高考化学实验专题精品复习化学实验综合 Word版Word文档格式.docx
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酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；
也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
3.气体的收集装置及方法
排水法
①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；
②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管（或集气瓶）底部
向上排空气法
①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；
②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶（或试管）底部，目的是把集气瓶（或试管）中的空气尽量排出；
③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花
向下排空气法
比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体
排特殊溶液法
①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；
②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集
4.常见尾气处理装置及方法
液体吸收法
点燃法
收集法
处理
装置
适用
装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；
装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等
CH4、CH2==CH2、H2、CO等
CO、NH3、H2S等
二、定量测定型实验题
1．气体体积的测量是考查的重点和难点
（1）量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。
容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。
称气体的质量时一般有两种方法：
一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；
另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
考点一 制备实验方案的设计与评价
例1.（2015·
广东理综，33，17分）NH3及其盐都是重要的化工原料。
.
（1）用NH4Cl和Ca（OH）2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。
（2）按下图装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是________，原因是________，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是______________________________________。
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限选试剂与仪器：
固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
①实验目的：
探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；
表中“V（溶液）”表示所配制溶液的体积）。
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
……
1
100
2
③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________（只列出算式，忽略水自身电离的影响）。
答案
（1）A C G
（2）①产生白色的烟 氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟 ②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中且呈红色 （3）①温度②
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl质量（g）
pH
温度（℃）
m
Y
T1
Z
T2
③
【变式训练1】
（2015·
江苏化学，19，15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe（NO3）3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质：
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe（OH）3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe（OH）3和O2。
（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________________________，
将制备的Cl2通过装置B可除去________________（填化学式）。
（2）Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。
在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是________、________。
（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe（NO3）3饱和溶液的混合方式为________。
（4）提纯K2FeO4粗产品含有Fe（OH）3、KCl等杂质]的实验方案为：
将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·
L－1KOH溶液中，________________________________________（实验中须使用的试剂有：
饱和KOH溶液，乙醇；
除常用仪器外须使用的仪器有：
砂芯漏斗，真空干燥箱）。
答案
（1）2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl
（2）缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴（3）在搅拌下，将Fe（NO3）3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥
考点二 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
例2.（2015·
广东理综，22，6分）下列实验操作、现象和结论均正确的是（双选）（ ）
选项
实验操作
现象
结论
A
分别加热Na2CO3和NaHCO3固体
试管内壁均有水珠
两种物质均受热分解
B
向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水
生成白色沉淀
产物三溴苯酚不溶于水
C
向含I－的无色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液
加入淀粉后溶液变成蓝色
氧化性：
Cl2>
I2
D
向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液
加入H2O2后溶液变成血红色
Fe2＋既有氧化性又有还原性
解析 A项，Na2CO3固体加热不会分解，试管内壁没有水珠，错误；
B项，苯酚可与饱和溴水中的溴单质发生取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀，正确；
C项，少量氯水与I－发生氧化还原反应：
Cl2＋2I－===2Cl－＋I2，淀粉遇I2变蓝色，正确；
D项，H2O2能把Fe2＋氧化为Fe3＋，说明Fe2＋具有还原性，不能说明Fe2＋具有氧化性，错误。
答案 BC
【变式训练2】
（2014·
课标全国卷Ⅰ，13，6分）利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（ ）
①
②
实验结论
稀硫酸
Na2S
AgNO3与AgCl的浊液
Ksp（AgCl）>
Ksp（Ag2S）
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
稀盐酸
Na2SO3
Ba（NO3）2溶液
SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：
硝酸＞碳酸＞硅酸
答案 B
【经典考题精析】
1．（2015·
课标全国卷Ⅰ，26，14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×
10－2，K2＝5.4×
10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·
2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是_________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是__________________________________________________________________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________________________________________________。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强____________________________________________。
②草酸为二元酸____________________________________________________。
答案
（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
（2）①F、D、G、H、D、I CuO（氧化铜）
②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
2.【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：
；
第二次水洗的主要目的是：
。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：
（填标号）
（7）本实验的产率是：
A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏（填高或者低）原因是
【答案】
（1）球形冷凝管；
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；
洗掉碳酸氢钠；
（3）D；
（4）提高醇的转化率；
（5）干燥；
（6）b；
（7）D；
（8）高；
会收集少量的未反应的异戊醇。
3.【2014年高考新课标Ⅱ卷第26题】
（15分）某小组以CoCl2·
6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。
为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：
精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·
L—1的盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·
L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定：
准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
（1）装置中安全管的作用原理是。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。
（3）样品中氨的质量分数表达式为。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；
滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）=2.0×
10—5mol·
L—1，c（CrO42—）为mol·
L—1。
（已知：
Ksp（Ag2CrO4）=1.12×
10—12）
（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:
6:
3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；
X的制备过程中温度不能过高的原因是。
（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定
（2）碱酚酞（或甲基红）（3）
（4）偏低（5）防止硝酸银见光分解2.8×
10—3
（6）+32CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2
2Co（NH3）6]Cl3+2H2O温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
4.【2014年高考江苏卷第19题】
（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：
（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为；
该操作将I2还原为I－的目的是。
（2）操作X的名称为。
（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如图所示）。
实验控制在较低温度下进行的原因是；
锥形瓶里盛放的溶液为。
（4）已知：
5SO32—+2IO3—+2H＋
I2+5SO42—+H2O
某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。
请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：
取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；
实验中可供选择的试剂：
稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
【答案】
（1）SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+使四氯化碳中碘进入水层
（2）分液（3）使氯气在溶液中有较大的溶解度氢氧化钠溶液
从水层取少量的溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；
若溶液不变蓝，说明废水中不含有碘离子。
另从水层取少量溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不含有。
5.【2014年高考四川卷第9题】
（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·
5H2O）。
I．查阅资料]
（1）Na2S2O3·
5H2O是无色透明晶体，易溶于水。
其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；
BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ．制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。
仪器a的名称是____；
E中的试剂是___（选填下列字母编号）。
A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。
过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ．探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。
（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤
（2）进行了改进，改进后的操作是_______。
（3）Na2S2O3·
5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。
【答案】Ⅱ．
（1）分液漏斗；
B（3）蒸发Ⅲ．
（1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl。
（2）先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。
（3）重结晶
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