云南大学药物分析度试汇总题库标准答案Word格式.docx
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第四部：
通则
5．什么叫恒重，什么叫空白试验？
恒重：
供试品连续干燥或炽灼两次的重量差异在0.3mg以下
空白试验：
不加供试品或供试品使用等量的溶剂替代，按同法操作所得结果
6．常用的药物分析方法有哪些？
化学、物理化学、生物学方法
7．药品检验工作的基本程序是什么?
取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告
8．中国药典和国外常用药典的英文缩写是什么？
中国药典：
ChP美国药典：
USP英国药典：
BP欧洲药典：
EP日本药典：
JP国际药典：
Ph.Int
第二章药物的杂质检查
一、选择题：
1．药物中的重金属是指（D）
APb2＋
B影响药物安全性和稳定性的金属离子
C原子量大的金属离子
D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B）
A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞
3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（C）
A
B
C
D
4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）
A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
5．药品杂质限量是指（B）
A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量
C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量
6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（AC）
A加速氯化银浑浊的形成B加速氧化银的形成
C除去CO
、SO
、C2O
、PO
的干扰D改善氯化银的均匀度
7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）
A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B杂质限量通常只用百万分之几表示（百分之几）
C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑（贮藏过程中）
D检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）
A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）
A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
A1.5B3.5C7.5D11.5
二、多选题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（AB）
A供试管与对照管应同步操作
B称取1g以上供试品时，不超过规定量的±
1%
C仪器应配对
D溶剂应是去离子水
E对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（CE）
A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
B氯化物检查可反应Ag+的多少
C氯化物检查是在酸性条件下进行的
D供试品的取量可任意
E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定
3．检查重金属的方法有（BCD）
A古蔡氏法（砷盐）B硫代乙酰胺C硫化钠法
D微孔滤膜法E硫氰酸盐法（铁盐）
4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（CDE）
A反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C金属新与碱作用可生成新生态的氢（酸）
D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用
5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ACE）
A是检查氯化物的方法
B是检查重金属的方法
C反应结果是以黑色为背景（白色）
D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢
E反应时pH应为7-8（3.5）
6．下列不属于一般杂质的是（CD）
A氯化物B重金属C氰化物
D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐
7．药品杂质限量的基本要求包括（ABCDE）
A不影响疗效和不发生毒性B保证药品质量
C便于生产D便于储存E便于制剂生产
8．药物的杂质来源有（AB）
A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中
D药品的运输过程中E药品的研制过程中
9．药品的杂质会影响（ABDE）
A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度
D影响药物的稳定性E影响药物的均一性
三、填空题：
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___生产________和______贮藏______可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生______新生态的氢______，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__砷化氢_________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的___砷斑___，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，如葡萄糖酸锑钠中砷盐的检查，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_____白田道夫法_____。
4．氯化物检查是根据氯化物在____硝酸酸性______介质中与_________硝酸银______作用，生成__________白色Agcl_______浑浊，与一定量标准__氯化钠_______________溶液在_____相同__________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了________减小误差_______。
四、名词解释：
1．一般杂质：
在自然界中普遍存在的，容易引入药物中的物质，如氯化物、硫酸盐、重金属等
2．特殊杂质：
在药物的生产和储藏过程中，由于生产工艺或药物本身的性质而引入的杂质，随药物的品种而异，如阿司匹林中的特殊杂质水杨酸
3．恒重：
4．杂质限量：
在不影响药物的稳定性和疗效，不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的容许的最大量
5．药物纯度：
药物的纯净程度，反应药物质量的优劣，杂质是影响药物纯度最主要的因素
五、判断改错题：
1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。
（√）
2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。
（×
）
1、正常生产和储藏过程中不可能引入2、含量甚微，不会影响人体健康或药物质量3、限量较宽，现有的药物均能达到4、对杂质的认识不足，有待于积累经验
3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。
）95%
4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（√）
六、计算题：
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？
（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml）
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
（2.0g）
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？
（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）（2.0g）
4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？
（已知Cl：
35.45Na：
23）（8.24mg）
3．磷酸可待因中检查吗啡：
取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？
（0.1%）
第四章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：
（C）
A紫色（巴比妥类）B蓝色C绿色D黄色E紫堇色
2．巴比妥类药物的鉴别方法有：
A与钡盐反应生产白色化合物
B与镁盐反应生产白色化合物
C与银盐反应生产白色化合物
D与铜盐反应生产白色化合物
E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3．巴比妥类药物具有的特性为：
（BCDE）
A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和
D易水解E具有紫外吸收特征
4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：
（A）
A与溴试液反应，溴试液退色
B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物（苯巴比妥）
C与铜盐反应，生成绿色沉淀（硫喷妥钠）
D与三氯化铁反应，生成紫色化合物（含酚羟基）
5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：
A非水滴定法B溴量法C两者均可D两者均不可
二、填空题
1．巴比妥类药物的母核为巴比妥酸，为环状的丙二酰脲结构。
巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而不溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有1,3-二酰亚胺基团，易发生酮式-烯醇式互变，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为PbS黑色沉淀。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物中间体Ⅱ。
酸度检查主要是控制苯基丙二酰脲的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有：
酸量法、银量法、溴量法、UV四种方法。
三、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
巴比妥类的药物与硝酸银在碳酸钠的反应条件下生成可溶性的银盐，继续加入硝酸银生成二银盐白色沉淀，以此作为反应的终点。
2.银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？
