单元就得到（421）*倒易点阵平面。
gh1k1l1和gh2k2l2的取向，应满足
ijk
2–64
2-2-4
的行列式=32i+16j+8k[421]
14.体心立方（bcc）晶体全位错的柏格斯矢量b=1／2＜111＞，实验中用三个操作反射g1＝（110），g2＝（101），g3＝（020）获得三幅暗场像如下图所示，试确定各位错A、B、C、D柏格斯矢量矢量的具体值。
查体心立方全位错的g.b值表，有：
g
1/2[111]
1/2[1-11]
1/2[-111]
1/2[11-1]
110
101
020
在第一次操作中，A、B可见，C、D不可见，所以A、B是1/2[111]或1/2[11-1]；
C、D是1/2[1-11]或1/2[-111]。
在第二次操作中，A、C可见，B、D不可见，所以A、C是1/2[111]或1/2[1-11]；
B、D是1/2[11-1]或1/2[-111]。
由此得A是1/2[111]，B是1/2[11-1]，C是1/2[1-11]，D是1/2[-111]。
15.标定如左下图所示的孪晶衍射谱，已知孪晶迹线如图中箭头所示，要求确定基体（fcc）和孪晶晶带轴指数及晶面指数。
其中OA／OB=1.414，∠AOB=90º
，BC=1/2OA
确定基体的晶带和晶面指数，就是单晶体衍射花样的标定。
令
则
取
，因为
所以当
时为{200}，当
时为{220}，当
时为{222}
取B点的晶面指数为（200），因为
，根据晶面夹角公式得B点的晶面指数是
（022），D点的晶面指数是（222）
因此在中心斑点周围的八个倒易点阵的指数分别为（200）
（022）
（222）
任取两组指数（200）和（022），根据晶带指数公式得
所以晶带指数为
。
，所以迹线方向向量指数为
孪晶面法线向量垂直于迹线方向，设孪晶面法线指数为
，
则
，将标定的
分别与孪晶面法线
叉乘，看哪个
与
叉乘的结果与确定的迹线吻合，经计算的
吻合，所以
是真正的孪晶面。
16.在Al—Mg一Si合金体系中，Mg2Si片状晶体常常从Al基体中析出。
下图绘出了未发生二次衍射时的衍射花样；
其中强斑点是Al晶体的衍射谱，弱斑点为Mg2Si片晶的衍射谱。
如果入射电子经Al基体衍射后，再经Mg2Si发生二次衍射，请绘出实际观测到的完整的电子衍射花样。
在Al-Mg-Si合金体系中，Mg2Si片状晶体常常从Al基体中析出。
下图绘出了未发生二次衍射花样。
如果入射电子经Al基体衍射后，在经Mg2Si发生二次衍射，请绘出实际观测到的完整的电子衍射花样。
完整的电子衍射花样：
17.根据谢乐公式，利用x射线进行纳米颗粒尺寸分析或其它粉体材料分析时应注意什么？
在具体分析过程中如何解决出现的问题？
谢乐公式的表达式为：
Dhkl=kλ/Bcosθ，其中Dhkl为在（hkl）晶面方向的长度，k为形状因素，B为（hkl）峰的半高宽（FWHM），λ为X射线的波长。
谢乐公式是用来估算所测样品的晶粒尺寸大小的,一般来说，为了计算的精确性和可信度，谢乐公式所采用的半高宽的值是XRD谱上最强峰的值；
同时如果样品的实测宽化和仪器本身的宽化比较接近的时候,一般就不会再用它来估算样品的晶粒尺寸大小，因为这样很有可能会造成很大的误差。
所以，一般来说，只有当样品的测量宽化很大的时候，也就是样品的晶粒尺寸很小的时候（至少小于20纳米），用谢乐公式所估计出来的值才较为精确。
谢乐公式在其适用范围内，晶粒越大，误差也就越大，但即便是在晶粒比较小的情况下，仍然存在着相当的误差——换句话说，用谢乐公式计算的晶粒度只是一个估算值，可靠与否取决于你需要的精度！
18.g·
b=0的不可见性判据在测定位错线的柏氏矢量中如何具体操作？
ghkl×
b=0称作位错线的不可见判据，因此可以确定位错的布氏矢量ghkl×
b=0表示ghkl和b矢量相互垂直，如果选择两个g矢量做操作衍射时，位错线均不可见；
因此得方程g1×
b=0
（1）g2×
b=0
（2）联立
（1）、
（2）求得位错线布氏矢量，即b=g1×
g2
19.深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。
指出各自的应用领域及其分析特点。
列举其它结构分析仪器及其应用。
X-ray衍射和电子衍射的相同点：
电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
X-ray衍射和电子衍射的相异点：
第一：
电子波的波长比X-ray短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10-2rad。
而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。
第二：
在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。
第三：
因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。
这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。
第四：
原子对电子的散射能力远高于X-ray的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。
电子衍射应用的领域：
1、物相分析和结构分析；
2、确定晶体位向；
3、确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
X-ray衍射应用的领域：
物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。
20.制备薄膜样品的基本要求是什么？
具体工艺过程如何？
双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？
1、基本要求：
（1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同，由此得到的信息资料能够说明实际样品的性能特点；
