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依照«

中国药典»

2020年二部注射用水检测要求，我公司采纳该仪器进行注射用水中总有机碳的测定。

1.2差不多情形：

工作原理：

水样通过进样口进入仪器后分成相等流量的两路，其中一路通过延迟线圈4，进入电导率传感器3，测量总无机碳（TIC）或简单的说是IC。

另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管l，并在紫外灯2的照耀下催化氧化为二氧化碳，进入电导率传感器3，测量总碳（TC=TOC+TIC）。

总有机碳可通过那个差值运算得到：

TOC=TC-TIC，最后废液通过蠕动泵5从排液管流出。

工作原理示意图：

要紧技术参数：

电源：

220V±

22V

电源频率：

50Hz±

1Hz

额定功率：

lOOW

检测极限：

0．001mg／L

检测精度：

±

4％

2、验证目的：

通过对ZYT-1总有机碳检测仪验证，证明该仪器能够适应于公司注射用水总有机碳的测定，要求现使用«

制药用水中总有机碳检验标准规程»

标准操作文件适用于制药用水中总有机碳的检测工作，能够达到预期的对制药用水质量操纵要求；

同时确认我公司化验室检测条件和操作人员符合对注射用水中总有机碳进行测定的要求。

3、验证范畴：

ZYT-1总有机碳检测仪。

4、验证合格标准：

4.1安装确认〔IQ〕：

符合仪器安装要求。

4.2操作确认〔OQ〕：

正常显示且能按要求调整。

4.3性能确认〔PQ〕：

产品测试符合要求。

4.4预防性修理和再确认

4.4.1可和年度校验结合〔每年由计量局校正合格后方可使用〕；

4.4.2发觉不理想状况及时更换、修理元件；

4.4.3关键部件更换后需进行再确认；

5、人员及职责：

小组职务

姓名

所在部门

职务

职责

验证小组负责人

组织编写验证方案，领导组织和谐项目实施，组织编写验证报告。

QA人员

监督验证实施工作，验证实施过程的现场检查。

组员

负责验证过程中使用设备的检测确认。

QC人员

负责验证实施过程中的监测、检定。

负责验证实施中的具体工作

6、验证内容及实施

6.1验证前的检查：

6.1.1以下仪器参与验证并经检定合格后使用

仪器名称

计量证书编号

检查结果

符合规定□不符合规定□

结论：

检查人：

日期：

复核人：

6.1.2相关文件：

该项验证方法是依照下述已批准的文件制定。

6.1.2.1检验操作规程

规程编号

文件名称

生效日期

储存地点

6.1.2.2质量标准

文件编号

6.1.2.3本方案参照以下相关法规和资料制定：

序号

核对人：

6.1.3人员的培训和考核核查：

参与验证方案的人员，均应同意GMP知识、相关治理规程和相关操作规程的培训，并经考核合格，持上岗证上岗。

人员情形

培训考核结果

培训和考核合格□培训和考核不合格□

6.1.4文件系统要素的核查：

文件

结果

文件签发：

是现行批准并正确签发

文件指令：

规程中的指令清晰，明确，充分并真实反映了实际操作

6.2验证项目及测试：

6.2.1安装确认〔IQ〕：

评判仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求；

本确认旨在确认用户公司配置的ZYT-1总有机碳检测仪，其系统关键的硬件和软件是否符合原定的要求：

包括采购文件、仪器差不多配置、随机资料、用于校正的仪器／试剂溯源性确认、备件、公用介质连接及安装环境，最后再确认标签和更换的部件清单是否符合要求。

在进行操作确认之前，先完成安装确认。

6.2.1.1文件资料

6.2.1.1.1确认标准：

列出需要确认的与ZYT-1总有机碳检测仪相关的所有文件资料，使其附在验证文件包中。

6.2.1.1.2验证方法：

按下表栏目的要求列出需要确认的采购文件清单，并进行核对。

采购文件指定存放地点

是否有复印件

是（）否（）

备注

是否符合确认标准

记录人：

日期：

6.2.1.2仪器差不多配置

6.2.1.2.1确认标准：