3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
1、硝化反应，与硝酸钾和硫酸在加热的条件下反应生成黄色物质
2、与亚硝酸钠-硫酸反应生成橙黄色到橙红色的物质
3、与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环
4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
1、加入吡啶溶液后加入铜吡啶试液，出现绿色沉淀的为硫喷妥钠；
其余均为紫色
2、剩余四个样品加入水溶解后加入碘试液，棕黄色消失的为司可巴比妥
3、其余的加入甲醛-硫酸，生成玫瑰红色环的为苯巴比妥
4、采用红外鉴别巴比妥及异戊巴比妥
四、计算题
1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。
在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
（99.6%）
2.取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？
（99.3%）
第五章芳酸及其酯类药物的分析
1.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：
（B）
A添加Br－B生成NO＋·
Br—
C生成HBr
D生产Br2E抑制反应进行
2．双相滴定法可适用的药物为：
（E）
A阿司匹林B对乙酰氨基酚
C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（B）
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠
D丙磺舒E贝诺酯
6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：
A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒
C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
1．芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基有关。
芳酸分子中苯环上如具有卤素、硝基、等电负性大的取代基，由于吸电子效应能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增加。
2．具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫堇色配位化合物。
反应适宜的pH为4-6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括水杨酸以及有关物质检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有直接酸碱滴定法、UV、HPLC。
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
对氨基水杨酸钠与溴反应生成沉淀，而水杨酸不能
3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？
说明测定原理和方法？
苯甲酸钠与盐酸反应生成苯甲酸和氯化钠，苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于乙醚。
在分液漏斗中加入水、乙醚溶液后加入苯甲酸钠，指示剂为甲基红。
使用盐酸进行滴定，水层颜色变红后分出水层和乙醚层，水层加入乙醚后继续使用盐酸进行滴定，直至水层变红。
1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？
（99.01%）
2．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？
（99.32%）
3．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
（98.75%）
第六章胺类药物的分析
1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：
取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：
B
C
D
E
2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：
A重氮化-偶合反应
B氧化反应
C磺化反应
D碘化反应
3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D）
AAr-NH2
BAr-NO2
CAr-NHCOR
DAr-NHR
4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：
A使终点变色明显
B使氨基游离
C增加NO+的浓度
D增强药物碱性
E增加离子强度
5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（D）
A电位法（USP）
B外指示剂法
C内指示剂法
D永停法
E碱量法
6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：
（AC）
A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐（酸性）
D在强酸性介质中，可加速反应的进行
E反应终点多用永停法显示
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯氨基结构，能发生重氮化-偶合反应；
有酯键结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。
4．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳伯仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有酯键的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快重氮化反应速度；
加入过量盐酸的作用是①加快重氮化反应速度②防止偶氮氨基化合物的生产，影响测定结果③重氮盐在酸性条件下稳定，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1:
2.5~6。
8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。
为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1~5分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有（有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色。
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1．盐酸普鲁卡因
2．盐酸丁卡因
3．对乙酰氨基酚
4．肾上腺素
将四个样品中加入盐酸使PH在4~6之间，加入三氯化铁溶液，显蓝紫色的为对乙酰氨基酚，显翠绿色的为肾上腺素，将肾上腺素样品进一步加入氨试液显紫色，紫红色进一步证明此为肾上腺素；
其余两个样品加入盐酸后加亚硝酸钠，产生白色沉淀的为盐酸丁卡因，另一个样品继续加入氢氧化钠，β-萘酚显橙黄色到猩红色，为盐酸普鲁卡因。
四、问答题
1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
利多卡因酰胺基邻位具有两个甲基，空间位阻大，因此水溶液稳定，不易水解
2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
HPLC
3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
盐酸普鲁卡因水解产生对氨基苯甲酸，对氨基苯甲酸随着贮藏时间的延长或高温加热，脱羧生成苯胺，苯胺会被氧化成有色的物质，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加
4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？
中国药典采用的是哪种？
永停法、电位法、外指示剂法、内指示剂法
中国药典采用永停法
5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
由于酮体的存在发生红移现象，因此采用UV
6．用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？
为什么？
不能，否则酚羟基会被氧化或溴化，一般加入2%为宜
第十一章抗生素类药物的分析
1．下列化合物可呈现茚三酮反应的是（BCD）
A四环素B链霉素C庆大霉素D头孢菌素
2．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（B）
A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应D硫酸-硝酸呈色反应
3．下列关于庆大霉素叙述正确的是（D）
A在紫外区有吸收B可以发生麦芽酚反应
C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应
4．青霉素具有下列哪类性质（ABD）
A含有手性碳，具有旋光性
B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收
C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收
D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别
E具有碱性，不能与无机酸形成盐
5．下列有关庆大霉素叙述正确的是（AB）
A在紫外区无吸收
B属于碱性、水溶性抗生素
C有麦芽酚反应
D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变
E在230nm处有紫外吸收
6．青霉素的鉴别反应有（ABCD）
A红外吸收光谱B茚三酮反应
C羟肟酸铁反应D与硫酸-甲醛试剂呈色反应E三氯化铁反应
8．青霉素的结构通性为（CD）
A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定
B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效
C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同
D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率
E青霉素和头孢菌素具有旋光性
9．鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（D）有显著变化
A硫酸在冷时B硫酸加热后C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后
12．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（C）
A6－APAB6-APA的共轭结构侧链C7－ACA及其侧链
Dβ-内酰胺环E氢化噻唑环
1．抗生素的常规检验，一般包括鉴别、
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