食品分析820章复习资料Word文档格式.docx

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①蒸馏时蒸汽发生要均匀充足，蒸馏过程中不得停火断气；

②加碱要足量，操作要迅速；

双缩脲法

当脲被小心地加热至150℃~160℃时，可由两个分子间脱去一个氨分子而生成双缩脲，双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色配合物。

由于蛋白质分子中肽键结构与双缩脲类似，故也能呈现此反应。

在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比，据此可用吸光度法测定蛋白质含量

本法灵敏度较低，但操作简单迅速，适用于豆类、油料、米谷等作物种子及肉类等样品测定。

①含脂肪高的样品应预先用醚抽出弃去；

②样品中含有不溶性成分存在时，应预先将蛋白质抽出后再进行测定

2、氨基酸的定量测定

操作过程

甲醛滴定法

氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时，—NH2与甲醛结合，从而使其碱性消失。

这样就可以用强碱标准溶液来滴定—COOH，并用间接的方法测定氨基酸总量

①用0.05mLNaOH标准溶液滴定样品液至PH8.2；

②加入10.0mL甲醛溶液，混匀、消除氨基酸碱性；

③做样品空白实验，加入甲醛后继续滴至PH9.2，记录消耗的NaOH溶液体积；

①此法适用于测定食品中的游离氨基酸；

②固体样品应先粉碎，准确称样后用水萃取，然后测定萃取液

茚三酮比色法

氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用，生成紫蓝色化合物（脯氨酸为黄色），该蓝紫色化合物的颜色深浅与氨基酸含量成正比，可用吸光光度法测定

①以氨基酸的微克数为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；

②样品测定；

③结果计算；

①茚三酮使用前需进行纯化；

非水溶液滴定法

氨基酸的非水溶液滴定法是氨基酸在冰醋酸中用高氯酸的标准溶液滴定其含量。

氨基酸有氨基和羧基，在水中呈中性，假如在冰醋酸中可显示碱性，因此可以用高氯酸等强酸进行滴定

①直接法；

P142

②回滴法；

3、氨基酸的分离和测定

◆薄层层析法

原理

事项说明

取一定量经水解的样品液，滴在制好的薄层板上，在溶剂系统中进行双向上行法展开，样品个组分在薄层版上经过多次被吸附、解析、交换等作用，同一物质具有相同的Rf值，不同成分则有不同的Rf值，因为各种氨基酸可达到彼此分离的目的，然后用茚三酮显色，与标准氨基酸进行对比，即可鉴别样品中所含氨基酸的种类，从显色斑点颜色深浅可大致确定其含量

①制备薄层板；

②制备样品液；

③点样；

④展开；

⑤显色；

⑥标准氨基酸按上述步骤进行点样、展层和显色

◆氨基酸自动分析仪

样品处理

利用各种氨基酸的酸碱性、极性和相对分子质量大小不同等性质，使用阳离子交换树脂在色谱柱上进行分离。

当样液加入色谱柱顶端后，采用不同的pH和离子浓度的缓冲溶液即可将它们依次洗脱下来。

相对分子质量小的比相对分子质量大的先被洗脱下来，洗脱下来的氨基酸可用茚三酮显色，从而定量各种氨基酸

①酸水解；

②去糖和淀粉；

③去脂肪；

④去核酸；

⑤去无机盐；

①显色反应用的是茚三酮试剂，随着时间的推移发色率会降低，故在较长时间测样过程中应随时采用已知浓度的氨基酸标准溶液上柱测定以检验其变化情况

第九章

1、灰分的定义和分类

定义：

食品组成除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必需的无机盐，此外还有少量的微量元素。

当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物成为灰分。

分类：

灰分一般指总灰分，在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分

2、总灰分的测定原理、灰化温度和灰化时间的选择

原理：

将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发性物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分二散失；

