采样及样品管理实施细则Word下载.docx
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在检□
检毕□
留样□
处置□
□采样
□接样
年
月
日
控制编号
4.2.2
实验室样品编号
XXXXXX-X-XXX
样品号
样品简称代码
流水号
例如“141111-G-001”,“141111”表示采样日期年月日,“G”表示样品状态代码,
不同样品简称代码可查阅
4.3.3
中的规定,“001”表示样品号。
4.3.1
现场采样与实验室样品标签
现场采样在
样品标签中
采样处进行标记,正确填写现场采样样品编号、
采样日期和分析项目等栏目内容。
样品交接至实验室时,接样人员在样品标签
“
接样”处进行标记,正确填写实验室样品编号,分析项目,检测状态,接样
日期等栏目内容。
4.3.2
样品简称
水和废水样-W,土壤样-S,固体废物样-G,环境空气、室内空气样-A,农
产品样-N。
4.4
样品保存
4.4.1
水样保存、容器的选择和采样体积见附表
4-1。
4.4.2
土壤保存、容器选择
4.4.2.1
新鲜样品的保存
对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法,并
尽快送到实验室分析检测。
检测项目需要新鲜样品的土样,采集后用可密封的
聚乙烯或玻璃容器在
4℃以下避光保存,样品要充满容器。
避免含有待测组分
或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品,测定有机污染物用的土壤样
品要选用玻璃容器保存。
具体保存条件见附表
4-2.
4.4.2.2
保存时间
分析取用后的剩余样品一般保存半年,预留样品一般保留
1
年。
4.4.2.3
样品室要求
保存干燥、通风、无阳光直射、无污染;
要定期清理样品,防止霉变、鼠
害及标签脱落。
4.4.3
空气与废气样品的保存条件和保存时间见附表
4-3。
4.4.4
农产品保存、容器选择
4.4.4.1
农产品的容器应选择洁净、干燥、无异味,不会对样品造成污染的保鲜
袋、塑料瓶。
4.4.4.2
农产品的保存
样品放入冷藏箱或低温冰箱中保存,冷藏箱或低温冰箱应清洁、无化学药
品等污染物。
新鲜样品短期保存(1~2
天)可放入冷藏箱中,长期保存应放在-
20
℃低温冰箱中。
4.5
样品交接
4.5.1
采样员应在采样现场填写采样登记表,填写标签上的样品编号和分析项目。
采集样品安全有效的运送到实验室后,应尽快到质量部办理样品交接手续,质
量部经验收合格后放至样品室分类保存。
4.5.2
样品管理员对样品进行符合性检查,内容包括:
4.5.2.1
样品包装、标志及外观是否完好。
4.5.2.2
对照样品记录单检查样品名称、样品数量、形态等是否一致,核对保存
剂加入情况。
4.5.2.3
样品是否有损坏、污染。
4.5.2.4
当样品有异常,或对样品是否合适检测有疑问时,样品管理员应及时向
送样人员或采样员询问,样品管理员应记录有关说明及处理意见。
4.5.2.5
样品管理员进行样品符合性检查、标识和登记后,应尽快通知实验室领
样。
4.5.3
对未按相关技术规范采集、保存和处理的样品,质量部应拒收。
4.6
样品流转标识
4.6.1检测员在接到检测样品后,应留意样品瓶/袋上标签,若标签上所写项目
均为同一检测员完成,分析测试前,在样品标签的“在检”上画“√”,完成分析用
样品取样工作后,将样品瓶/袋规范、有序的放置实验室指定区域或样品室“待
检区”;
完成该样品的全部项目后,在样品标签的“检毕”上画“√”,并把样品瓶/
袋放回样品室的“检毕区”。
4.6.2
若标签上所写项目须两个或两个以上检测员完成,则检测员在完成自己的
分析项目后应在标签上将该项目用“√”画掉,并在样品标签的“在检”上画“√”,
完成自己负责项目的分析样品取样工作后,将样品瓶/袋规范、有序的放置在实
验室指定区域或样品室“待检区”,后续测试人员按以上流程进行样品流转,最
后一位检测员则在完成项目后,在样品标签的“检毕”上画“√”,并把样品瓶/袋放
回样品室的“检毕区”。
4.7
留样
4.7.1
常规样品依据《样品管理程序》、《留样室管理规定》进行留样,样品管理
员和制样人员要确保制样、分样的代表性,严格依据相关技术标准规范进行。
4.7.2
污染纠纷或客户有留样要求的工作任务,于样品交接单上注明,如可以预
留样品,则先分样预留,依据《样品管理程序》执行;
不可预留的样品,待分
析取用、测定全部完成,结果报出
3
天内无客户投诉立即处理样品。
4.7.3
常规样品完成测试,过程无异样,结果报出
天内无客户投诉,样品管理
员立即处理掉“检毕区”样品。
4.8
分析数据报出
4.8.1
承担分析测试人员在实验室规定的测试时间内完成测试工作,实验室将经
过校核、审核合格后的检测原始记录报质量部报告编制人员。
4.8.2
实验室由于无法预见的原因在规定的时间内不能出具分析结果的,应及时
通知质量部或送检部门,双方协商数据提交时间。
项目
采样
容器
保存剂用量
保存期
采样量①
(mL)
洗涤
浊度*
G.P.
