化工过程开发与设计-第4章-化工过程开发实验中的实验设计与数据处理.pptx

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第4章化工过程开发实验中的实验设计与数据处理,化工过程开发与设计,1,多因素实验中的正交设计法,4.2,单因素实验优选,4.1,第4章化工过程开发实验中的实验设计与数据处理,4.1单因素实验优选,1,2,平分法,黄金分割法（0.618法）,3,分数法,4.1.1平分法,平分法也称对分法、等分法，是一种有广泛应用的方法。

使用平分法的基本要求是：

在实验范围内，1.指标函数F（x）是单调的；2.每次实验结果可决定下一次的实验方向。

4,4.1.1平分法,例4.1某配方型化工产品生产工艺要求在最后一道工序添加一定量的碱，并加热处理14小时以形成乳化剂。

已知增大碱量可减少加热处理的时间，但碱量过大也会造成破乳分层。

为了降低能耗和提高生产能力，准备采用适当加大碱量的方法来减少加热处理时间，据经验碱量在1.0%5.6%范围内进行优选。

5,4.1.1平分法,解,图4.1平分法中加碱量的选取过程,6,4.1.1平分法,第一次实验点：

（1.0%+5.6%）/2=3.3%结果已破乳分层，说明碱过量，舍去3.3%5.6%的范围。

第二次实验点：

（1.0+3.3%）/2=2.15%，结果在4小时达到良好的乳化。

第三次实验点：

（2.15%+3.3%）/2=2.72%，结果在1小时内可良好乳化。

故只需做三次实验就可达到目的。

7,4.1.2黄金分割法（0.618法）,黄金分割法又称0.618法，即在线段的比例中项处安排实验点，设线段ab长为1，其比例中项x值可由定义式：

（4-1）x1=a+0.618（b-a）（4-2）x2=a+0.382（b-a）（4-3）x3=x2+0.618（b-x2）（4-4）b-x3=x1-x2（4-5）,8,4.1.2黄金分割法（0.618法）,x3=a+0.382（x1-a）（4-6）x3-a=x1-x2（4-7）,图4.2第一种情况下的优选过程,图4.3第二种情况下的优选过程,9,4.1.2黄金分割法（0.618法）,x3=x2+0.618（x1-x2）（4-8）x4=x2+0.382（x1-x2）（4-9）,图4.4第三种情况下的优选过程,10,4.1.2黄金分割法（0.618法）,例4.2某种石蜡产品生产的最后工序是加入一定量的活性白土，在一定温度下脱色处理，方能得到合格产品。

活性白土的量少了，产品合格率低，但过量的活性白土对收率也不利。

现按生产经验，将处理每批产品所需用的活性白土的量定在1026kg之间进行试验。

11,4.1.2黄金分割法（0.618法）,解,图4.5活性白土最佳量的确定,12,4.1.2黄金分割法（0.618法）,1.活性白土量10+0.618（26-10）=19.9，收率y=82.2%；2.活性白土量10+0.382（26-10）=16.1kg，收率y=68.8%；3.舍去（10，16.1），定在（16.126）；4.活性白土量x3=16.1+0.618（26-16.1）=22.2kg，y=64.8%；或新点：

x3=16.1+26-19.9=22.2kg；,13,4.1.2黄金分割法（0.618法）,5.舍去（22.226），定在（16.122.2）；6.活性白土量16.1+0.382（22.2-16.1）=18.4，y=79.9%，或：

x4=22.2+16.1-19.9=18.47.结论：

活性白土量在18.419.9，最佳量为19.9kg，活性白土量超过22.2kg，收率将急剧下降。

14,4.1.2黄金分割法（0.618法）,例4.3检验可发性聚苯乙烯发泡倍数时，将试样置于一定的设备中，用水蒸汽加热一定时间使其发泡。

加热时间不足，发泡不完全；加热时间过长，发生结块收缩等现象，发泡倍数偏低。

一般认为发泡时间在210min。

试选出最优点（即发泡倍数最大时所需加热时间）。

15,4.1.2黄金分割法（0.618法）,解（10min2min）0.618+2min=7min

（1）（102）0.382+2=5min

（2）（10+5）7=8min,图4.6选取试验点示意图,16,4.1.2黄金分割法（0.618法）,例4.4优选法在选择化学实验条件中的灵活应用。

解1.估计适合条件的pH范围在714之间，故第一步实验可选pH值为：

7+（147）/2=10.52.寻找pH值的上限。

（1）第一次实验点可选pH值为：

10.5+（1410.5）/212（pH值按0.5个单位间隔实验）。

（2）第二次实验点pH值为：

10.5+（1210.5）/2113.寻找下限。

17,4.1.3分数法,分数法也是适合单峰函数的方法，当实验点只能或只需取整数时，宜用分数优选法。

分数法预先安排实验点的方法是基于菲波那契数列：

Fn=Fn-1+Fn-2（n2，且F0=F1=1）（4-10）,18,4.1.3分数法,例4.5广州某氮肥厂，在“尾气回收”的生产流程中，要将硫酸吸收塔所排出的废气送入尾气吸收塔进行吸收，为了使吸收率高，氨损失小，确定碱度的优选范围为930滴度，求滴度为何值时吸收率高，氨损失小。

