最新高考化学一轮复习讲义物质的制备方法含答案Word下载.docx
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2．实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？
加热浓氨水或浓氨水与生石灰混合等。
3．实验室里能否用图1装置制取氯气？
若能，试写出反应的化学方程式。
能。
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
4．选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？
能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集。
1．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。
若依据反应H2C2O4
CO↑＋CO2↑＋H2O制取一氧化碳，则合理的装置组合为 （ ）
A．①⑤⑧ B．③⑤⑦ C．②⑤⑥ D．③④⑧
解析：
选D 由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；
除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
2．下列实验装置图正确的是（ ）
选C A项中应用酒精灯加热，集气装置导气管也不正确；
B项中温度计水银球应插入反应液中；
D项中导气管末端靠近液面但不能伸入液面以下，否则会倒吸。
3．下列制备和收集气体的实验装置合理的是（ ）
选D A中加热的大试管管口应略向下倾斜；
B中NO很容易被空气中的氧气氧化，所以采用B装置得不到NO；
C中氢气的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管要短，C错误；
D装置合理。
4．如图是实验室制取氢气的简易装置图。
下列有关说法中正确的是（ ）
A．加入盐酸时发现盐酸量少，未能与多孔塑料板上的锌粒接触，加入适量的水能让反应正常进行
B．纯碱与盐酸反应制取CO2也能使用该反应装置
C．该实验装置不必进行气密性检查
D．该装置使用普通漏斗，不能控制反应使其随时停止
选A 加入适量水可使溶液与锌粒接触进行正常反应，A正确；
该装置类似于启普发生器，可通过关闭弹簧夹使反应随关随停，但纯碱会迅速溶解在盐酸中，不能控制其反应，B、D错误；
存在接口连接的实验装置均需要在实验前进行气密性检查，C错误。
1．（2013·
安徽高考）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是（ ）
选项
a中的物质
b中的物质
c中收集
的气体
d中的物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
浓硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
D
浓盐酸
MnO2
Cl2
选B 该装置分别为固、液不加热制气体，向上排空气法收集气体，以及采用防倒吸的方法进行尾气处理。
氨气不能使用向上排空气法，A错误；
稀硝酸和铜反应生成的是NO而不是NO2，要制取NO2应选择浓硝酸和铜反应，C错误；
制取氯气需要加热，D错误。
2．（2011·
上海高考）草酸晶体（H2C2O4·
2H2O）100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。
用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）（ ）
选D 草酸晶体加热过程中有水生成，不能用A，否则生成的水冷凝后使仪器炸裂；
过程需加热，不能用B；
因草酸晶体在101.5℃熔化，在试管中流到管口，而发生堵塞，C错误。
3．（2011·
全国高考）请回答下列实验室中制取气体的有关问题：
（1）如图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：
B________________________________________________________________________；
C________________________________________________________________________；
D________________________________________________________________________。
（2）在实验室欲制取适量NO气体。
①图中最适宜完成该实验的简易装置是______（填序号）；
②根据所选的装置完成表格（不需要的可以不填）：
应加入的物质
所起的作用
续表
③简单描述应观察到的实验现象_____________________________________。
（1）高锰酸钾具有强氧化性，能将浓盐酸中的氯离子氧化为氯气，装置B用来收集比空气重的氯气，装置D吸收尾气，装置C起到了防倒吸的作用。
（2）一氧化氮的密度与空气接近，不能用排空气法收集，一氧化氮不与水反应，可以用排水法收集，选用装置Ⅰ，A装置中盛放铜片和稀硝酸，B装置中盛放水，C装置接收排出的水。
答案：
（1）向上排空气收集氯气 安全作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境
（2）①Ⅰ ②
铜屑和稀硝酸
产生NO气体
水
排水收集NO气体
主要是接收B中排出的水
③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；
A管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色，随反应的进行又逐渐变为无色；
A中的液体由无色变为浅蓝色；
B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中
考点二 气体的净化和尾气处理
1．常见气体的净化方法和净化装置
（1）常见气体的净化方法：
气体的净化可分为物理方法和化学方法。
遵循的原则：
不损失原来气体，不引入新杂质。
①物理方法：
a．液化法：
利用沸点不同从空气中分离出N2和O2。
b．水洗法：
利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3；
利用与H2O的反应从NO和NO2的混合气体中除去NO2。
②化学方法：
a．氧化还原法：
通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；
通过灼热的CuO除去H2、CO等。
b．酸碱法：
将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2。
c．沉淀法：
除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4。
（2）常见净化装置：
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂，用于洗液。
c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
（3）常见干燥剂：
液态干燥剂
固态干燥剂
装置
常见干燥剂
浓硫酸（酸性、强氧化性）
无水氯化钙（中性）
碱石灰（碱性）
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI等还原性气体
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等酸性气体
2.尾气的处理
（1）转化处理：
对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。
实验室中常见有毒气体的处理方法如表所示：
H2S
HCl
CO
NO
CuSO4溶液或NaOH溶液
水或浓硫酸
点燃
与O2混合后通入NaOH溶
（2）直接排入空气中：
主要是针对无毒、无害气体的处理。
如N2、O2、CO2等。
（3）尾气处理装置：
①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲）。
如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
②某些可燃性气体可用点燃或转化的方法（如图丙）。
如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。
③收集法（如图丁）。
尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。
④对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。
1．二氧化硫具有还原性，浓硫酸具有强氧化性，能否用浓H2SO4干燥二氧化硫气体？
因为H2SO4中S元素为＋6价，SO2中S元素为＋4价，两者间无S的其他价态，相互不发生氧化还原反应。
2．如何除去CO2中混有的少量HCl气体？
将混合气体通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶。
3．NH4HCO3固体受热分解得NH3、CO2、H2O等混合气体，如何除去CO2、H2O得纯净的NH3?