12h
250
Ⅰ
色度*
PH*
电导*
悬浮物**
14d
500
碱度**
酸度**
30d
COD
G.
加
H2SO4,pH≤2
2d
高锰酸指数**
DO*
溶解氧
瓶
加入硫酸锰,碱性
KI
叠氮化钠溶液,现
场固定
24h
BOD5
TOC
7d
-
F
**
P
Cl
Br
14h
I-
NaOH
pH12
SO42-**
PO43-
NaOH,加
H2SO2
调
pH=7,CHCl30.5%
Ⅳ
总磷
HCl,H2SO4,pH≤2
氨氮
NO2--N**
NO3--N**
凯式氮**
附表
3-1
水样保存、容器的选择和采样体积
总氮
硫化物
1L
水样加
至
pH9,加入
5%抗坏血酸
5ml,饱和
EDTA3ml,滴加饱和
Zn(Ac)
2,至胶体产生,常温避光
总氰
NaOH,pH≥9
Be
HNO3,1L
水样加浓
HNO310ml
Ⅲ
B
Na
Ⅱ
Mg
K
P.
Ca
Cr6+
NaOH,pH=8~9
Mn
Fe
Ni
Cu
HNO310ml②
Zn
As
HNO310ml,DDTC
法,
HCl2ml
Se
HCl,1L
Ag
HNO32ml
Cd
Sb
HCl,0.2%,(氢化物法)
Hg
HCl,1%如水样为中性,1L
水样加浓
HCl10ml
Pb
HNO3,1%如水样为中性,1L
油类
G
加入
HCl
pH≤2
农药类**
加入抗坏血酸
0.01~0.02g
除去余氯
1000
除草剂类**
同上
邻苯二甲酸酯
类**
挥发性有机物
用
1+10HCl
调至
pH≤2,加入
0.01~0.02g
抗坏血酸除去残余氯
甲醛**
0.2~0.5g/L
硫代硫酸钠除去残余氯
酚类**
H3PO4
pH≤2,用
抗坏
血酸除去残余氯
阴离子表面活
性剂
微生物**
硫代硫酸钠除去残余氯,
4℃保存
生物**
当不能现场测定时用甲醛固定
2)G
为硬质玻璃;
P
为聚乙烯瓶(桶)。
3)①为单项样品的最少采样量
②如用溶出伏安法测定,可改用
19ml
浓
HClO4。
4)Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法,如下:
Ⅰ:
洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水一次。
对于采样微生物和生物的采样容器,须经
160℃干
热灭菌
2h。
经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌;
经
121℃高压蒸汽灭
菌
15min
的采样容器,如不立即使用,应于
60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。
细菌监测项目采样时
不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样后
2h
内送实验室分析。
Ⅱ:
洗涤剂洗一次,自来水二次,1+3HNO3
荡洗一次,自来水三次,蒸馏水一次;
Ⅲ:
荡洗一次,自来水三次,去离子水一次;
Ⅳ:
铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。
如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水
清洗的步骤。
项目名称
容器材质
温度(℃)
可保存时间(d)
备注
金属(汞和六价铬除外)
聚乙烯,玻璃
〈4
180
4-2
新鲜土壤样品的保存条件和保存时间
汞
玻璃
28
砷
氰化物
1
玻璃(棕色)
7
采样瓶装满装实并密封
半挥发性有机物
10
难挥发性有机物
14
SO2
密封、避光
30(不能当天测定
应放冰箱)
当天尽快测定
4-3
空气和废气样品的保存条件和保存时间
NO2/NOx
30
20
0-4
8h
3d
当天尽快测完
CO
密封
尽快测完
臭氧
密封,严格避光
氟化物
干燥
42d
NH3
(转移至比色管)2-
5
2-5
氯气
如加入显色剂,
显色稳定可放
15d
HCl
48h
4
挥发性卤代烃
6d
总烃和非甲烷烃
苯系物
如用活性炭
如用注射器
13h
甲醛