19,4.1.3分数法,解x1=9+（30-9）13/21=22（滴度）x2=9+30-22=17（滴度）x3=9+22-17=14（滴度）x4=14+22-17=19（滴度）综合比较，仍然认为x2=17滴度较好，最后按碱度17滴度投产。

20,4.2多因素实验中的正交设计法,1,2,正交表,正交实验设计结果的直观分析,3,4,正交实验结果的方差分析,用计算机进行正交实验设计及统计分析,4.2.1正交表,1正交表符号的含义,表4-1L8（27）,22,4.2.1正交表,表4-2L8（424）,23,4.2.1正交表,2正交表的特点

（1）正交性

（2）均衡性（3）独立性3正交表的优点,图4.7正交表9个实验点的分布,24,4.2.1正交表,4正交实验设计的基本步骤

（1）明确实验目的，确定评价指标

（2）挑选因素，确定各因素的水平（3）制定因素水平表（4）选择合适的正交表，进行表头设计,25,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,1单指标正交实验设计及其结果的直观分析例4.6苯酚合成工艺条件实验，各因素水平分别为因素A反应温度：

300、320因素B反应时间：

20min、30min因素C压力：

200atm、300atm因素D催化剂：

甲、乙因素E加碱量：

80L、100L,26,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,表4-3例4.6的表头设计,表4-4例4.6的实验方案,27,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,表4-5例4.6的实验方案及实验结果分析,28,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,2多指标正交实验设计及其结果的直观分析

（1）综合平衡法例4.7为了提高某产品质量，要对生产该产品的原料进行配方实验，要检验3项指标：

抗压强度、冲击强度和裂纹度，前两个指标越大越好，第3个指标越小越好，根据以往的经验，配方中有3个重要因素：

水分，粒度和碱度，它们各有3个水平，具体数据如表4-6所示。

进行实验分析，找出最好的配方方案。

29,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,解,表4-6例4.7的因素水平表,表4-7例4.7的实验方案与实验结果（详见P16）,30,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,图4.8各指标随因素的水平变化情况,31,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,例4.8某厂生产一种化工产品，需要检验两个指标：

核酸纯度和回收率，这两个指标越大越好。

影响因素有4个，各有3个水平，具体情况如表4-8所示。

试通过实验分析找出较好方案，使产品的核酸含量和回收率都有提高。

表4-8实验因素水平表,32,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,解总分=4纯度+1回收率,表4-9例4.8的实验结果,33,4.2.2正交实验设计结果的直观分析,续上表,34,4.2.3正交实验结果的方差分析,1.总变差的分解（4-16）（4-17）（4-18）,35,4.2.3正交实验结果的方差分析,（4-19）（4-20）,36,4.2.3正交实验结果的方差分析,2.分析方法

（1）随即误差（4-21）

（2）自由度（4-22）（4-23）（4-24）,37,4.2.3正交实验结果的方差分析,（3）方差（4）F-检验（4-25）（4-26）（4-27）（4-28）,38,4.2.3正交实验结果的方差分析,3.适应范围若无空列，则无误差列，不能进行方差分析。

此时可进行重复实验，但一般宁愿改用更大的正交表。

例4.13试对例4.6的实验结果进行方差分析。

39,4.2.3正交实验结果的方差分析,解（4-29）（4-30）,40,4.2.3正交实验结果的方差分析,表4-24各因素偏差平方和,41,4.2.3正交实验结果的方差分析,表4-25方差分析,42,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,1正交表的设计,表4-26因素水平表,43,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-27实验方案及正交实验结果,44,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,2SPSS13.0实现实验结果的直观分析和方差分析

（1）选择变量

（2）选择分析模型（3）输出结果及分析,45,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-28因素变量表,46,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-29方差分析表,47,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-30单因素统计量表1.ADependentVariable:

10min氢气产率/%,48,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,2.BDependentVariable:

10min氢气产率/%,49,4.2.4用计算机进行正交实验设计及统计分析,3.CDependentVariable:

10min氢气产率/%,50,Thankyou,51,