列出ZYT-1总有机碳检测仪需要确认的差不多信息。

6.2.1.2.2验证方法：

依照仪器的技术文档，按下表栏目要求，逐一列出。

HTY—DI1000型总有机碳（TOC）分析仪

品牌

北京汉柏

规格型号

ZYT-1

检测范畴

0.001～2.000mg／L

出厂编号

制造厂商

北京汉柏科创仪器技术开发中心

使用部门

仪器净重

5kg

差不多尺寸

制造日期

年月

查核结论

是否符合确认标准：

是口否口

6.2.1.3随机资料

6.2.1.3.1确认标准：

列出随机资料（与仪器相关的所有技术文档，包括电子文档），并注明其存放地点。

6.2.1.3.2验证方法：

按下表栏目要求，逐一列出所有随机文档。

文档标题

文档编号／版本

存放地点

使用说明书

验证文件

产品合格证

/

装箱清单

打印机说明书

打印机合格证

确认结论

日期：

6.2.1.4用于校准的器材／试剂溯源性确认：

6.2.1.4.1确认标准：

记录ZYT-1总有机碳检测仪验证中需使用但系统自身未安装或附带的的所有校准器材和试剂，对其溯源性信息进行确认。

6.2.1.4.2验证方法：

在下表中记录校准仪器和试剂的相关信息，并依照确认标准进行判定。

名称

型号规格

编号

提供单位

是否已校准／标定

是否可追溯

校准／标定日期

有效期至

总有机碳检查用水

蔗糖溶液

1,4一对苯醌溶液

备注

偏差记录

符合口不符合口

注：

假设有校准证书，请将复印件附于文件包中。

记录人：

复核人：

6.2.1.5备件及易耗品清单：

6.2.1.5.1确认标准：

列出ZYT-1总有机碳检测仪所用备什、易耗品的清单。

6.2.1.5.2验证方法：

依照下表栏目中列出的仪器备件、易耗品的信息，确认是否符合要求并进行判定。

备件名称

数量

微型打印机

内置针打

l台

微型打印纸

针打纸（宽57mm）

1卷

主机电源线

1根

6.2.1.6公用介质连接

6.2.1.6.1验证目的：

本节旨在对ZYT-1总有机碳检测仪使用中连接的公用介质（电源）进行确认。

6.2.1.6.2确认标准：

记录下与ZYT-1总有机碳检测仪连接的公用介质（电源）要求。

6.2.1.6.3验证方法：

在下表中记录仪器所连接公用介质的相关信息，并依照确认标准进行判定。

公用介质要求

实际情形

注释

电压：

仪器功率：

接地爱护：

可靠有效

测试人：

6.2.1.7安装环境确认

6.2.1.7.1确认标准：

测试并记录ZYT-1总有机碳检测仪安装的环境，将其附于本文件包中。

6.2.1.7.2验证方法：

在下表中记录仪器的安装环境，并依照确认标准进行判定。

本仪器在离线状态下使用时，安装于实验室离线检测。

环境指标

仪器要求

温度

10～40℃

相对湿度

≤85％RH

是口否口

6.2.1.8仪器安装确认

6.2.1.8.1确认标准：

ZYT-1总有机碳检测仪已进行了正确、完整的安装，将此信息记录于下表中。

6.2.1.8.2验证方法：

依照下表栏目的要求列出仪器安装的确认信息。

已完成安装确认项目并符合要求，在〝合格／完好〞栏中打〝√〞，假设在安装过程中显现差异情形，在〝差异项〞栏中填写具体差异情形。

仪器离线状态安装，放置于实验室操作台上。

以下为安装确认项目：

安装确认项目

合格／完好

著异项

1）将仪器及各配件从包装纸箱中取出，按照装箱清单核对仪器及配件的数量和完整情形；

2）将仪器平稳地放置于平坦牢固的工作台上，能够确保仪器水平放置且可不能跌落，放置位置能够保证操作人员的操作有效性和舒服方便性；

3）将仪器的电源线连接到有效电源上，应符合本文件IQ部分第6项的要求。

带电部分应无裸露或液体浸入的风险；

4）将仪器的进样管插入纯水样品瓶中，浸入液面以下。

排液管插入废液瓶。

日期：

6.2.1.10定期更换部件清单：

6.2.1.10.1确认标准：

列出ZYT-1总有机碳检测仪需定期更换部件的清单。

6.2.1.10.2验证方法：

依照下表栏目的要求列出仪器需定期更换部件的信息，并依照确认标准进行判定。

需定期更换的部件

