应用滤袋技术测定纤维的方法Word文档格式.docx
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（f电热干燥箱
（g耐溶剂记号笔
D.步骤
（a用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重（m1。
（b直接准确称取1.0（±
0.1g制备好的样品（m于滤袋中。
样品需要粉碎过1mm筛。
（c在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。
然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。
（d至少取一个空白滤袋（C1,同时做空白测定。
（e脂肪含量高的样品需要脱脂。
将装有样品的滤袋放入玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,浸泡10min。
倒掉溶剂,将滤袋放在网筛上凉干。
（f一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。
无论放置滤袋数量多少,9层滤袋架上托盘要全部使用,每层放三个滤袋。
层与层之间错开120度。
然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,然后在顶部将金属压锤放上,以确保消煮过程中不浮起。
（g当处理24个样品袋时,加入1900-2000mL已配好室温酸溶液。
如果处理样品少于20个滤袋,按照每个滤袋加100mL酸溶液,但不能少于1500mL,确保滤袋托盘能完全浸没。
（h打开搅拌和加热开关,确保滤袋支架搅拌正常。
盖上盖子并完全密封好。
仪器将加热并维持溶液温度100°
C。
设置处理时间40min,包括加热升温时间。
（i消煮结束,关上加热和搅拌开关,打开排液阀（开始要慢一点,在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
*警示:
消煮器中的溶液是有压力的。
在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
（j溶液排完后,打开盖子,关闭排液阀,加2000mL（50~90°
C蒸馏水,搅拌5min。
盖上盖子并打开加热开关,或打开盖子并关闭加热开关。
重复一次,共淋洗两次。
（k当处理24个样品袋时,加入1900~2000mL室温碱溶液（0.313M氢氧化钠溶液。
如果处理样品少于20个滤袋,按照每个滤袋加100mL碱溶液,但不能少于1500mL。
（l打开搅拌和加热开关,确保滤袋支架搅拌正常。
设置处理时间40min,包括加热升温时间。
（m消煮结束,关上加热和搅拌开关,打开排液阀（开始要慢一点,在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
（n溶液排完后,打开盖子,关闭排液阀,加2000mL（50~90°
（o将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。
然后将滤袋放入250mL烧杯中,加丙酮至覆没滤袋,浸泡3~5min,然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。
（p在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。
完全干燥后放入102°
C±
2°
C烘箱烘干4小时。
*警告:
在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。
（q从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,然后称重（m2。
（r将滤袋放入已经知道质量（m3的坩埚中在600°
15°
C条件下灰化2小时,干燥器中冷却,称取质量,计算灰分质量（m4。
D.计算
试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。
CF（%=[（m2-m1xC1-（（m4-m3]x100/m
其中:
m1为空袋质量,g;
m2为提取烘干后滤袋+样品质量,g;
m3为坩埚质量,g;
m4为坩埚+灰分质量;
C1为空白袋子校正系数（烘干后质量/原来质量;
m为样品质量,g。
E.注解
有些粉碎非常细的样品需要用F58滤袋替代F57滤袋,以避免样品流失。
应用滤袋技术测定中性洗涤纤维（NDF的方法ANKOMA200i型半自动纤维分析仪
A.试剂
（a称取30.0g十二烷基硫酸钠（USP;
18.61g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA;
6.81g四硼酸钠（Na2B4O7十水;
4.56g磷酸氢二钠（Na2HPO4-无水;
10.0ml三甘醇C6H14O4;
全部溶解在1L水中,适当的搅拌和加热有助于溶解。
检查适当的pH在6.9—7.1。
（bα-淀粉酶（Alpha-amylase–热稳定细菌α-淀粉酶:
活性为17,400单位/mL。
1个活性单位表示能将1mg可溶性淀粉用30min水解。
（c无水亚硫酸钠（Na2SO3。
（d丙酮:
无色,并且蒸发后无残渣。
（b十二烷基硫酸钠对黏膜有刺激,因此操作时要带防尘口罩和手套。
（a消化装置-ANKOMA200i纤维分析仪。
（b滤袋-ANKOMF57滤袋。
（a滤袋和样品的准备
1用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重（m1。
2直接准确称取0.5g（±
0.05g制备好的样品（m于滤袋中。
3在距离滤袋上边缘大约5mm用封口机封口。
4至少取一个空白滤袋（C1,同时做空白测定。
5一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。
无论放置滤袋数量多少,9层滤袋架上托盘要全部使用,每层放三个滤袋。
然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,然后在顶部将金属压锤放上,以确保消煮过程中不浮起。
6样品含有大豆产品或脂肪超过5%,将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,盖好盖子。
摇动容器10次,浸泡10min。
然后更换新的丙酮,重复上述操作一次。
最后将滤袋取出,放在网筛上凉干。
例外:
烘烤大豆,由于烘烤大豆的特殊性,需要采用改进后的下面脱脂方法。
将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,盖好盖子。
摇动容器10次,然后更换新的丙酮,浸泡12h。
取出滤袋,放在网筛上凉干。
（b当处理24个滤袋时,向2000mL中性洗涤剂溶液中加无水亚硫酸钠20g（0.5g/50mLND溶液和4.0mL热稳定alpha-amylase。
让无水亚硫酸钠在溶液中充分溶解。
向容器中加入该溶液。
如果处理样品少于20个滤袋,按照每个滤袋加100mL酸溶液,但不能少于1500mL,确保滤袋托盘完全浸没。
（c打开搅拌和加热开关,确保滤袋支架搅拌正常。
设置处理时间75min,包括加热升温时间。
（d消煮结束,关上加热和搅拌开关,打开排液阀（开始要慢一点,在打开盖子之前确保废液排放管与废液容器安全连接,一定将热的溶液排完。
（e溶液排完后,打开盖子,关闭排液阀,加2000mL（70°
C~90°
C蒸馏水,并且第1和第2次淋洗时同时加4.0mLα-淀粉酶,放下盖子,但不旋紧。
打开搅拌开关（不打开加热开关搅拌3~5min。
排掉废液,重复2次,共淋洗3次。
（f最后一次淋洗后,加冷的自来水以操作和使冷却容器,为下轮测定做好准备。
排干水,从容器中取出带滤袋的支架。
