氢氧化钠纯度的测定―中和滴定法Word文件下载.docx

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本方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。

本方法适用于氢氧化钠。

二、 方法原理

供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml,加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.lmol/1）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.lmol/1）的容积（ml）,加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.lmol/1）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.lmol/1）的容积（ml）,算出供试量中的总碱含量（作为naoh计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.lmol/1）的容积（ml）,算出供试量中na2co3的含量。

三、 试剂

1.水（新沸放冷）

2. 硫酸滴定液（0.lmol/1）

3. 酚酞指示液

4. 甲基橙指示液：

取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解，即得。

四、 试样制备

1.硫酸滴定液（0.lmol/1）

配制：

取硫酸6ml,缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。

标定：

取在270-300°

C干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。

每1ml硫酸滴定液（0.lmol/1）相当于10.60mg的无水碳酸钠。

根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2.酚酞指示液

取酚酞lg,加乙醇100ml使溶解。

五、操作步骤

取本品约2g,精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml,加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.lmol/1）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.lmol/1）的容积（ml）,加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.lmol/1）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.lmol/1）的容积（ml）,算出供试量中的总碱含量（作为naoh计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.lmol/1）的容积（ml）,算出供试量中na2co3的含量，每1ml硫酸滴定液（0.lmol/1）相当于8.OOmg的naoh或21.20mg的na2co3。

注1：

“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。