水中碱度测定Word格式.doc

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主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。

碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为：

当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。

当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH为4.4—4.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。

通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。

三、仪器

（1）酸式滴定管。

（2）250mL锥形瓶。

（3）移液管。

四、试剂

（1）0.0250mol/LHCl标准溶液：

移取2.1mL浓盐酸（d=1.198g/mL），用蒸馏水稀释至1000Ml。

按下述方法标定:

准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算:

式中：

25.00——碳酸钠标准溶液体积，mL；

0.0250——盐酸标准溶液浓度，mol/L；

V——盐酸标准溶液的用量，mL。

（2）0.0250mol/L碳酸钠标准溶液：

称取1.3249g（于250℃烘干4h）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

储于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。

（3）酚酞指示剂：

称取1g酚酞，溶于100mL95%的乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至淡红色为止。

（4）甲基橙指示剂：

称取0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

（5）无二氧化碳水：

将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。

（6）0.1mol/L氢氧化钠溶液：

称取60g氢氧化钠溶于50mL蒸馏无二氧化碳水中，转入150mL聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24h以上，吸取上清液约7.5mL置于1000mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀，用下述方法标定：

称取在105—110℃干燥过的基准试剂苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）约0.5g（准确称至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水100mL使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。

同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式进行计算：

m——苯二甲酸氢钾质量，g；

V0——滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V1——滴定苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；

204.23——苯二甲酸氢钾摩尔质量，mol/g。

五、测定步骤

（1）取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。

当溶液呈现红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚退到无色，记录盐酸标准溶液用量（P）。

若加酚酞指示剂后溶液呈无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，可直接进行第2项操作。

（2）向上述溶液中继续滴加3滴甲基橙指示剂，摇匀。

继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录盐酸标准溶液用量（M）。

六、计算

（1）总碱度

c：

盐酸标准溶液浓度，mol/L；

V：

水样体积，mL；

50.05：

。

（2）氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐的碱度。

七、注意事项

（1）水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、浓缩和稀释，应及时分析，否则水样应在4℃下保存。

（2）水样中如含有游离氯会使甲基橙指示剂褪色，则在滴加前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除。

（3）对有色、浑浊的水样，可选用电位滴定法测定。