更换周期

是否已注明下次更换时刻

UV灯管

185、254nm

蠕动泵管

6.2.2操作确认（0Q）：

本章节验证旨在确认用户公司配置的ZYT-1总有机碳检测仪，其仪器的操作运行是否符合要求：

包括按键功能测试、操纵有效性和仪器校准。

在进行性能确认之前，一样先完成操作确认。

6.2.2.1按键功能

6.2.2.1.1确认标准：

通过操作测试，仪器各按键功能可靠有效，操纵正确。

6.2.2.1.2验证方法：

通过对仪器试运行操作，验证其触摸屏按键功能的有效性，并记录于下表中。

按键名称

是否正常

在线测试

按触摸屏进入子名目

实验室测试

校准

参数设置

数据查询

管路清洗

6.2.2.2操纵有效性：

6.2.2.2.1确认标准：

仪器运行平稳，无以下专门情形显现：

（1）程序间断、

（2）显示紊乱、（3）无显示、（4）无出水、（5）管路堵塞、（6）管路内有气泡。

6.2.2.2.2验证方法：

通过对仪器进行试运行操作，观看仪器的运行状态，将确认结果填写于下表中。

项目

开机

管路冲洗

零点校准

测试校准

运行分析

查询记录

6.2.2.3仪器校准：

6.2.2.3.1确认标准：

仪器开关打开后，系统将自动进样，进样管进水与排液管排水均须正常。

运行分析过程中，应无管路漏水漏气现象，显示值正常且稳固。

步骤1：

仪器进样管接高纯水或有机碳含量较低的去离子水，冲洗管路。

长时刻未使用或检测过高浓度TOC水样时应冲洗1小时以上，一样情形下冲洗20～30分钟。

步骤2：

校准之前要先将〝校准调整〞菜单下总碳校准常数设置成1．00。

先进行零点校准，此过程采纳每升含总有机碳低于0．10mg，电导率低于1．0us／cm（25℃）的高纯水（检查用水）再煮沸去除碳酸之后的无碳酸之水，作为零点校准水。

将进样管插入零点校准水中，然后用〝选择〞键选择〝校准〞模块，选择零点校准，进入零点检测分析界面。

分析结果显示校准完毕。

按校准自动储存零点校准数据；

步骤3：

零点校准完毕后系统提示操作者将进样管插入测试校准溶液中，然后按返回校准界面选择总碳校准。

按测试键进入总碳测试；

此过程采纳0．500mg／L的蔗糖校准溶液，配制校准溶液的溶剂为用作零点校准水的检查用水。

测试完毕选择校准仪器自动记录总碳数据；

总碳校准完毕。

〔在此验证总碳校准是否成功可在测试界面复测校准溶液是否偏差在范畴之内，如不在范畴内需重新校准总碳〕

6.2.3性能确认：

本章节验证旨在确认用户公司配置的ZYT-1总有机碳检测仪，其系统的性能是否符合使用的要求：

要紧通过系统适用性试验及对仪器进行全面检定等进行确认。

6.2.3.1系统适用性试验：

6.2.3.1.1确认标准：

通过测试，系统适用性试验中仪器的响应效率应为85％～115％，并将测试数据记录于表格中。

6.2.3.1.2验证方法：

6.2.3.1.2.1总有机碳检查用水（简称〝检查用水〞）要求：

每升含总有机碳低于0.1mg，电导率低于l.0us／cm（25℃）的高纯水。

所用总有机碳检查用水与制备标准溶液及系统适用性试验溶液用水是同一容器所盛之水。

6.2.3.1.2.2按照药典中规定的方法制备标准溶液：

（1）蔗糖标准溶液：

取经105℃干燥至恒重的蔗糖对比品适量，周密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1．20mg的溶液（每升含碳0．500mg）。

（2）1，4一对苯醌标准溶液：

取1，4-对苯醌对比品适量，周密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0．75mg的溶液（每升含碳0．500mg）。

6.2.3.1.2.3ZYT-1总有机碳检测仪零点校准和总碳校准完毕后，分析检测总有机碳检查用水的总有机碳浓度，冲洗后连续检测三次，分别记录仪器的响应值，运算其三次平均值作为总有机碳检查用水的空白响应值。

6.2.3.1.2.4再分别测试蔗糖标准溶液、1，4-对苯醌标准溶液的总有机碳浓度，均在冲洗后连续测试3次，记录仪器的响应值，分别运算三次平均值作为蔗糖、1，4-对苯醌溶液的响应值。