（2）薄膜样品应该有较大透明面积，以便选择典型的视区进行分析；
（3）薄膜样品应有一定的强度和刚度，以保证在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏。
2、工艺过程：
一般有两种方法，一是生长薄膜，指通过各种物理化学方法进行沉积，外延而制备的薄膜，如氯化钛氰铜膜，金和石墨的单晶膜等。
二是减薄薄膜，指通过某种方法从大块样品上取下来的薄膜式样。
实际材料中经常使用第二种方法。
制备过程如下：
（1）切薄片用线切割的方法从样品上切下0.2.－0.30mm厚的薄片。
切割时损伤层较浅，在随后的研磨或抛光中可消除。
（2）预减薄减薄方法有两种，一种方法是先磨去线切割产生的纹理后，用化学腐蚀方法将薄片减薄至几十微米的厚度。
腐蚀剂未氢氟酸：
双氧水：
水＝1:
1:
3另一种方法是机械减薄法，即在砂纸上手工磨薄至几十微米。
要注意研磨均匀，式样不能折扭以免产生较大的塑变，引起内部组织的变化。
一般在磨制时，用502胶将薄片粘到厚玻璃片上，待该面磨平后，用丙酮将502胶溶去。
将薄片翻转重新粘贴，磨另一面。
（3）最终减薄经常使用的是双喷电解减薄法和离子减薄法。
3、
适用的样品
效率
薄区大小
操作难度
仪器价格
双喷减薄
金属与部分合金
高
小
容易
便宜
离子减薄
矿物、陶瓷、半导体及多相合金
低
大
复杂
昂贵
21.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用
X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图来表示。
22.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项
所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。
1．根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差）
2．根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。
3．比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。
如d和I\I1
4．基本一致，则可初步断定之。
5．根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。
6．将卡片全部d和I\I1与未知物质的d和I\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。
若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。
1.利用计算机是行之有效的方法。
2.试样衍射花样的误差和卡片的误差
3.晶面间距d比相对强度重要。
4.多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。
23.叙述用X射线仪检测的误差来源
用X射线仪检测时,误差是不可避免的,但是应使误差对结果的影响最小化。
若要获得精确的点阵常数，首先是获得精确的X射线衍射线条的θ角。
不同的衍射方法，θ角的误差来源不同。
消除误差的方法也不同。
误差可以分为系统误差和偶然误差。
系统误差是由试验条件所决定的,随某一函数有规则的变化。
偶然误差是由于测量者的主观判断错误以及测量仪表的偶然波动或干扰引起的,没有固定的变化规律。
德拜照相法的系统误差的主要来源有:
（1）相机半径误差;
（2）底片收缩（或伸长）误差;
（3）试样偏心误差;
（4）试样对X射线的吸收误差;
（5）X射线折射误差。
用衍射议法精确测定点阵常数，衍射角的θ角系统误差来源有：
未能精确调整仪器；
计数器转动与试样转动比；
（2：
1）驱动失调；
θ角00位置误差；
试样放置误差；
试样放置误差，试样表面与衍射仪轴不重合；
平板试样误差，因为平面不能代替聚焦圆曲面；
；
透射误差；
入射X射线线轴向发散度误差；
仪器刻度误差等。
用衍射议法时，影响实验精度和准确度的一个重要问题是合理地选择实验参数。
其中对实验结果影响较大的狭缝光阑、时间常数和扫描速度等。
24.如何用X射线分析晶粒尺寸与显微畸变
①用X射线分析晶粒尺寸：
当试样的晶粒大小在10-2～10-3mm范围时，在衍射测试中，可得到明锐、细狭的衍射线。
此时的衍射线有一定宽度。
当晶粒细化之后，即晶粒尺寸小于10-4mm时，则其衍射线变宽，称为“衍射线条宽化”。
晶粒越小，衍射线宽化现象就越严重。
在X射线衍射工作中，衍射线的宽度并不是指衍射峰或德拜相上衍射线的衍射峰的根部宽度，而是“半高宽”。
即：
测定衍射峰上衍射强度等于最大强度一半处的衍射线的宽度，用它来代表衍射线宽度，此宽度称为“半高宽”。
X射线衍射方法测定晶粒尺寸的最基本公式是“谢乐公式”，即：
β1/2＝4ε1/2＝
＝
—————————————①
其中：
L晶粒尺寸；
β1/2衍射峰的半高宽；
θ入射角。
又根据衍射峰的积分宽度，
βI＝
————————————②
②式与①式综合，可得出常见的测定晶粒尺寸的公式：
L＝
其中K谢乐常数。
当β为半高宽时，K＝0.89；
当β为积分宽度时，K＝1；
β用弧度作单位的峰的宽度；
θ所用衍射的布拉格角；
L引起衍射的晶面的法线方向上的晶粒尺寸。
应当注意的是，只有当引起衍射峰宽化的其他因素可以忽略不计时，才可由衍射峰宽度直接算出晶粒尺寸。
②用X射线测显微畸变：
所谓点阵显微畸变或第二类畸变是存在于亚晶之间或几个嵌镶块之间的不均匀畸变。
用X射线法测量的是被照射体积内畸变绝对值的统计平均值。
假设试样中存在显微畸变，则可以想象，在一个晶块内或晶块之间，由于点阵畸变将引起晶面间距变化，甚至使某些晶面发生弯曲。
这样，由于晶面间距由dhkl变为dhkl±
Δd，而Δd是一个很小的量，并且不是一个常数，在各个晶块之间可能有较大的差别，因而使得衍射线强度分布在θh
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