高三化学考前突破训练以物质制备为背景的综合实验Word文档格式.docx
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④使用可燃性气体如H2、CO、CH4等，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
⑤制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
2．有机物的制备
（1）掌握分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上沸点相差较大的互溶的液体
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片（或沸石），防止液体暴沸
（2）建立有机制备实验题的解题模板
制备
流程
熟悉
常见
仪器
及典
型装
置
依据
有机
反应
特点
作答
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法
【题组训练】
1．（2019·
全国卷Ⅱ）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_____________________________________。
底烧瓶中
加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________________________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是____________。
解析
（1）为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；
由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石（或碎瓷片），防止液体暴沸。
（2）乙醇的沸点低、易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。
根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取（萃取效率高）。
（3）由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是沸点低，易浓缩。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管（球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流）、接收瓶等。
（4）茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
（5）粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
答案
（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石（或碎瓷片）
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸 水 （5）升华
2．（2019·
安徽舒城中学模拟）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置如图，相关物质的物理性质见附表）。
物质
相对分子质量
密度/（g·
cm－3）
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2二氯乙烷
99
1.2351
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229
其实验步骤如下：
步骤1：
将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7g。
（1）实验装置中采用的加热方式为____________，冷凝管的作用为____________，锥形瓶中的试剂应为_____________________________________。
（2）步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_____________________________________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的______________（填化学式）。
（4）步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_____________________________________。
（5）步骤4中，“某种技术”为_____________________________________。
（6）本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_____________________________________。
解析
（1）由于温度低于100℃，为便于控制温度，应该采用水浴加热；
因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；
反应物发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。
（2）无水AlCl3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。
（3）反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静置、分液，此时有机相中混有液溴和HCl，因此用10%NaHCO3洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br2、HCl。
（4）经洗涤的有机相含有水，加适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。
（5）减压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。
（6）5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是
×
185g＝9.25g，所以产率是
100%＝40.0%。
答案
（1）水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液
（2）催化剂 （3）Br2、HCl （4）除去有机相中的水（或干燥或除水） （5）减压蒸馏 （6）40.0%
3．（2019·
全国卷Ⅲ）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
＋（CH3CO）2O
＋CH3COOH
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/（g·
1.44
1.10
1.35
138
102
180
实验过程：
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
（1）该合成反应中应采用________加热。
（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的有_____________________________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是_____________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是____________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是________%。
解析
（1）该反应的温度应控制在70℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A项。
（2）①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。
（3）操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。
（4）②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。
（5）可利用重结晶的方法来纯化乙酰水杨酸晶体。
（6）设理论上生成乙酰水杨酸的质量为x。
138 180
6.9gx
x＝
＝9.0g
乙酰水杨酸的产率为
100%＝60%。
答案
（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶 （3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶 （6）60
4．（2018·
全国卷Ⅰ）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·
2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；
二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________________。
仪器a的名称是_____________________________________。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________________________________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____________________________；
d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是____________、____________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点____________________________________。