6.2.3.1.2.5按下式运算，以百分数表示的响应效率应为85％～115％。

rss-rw×

100

rs-rw

上式中：

rss为1，4-对苯醌标准溶液的响应值；

rw为总有机碳检查用水的空白响应值；

rs为蔗糖标准溶液的响应值。

系统适用性试验标准溶液配制记录

标准溶液名称

蔗糖标准溶液

标准溶液碳浓度

0.500mg／L

配制日期

总有机碳检查用水批号

标准品批号

标准液原液批号

注释：

假设实验室自制，那么本栏不适用

配制方法

1、取适量蔗糖放于105℃恒温干燥箱中，干燥至恒重。

。

2、周密称定蔗糖g，置500ml的容量瓶，向该容量瓶中加入总有机碳检查用水，将蔗糖溶解后加至标定刻度，摇匀，作为125mg／L标准溶液原液。

3、用lml的单标线移液管精确移取lml125mg／L蔗糖标准液原液至250ml的容量瓶中，向该容量瓶中加入总有机碳检查用水至标定刻度，摇匀。

4、将上述配制完成的标准溶液转移至一干燥的棕色试剂瓶中，贴好标识后备用。

5、标准溶液的贮存：

将上述标准溶液原液密封后置于℃条件下存放，有效期至年月日。

假设使用商品化标准液原液，那么从第3条开始填写。

系统适用性试验标准溶液配制记录

1,4-对苯醌标准溶液

O．500mg／L

1、用烧杯盛取500ml总有机硪检查用水，置于恒温水浴箱中加热至70℃。

2、周密称定1,4一对苯醌g，置250ml的烧杯中，加入200ml70℃总有机碳检查用水稀释溶解后，转移至500ml的容量瓶，反复用70℃总有机碳检查用水荡洗烧杯，将荡洗液也转移至容量瓶中，待容量瓶冷却后加总有机碳检查用水至刻度，摇匀，作为125mg／L标准溶液原液。

3、用1ml的单标线移液管精确移取1ml125mg／L标准溶液原液至250ml的容量瓶中，向该容量瓶中加入总有机碳检查用水至标定刻度，摇匀。

4、将上述配制完成的标准溶液转移至一干燥的棕色试剂瓶中，贴好标识后

备用。

将上述标准溶液原液密封后置于℃条件下贮放，有效期至年月日。

系统适用性试验结果确认表

测试数据记录

检测值（mg／L）

平均值（mg／L）

响应效率

％

判定依据

系统适用性应为85％～115％

验证结论

6.2.4预防性修理和再确认

66.2.4.1可和年度校验结合〔每年由计量局校正合格后方可使用〕；

6.2.4.2发觉不理想状况即使更换、修理元件；

6.2.4.3关键部件更换后需进行再确认；

7、专门情形处理：

实施过程中应严格按照既定方案及标准操作执行，发觉专门情形应如实记录并查清缘故，报验证委员会。

8、漏项与偏差检查

在验证中认真检查是否有漏项和偏差，假设有应及时详细记录，并采取相应措施。

9、时刻进度：

打算于年月日至年月日实施。

10、拟定日常监测及验证周期：

验证小组依照验证结果，拟定日常监测项目及验证周期，报验证委员会审批。

11、验证结果评定与结论：

验证小组负责收集各项验证、试验结果记录，依照验证、试验结果起草验证报告，报验证委员会。

验证委员会负责对验证结果进行综合审评，做出验证结论，发放验证证书，对验证结果的评审应包括：

11.1验证试验是否有遗漏和偏差？

11.2验证实施过程中对方案有无修改？

修改的缘故、依据以及是否批准？

11.3验证记录是否完整？

11.4验证试验结果是否符合标准要求？

偏差及对偏差的说明是否合理？

是否需要进一步补充试验？

12、附录：

12.1验证方案批准；

12.2验证项目申请单；

12.3验证项目打算书；

12.4验证方案修改申请及批准书；

12.5专门情形记录；

12.6验证报告；

12.7验证项目合格单；

12.8验证证书。

附件1：

验证方案批准

方案起草

签名

日期

方案审核

方案批准

附件2：

验证项目申请单

附件3：

验证项目打算书

验证题目

目的概要

验证小组

对象

设施设备

工序

品名

标准值与容许幅度设定及其依据

验证方法〔试验及解析的方法〕