无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

灰化温度和灰化时间的选择：

灰化温度一般为525~600℃，其中只有黄油规定在500℃以下，其他食品全是525、550、600及700℃。

700℃仅适合于添加醋酸镁的快速法。

灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、无碳粒存在并达到恒重为止。

灰化达到恒重时间因试样不同而异，一般需要2~5h，实验中应根据样品组成、残灰颜色正确判断灰化程度。

3、炭化的作用及加速灰化的方法是什么？

炭化的作用：

防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。

加速灰化的方法：

①水洗法：

样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~130℃烘箱中充分干燥再灼烧至恒重。

②氧化剂法：

添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。

这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。

利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。

③硫酸灰化法：

对于以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。

④镁盐法：

加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

4、钙、铁和砷的主要测定方法

◆钙的测定

①高锰酸钾法

②EDTA络合滴定法

③原子吸收分光光度法

◆铁的测定

①硫氰酸盐比色法

②磺基水杨酸比色法

③邻菲罗啉比色法

④原子吸收分光光度法

①古蔡氏砷斑法

②二乙基二硫代氨基甲酸银比色法

第十章

1、维生素的分类和主要理化性质

分类：

按照维生素的溶解性能，将维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素两大类。

脂溶性维生素能溶解于脂肪或脂溶剂，在食物中与脂类共存，摄入后存在于脂肪组织中，不能从尿中排除，大剂量摄入时可能引起中毒。

水溶性维生素溶于水，一般只存在于植物性食品中，满足组织需要后都能从机体排出。

2、高效液相色谱法测定维生素A、D、E的原理。

◆测定维生素A和E的原理：

样品中的维生素A及维生素E经皂化处理后，将其不可皂化部分提取至有机溶剂中。

用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。

◆测定维生素D的原理：

试样在焦性没食子酸保护下皂化，用石油醚萃取不皂化物，萃取物经正相色谱柱分离富集，再用反向色谱柱进一步分离，紫外检测器测定，与标准试样比较定量。

3、荧光法测定维生素B1的原理和操作。

硫胺素在碱性铁氰化钾的溶液中被氧化成硫色素，在紫外光照射下，硫色素发出蓝色荧光，在给定的条件下以及没有其他荧光物质干扰时，其荧光强度与硫色素的含量成正比。

方法操作：

①提取；

②净化；

③氧化；

④测定荧光强度；

⑤计算

4、荧光法测定维生素B2（核黄素）的原理、操作过程。

核黄素在440~500nm波长光照射下产生黄绿色荧光，在稀溶液中，荧光强度与核黄素含量成正比。

先把样品中的核黄素经硅镁吸附剂吸附分离，除去干扰杂质后测定其荧光强度，然后在试液中加入亚硫酸钠，将核黄素还原为无荧光的物质，再测定试液中残余杂质的荧光强度，还原前后的差值即为食品中核黄素产生的强度。

操作过程：

①水解；

②氧化去杂；

③核黄素的吸附和洗脱；

④比色测定；

⑤结果计算

5、维生素C测定时样品的制备方法，2，6-二氯靛酚氧化还原法测维生素C的原理。

荧光法

2,4-二硝基苯肼法、2，6-二氯靛酚氧化还原法

称取均与样品，加100g偏磷酸—乙酸溶液，打成匀浆，控制pH为1.2，过滤，滤液备用。

称取适量样品（含1~2mg抗坏血酸），鲜样加1:

1量2%草酸溶液打成匀浆，干样则加1%草酸溶液磨成匀浆，最后用！

%草酸溶液定容至100mL，过滤，滤液备用。

◆2，6-二氯靛酚氧化还原法测维生素C的原理：

还原性抗坏血酸可以还原染料2,6—二氯靛酚。

该染料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。

第十一章

1、几种酸度的概念。

总酸度：

是指食品中所有酸性成分的总量，它包括未离解的酸和已离解的算的浓度，其大小可借滴定法来确定。

有效酸度：

是指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分的酸，常用pH来表示，其大小可用酸度计来测定。

挥发酸：

指食品中易挥发的有机酸。

外表酸度：

是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

真实酸度：

是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

2、总酸度的测定原理及注意事项。

食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂。

当滴定至终点时，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸度值。

注意事项：

①食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，滴定终点一般在pH8.2左右，故可选用酚酞作终点指示剂；

②对于颜色较深的食品，应通过加水稀释、用活性炭脱色等方法处理后再滴定；

③样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2；

3、pH计法的测定原理及注意事项。

利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的pH。

将一个测试电极和一个参比电极饱和甘汞电极同浸于一个溶液中组成一个原电池。

玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度不同而改变，甘汞电极的电位保持不变，因此电极之间产生电位差，利用酸度计测量电池电动势直接以pH表示，故可从酸度计表头上读出样品液的pH。

①新电级或久未用的干燥电极，必须预先浸于蒸馏水或0.1mol/L盐酸溶液中24h以上；

②玻璃电极易碎，使用时应小心；

③使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面；

4、有机酸分离与定量的常用方法有哪些？

答：

有气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法。

5、用气相色谱法测定有机酸需要进行什么前处理？

在一般气相色谱条件下，许多种类的有机酸是不挥发性的。

将不挥发性物质，通过甲酯化法和三甲基硅烷 

（TMS）衍生法转化成挥发性衍生物后，才可用气相色谱法进行测定。

第十二章

1、食品添加剂的定义及分类。

是指为改善食品品质和色、香、味以及因防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成成分或天然物质。

按来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂；

按功能、用途分为22类P226。

2、高效液相色谱法测定糖精钠的原理。

样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

3、格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的原理。

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm。

可测定吸光度与标准比较定量。

4、镉柱法测定硝酸盐的原理及注意事项。

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，是硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。

然后在弱酸条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。

①在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化；

②在沉淀蛋白质时，硫酸锌溶液的用量不宜过多；

③镉是有害元素，不能将其放入下水道污染水源或农田；

第十九章

1、误差的定义、表示方法、分类及产生的原因。

表示测量值或测量结果与真实值之间的差异。

表示方法：

准确度、精密度（绝对偏差与相对偏差、平均偏差与相对平均偏差、极差与相对极差、标准偏差与相对标准偏差）、公差。

系统误差（方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差）、偶然误差、过失误差

产生原因：

为了便于研究和处理误差，根据性质，将误差分为系统误差、偶然误差和过失误差三大类。

2、不确定度的定义及分类。

是指对分析结果的正确性或准确性的可疑程度。

标准不确定度（A类标准不确定度、B类标准不确定度、合成标准不确定度）、扩展不确定度

3、提高分析准确度的方法。

选择合适的分析方法、减少测定误差、增加平行测定次数，减少随机误差、消除测量过程中的系统误差、标准曲线的回归

4、消除系统误差的方法。

采用合适的测量方法、对同一量进行两次测量，使测量结果中的系统误差一次为正，一次为负，取其结果的平均值、重新配置合适的仪表或对测量仪表进行校正，尽量满足仪表要求的工作条件、采用替代法：

用已知量去代替被测量，并使仪表的工作状态保持不变。

第二十章

1、准确度、精密度和检测限的定义和常用表示方法。

准确度：

是指在一定条件，多次测定的平均值与真实值相符合的程度。

常用绝对误差和相对误差表示。

精密度：

是指多次重复测定某一样品时，所得测定值的离散程度。

常用标准差或相对标准差表示。

检测限：

是指分析方法在适当的置信水平内，能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。

常用以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）。

2、掌握t检验法和F检验法的检验程序及相关的统计量计算公式，并能灵活运用。