解析
（1）由题给信息，（CH3COO）2Cr·
2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响（CH3COO）2Cr·
2H2O的制备。
由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。
（2）①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。
②c中生成气体的反应为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排出c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。
（3）关闭K1和K2，过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，打开K3，溶液被压入装置d。
由题给信息知，（CH3COO）2Cr·
2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于（CH3COO）2Cr·
2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
（4）装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将（CH3COO）2Cr·
2H2O氧化。
答案
（1）去除水中溶解氧 分液漏斗
（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排出c中空气，防止生成的Cr2＋被氧化 （3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 （4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
5．（2019·
安徽合肥调研）过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
（1）某实验小组拟选用如图装置（部分固定装置略）制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为________________（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。
实验步骤如下：
①检验装置的气密性后，装入药品；
②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；
③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；
④拆除装置，取出产物。
实验步骤③的操作目的是_____________________________________。
（2）利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·
8H2O↓＋2NH
，在碱性环境下制取CaO2·
8H2O的装置如下：
①仪器C的名称为________；
反应结束后，经________（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO2·
8H2O。
②装置A试管中反应的化学方程式为________________________________；
装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是_____________________________________。
③测定产品中CaO2·
8H2O含量的实验步骤如下：
步骤一：
准确称取ag产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量bgKI晶体，再滴入少量2mol·
L－1硫酸，充分反应。
步骤二：
向上述锥形瓶中加入几滴_____________________________________（作指示剂）。
步骤三：
逐滴加入浓度为cmol·
L－1Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据。
重复上述操作2次，三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL，则CaO2·
8H2O的质量分数为____________（用含字母的式子表示）。
（已知：
I2＋2S2O
===2I－＋S4O
）
解析
（1）过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2进入装置，则装置的连接顺序为O2的制备装置→O2的净化装置→CaO2的制备装置→防变质装置，按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。
实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，再停止通入氧气。
（2）①仪器C的名称为分液漏斗。
反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·
②根据CaO2·
8H2O的制备原理知，装置A为氨气的发生装置，化学方程式为Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
装置B中用冰水浴控制温度，可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。
③2CaO2＋2H2O===2Ca（OH）2＋O2↑、O2＋4KI＋2H2SO4===2K2SO4＋2I2＋2H2O、I2＋2S2O
，达到滴定终点时I2完全被消耗，故可以用淀粉溶液作指示剂。
根据滴定原理可得关系式：
2CaO2·
8H2O～O2～2I2～4S2O
，则n（CaO2·
8H2O）＝
n（Na2S2O3）＝
cmol·
L－1×
V×
10－3L，故CaO2·
8H2O的质量分数为
cV×
10－3mol×
216g·
mol－1÷
ag×
100%＝
100%。
答案
（1）cedabe（或cedbae） 防止倒吸
（2）①分液漏斗 过滤 ②Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率） ③淀粉溶液
100%
6．（2019·
河南南阳一中考试）溴化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。
实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如图：
实验步骤：
①在装置A中加入50.0gCuSO4·
5H2O、30.9gNaBr、150mL蒸馏水，60℃时不断搅拌，以适当流速通入SO2；
②溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；
③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤；
④在双层干燥器（分别装有浓硫酸和氢氧化钠）中干燥3～4h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。
（1）步骤②中过滤需要避光的原因是_____________________________________。
（2）步骤①中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是________________，控制反应在60℃条件下进行，实验中可采取的措施是_____________________________________。
（3）步骤③中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是__________________________；
最后洗涤剂改用乙醚的目的是__________________________。
（4）装置A中反应生成CuBr的离子方程式为__________________________；
说明反应已完成的现象
是_____________________________________。
（5）本实验产品的产率是________。
解析
（1）CuBr见光会分解，所以步骤②过滤需要避光，防止CuBr见光分解。
（2）CuBr能被氧气慢慢氧化，可以通过加热煮沸的方法除去水中的O2；
控制反应在60℃进行，可以用60℃的水浴加热。
（3）CuBr在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后溶剂改用乙醚可以除去晶体表面的乙醇，并使晶体快速干燥。
（4）三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr沉淀，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO
＋4H＋；
50.0gCuSO4·
5H2O的物质的量为0.2mol，30.9gNaBr的物质的量为0.3mol，即NaBr过量，所以当溶液中Cu2＋消耗完时反应即完成，故当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。
（5）结合（4）中分析可知，理论生成CuBr的物质的量为0.2mol，质量为0.2mol×
144g/mol＝28.8g，本实验产品的产率是
100%＝75.0%。
答案
（1）防止CuBr见光分解
（2）加热煮沸 60℃水浴加热
（3）防止CuBr被氧化 除去晶体表面的乙醇，并使晶体快速干燥 （4）2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO
＋4H＋ 溶液蓝色完全褪去 （5）75.0%
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