将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。
然后将滤袋放入250mL烧杯中,加丙酮至覆没滤袋,浸泡3~5min,然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。
（g在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。
E.计算
试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。
NDF（%=（m2-（m1xC1x100/m
m为样品质量,g;
m2为提取处理后样品残渣+滤袋质量,g;
C1为空白袋子校正系数（烘干后质量/原来质量。
应用滤袋技术测定酸性洗涤纤维（ADF的方法ANKOMA200i型半自动纤维分析仪
（a酸性洗涤剂溶液:
称取20g十六烷三甲基溴化胺（CTAB,溶于1000mL已标定过的1.00N硫酸溶液中,加热搅拌使其溶解。
（b丙酮:
将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。
（bCTAB对黏膜有刺激,因此操作时要带防尘口罩和手套。
样品需要粉碎过1mm筛。
3在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。
然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。
5一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋,每层放三个滤袋。
然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,然后在顶部将金属压锤放上,以确保消煮过程中不浮起。
6样品含有大豆产品或脂肪超过5%-将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，盖好盖子。
摇动容器10次，浸泡10min。
然后更换新的丙酮，重复上述操作一次。
最后将滤袋取出，放在网筛上凉干。
例外：
烘烤大豆–由于烘烤大豆的特殊性，需要采用改进后的下面脱脂方法。
将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，盖好盖子。
摇动容器10次，然后更换新的丙酮，浸泡12h。
取出滤袋，放在网筛上凉干。
（b当处理24个滤袋时，向容器中加入2000mL酸性洗涤剂溶液。
如果处理样品少于20个滤袋，按照每个滤袋加100mL酸溶液，但不能少于1500mL，确保滤袋托盘能完全浸没。
（c打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。
仪器将加热并维持溶液温度100°
C。
设定处理时间60min，包括加热升温时间。
（d消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前确保废液排放管与废液容器安全连接，一定将热的溶液排完。
*警示：
在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
（e溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加2000mL（70°
C蒸馏水，关闭盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。
搅拌5min。
排掉废液，重复2次，共淋洗3次或洗涤至中性。
（f将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。
然后将滤袋放入250mL烧杯中，加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5min，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。
（g在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。
完全干燥后放入102°
C±
C烘箱烘干4小时。
*警告：
（q从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m2）。
E.计算试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。
ADF（%=（m2-（m1xC1x100/m其中：
m1为空袋质量，g；
m为样品质量，g；
m2为提取处理后样品残渣+滤袋质量，g；
C1为空白袋子校正系数（烘干后质量/原来质量。
F．几点说明如果样品同时测定NDF和ADF，可以先测定NDF，然后将测定完装有残渣的滤袋放在样品架子上，直接加酸性洗涤溶液，然后按照ADF测定程序测定。
ADL滤袋技术测定酸性洗涤木质素（ADLADL）的方法ANKOMA200i型半自动纤维分析仪A.A.试剂（a72%硫酸溶液：
取734.69mL浓硫酸，倒入200mL水中，冷却后稀释1000mL。
B.B.安全注意（a丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。
将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。
（b操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。
如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。
C.C.设备（a滤袋-ANKOMF57滤袋。
（b封口机（c干燥器d）2L或3L烧杯D.D.步骤（a滤袋和样品的准备1用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重（m1。
2直接准确称取0.5g（±
0.05g制备好的样品（m于滤袋中。
样品需要粉碎过1mm筛。
3在距离滤袋上边缘大约5mm用封口机封口。
然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。
4至少取一个空白滤袋（C1，同时做空白测定。
5先按照ADF测定方法进行处理。
（bADF测定之后，将干燥后的滤袋/样品放入3L烧杯中，加足量72%硫酸将滤袋浸没（大约250mL）。
重要：
滤袋必须完全干燥，并冷却至室温后加入浓酸。
如果滤袋有水分存在，加硫酸后产生热，容易使袋子中样品烧焦，影响测定结果。
（c将2L烧杯放到3Lbeaker中使滤袋浸没。
开始时搅拌滤袋，并在30分钟内将2L烧杯上、下提起大约30次。
（d3小时后将硫酸倒掉，然后用水淋洗除掉酸。
重复淋洗至pH为中性。
然后用250mL丙酮淋洗3min除掉水。
（e在102°
C烘箱中干燥4h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重（m2）。
（f将滤袋放入已知重量（m3）30或50mL坩埚中，在600°
C条件下灰化2小时，冷却，称重（m4）
E.计算试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。
ADL（%=[（m2-m1xC1-（m4-m3]x100/mC1-（（m4其中：
m1为空袋质量，g；
m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；
m3为坩埚质量，g；
m4为坩埚+灰分质量；
C1为空白袋子校正系数（烘干后质量/原来质量；
m为样品质量，g
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