可让混合气体通过装有足量碱石灰的干燥管。
4．实验室制得Cl2中往往含H2O、HCl等杂质，如何得到纯净的Cl2?
可让气体先通过装有饱和食盐水的洗气瓶除HCl杂质，再通过装有浓硫酸的洗气瓶除水蒸气杂质，两者顺序不能颠倒。
命题角度一 气体的净化
1．下列实验装置、选用的试剂或实验操作都正确的是（ ）
A．实验室用装置A制取NH3
B．可用B装置吸收NH3，并防止倒吸
C．可用C装置稀释浓硫酸
D．可用D装置除去CO2中的HCl
选B NH4Cl受热分解生成的NH3和HCl在试管口会重新生成NH4Cl，A错误；
倒置的漏斗可防止倒吸，B正确；
不能在量筒中稀释浓硫酸，C错误；
饱和Na2CO3溶液能吸收CO2，D错误。
2．图中装置可以用来制备、洗涤、干燥、收集（不考虑尾气处理）气体。
该装置可用于 （ ）
A．锌和盐酸生成氢气
B．亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫
C．碳酸钙和盐酸生成二氧化碳
D．浓氨水和烧碱制取氨气
选A A项，此装置可用于锌和盐酸生成氢气，正确；
B项，二氧化硫能溶于水，且密度比空气大，错误；
C项，二氧化碳能溶于水且密度比空气大，错误；
D项，氨气极易溶于水，错误。
3．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。
其中连接顺序合理的是 （ ）
A．a—a′→d′—d→e B．c—c′→d—d′→g
C．b—b′→d—d′→gD．d—d′→c—c′→f
选B 盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和碳酸氢钠溶液，干燥用浓硫酸，二氧化碳比空气密度大，所以用向上排空气法。
命题角度二 气体的尾气处理
4．图中各种尾气吸收装置中，不适合于吸收HCl气体，而且不能防止倒吸的是（ ）
选B B项，倒扣的漏斗伸入液面以下太多，不能起到防倒吸的作用。
5．（2014·
烟台模拟）下列有关图示装置的叙述不正确的是 （ ）
A．装置①可用于吸收实验中多余的SO2
B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等
C．装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体
D．装置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3
选C SO2和NaOH溶液会发生反应，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A正确；
装置②中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集Cl2、NO2等；
如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集H2、NH3等，B正确；
装置③中如果X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C错误；
装置④中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中的水蒸气，然后用排空气法收集NH3，最后用防倒吸的装置吸收多余的NH3，D正确。
1．（2010·
上海高考）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是（ ）
选D 此题考查了化学实验知识。
分析所给操作，A、B、C均正确；
但是除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，D错误。
2．（2010·
山东高考节选）实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如图。
装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→________→________→________→________________________________________________________________________→f。
装置D的作用是________，装置E中NaOH溶液的作用是_________________________。
收集干燥的SO2，应先干燥，再收集（SO2密度比空气的大，要从c口进气），最后进行尾气处理；
因为SO2易与NaOH反应，故D的作用是安全瓶，防止倒吸。
decb 防止倒吸 吸收多余的SO2
考点三 物质制备的综合性实验
二氧化氯（ClO2）作为一种高效强氧化剂已被联合国世界卫生组织（WHO）列为A1级消毒剂。
常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高、二氧化氯的水溶液中溶质质量分数高于30%等均有可能引起爆炸。
某研究小组设计如图所示实验装置制备ClO2。
（1）如图所示，在烧瓶中先放入12.25gKClO3和9.00g草酸（H2C2O4），然后加入足量的稀硫酸，水浴加热。
反应后产物中有ClO2、CO2和一种酸式盐，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________，
氧化产物与还原产物的物质的量之比为________________。
（2）在反应开始之前将烧杯中的水加热到80℃，然后停止加热，并使其保持在60℃～80℃之间。
控制温度的目的是______________________________________，图示装置中缺少的一种必需的玻璃仪器是__________________。
（3）装置A用于吸收产生的二氧化氯，其中最好盛放________（填序号，下同），装置B中盛放________。
①50mL60℃的温水 ②50mL冰水
③50mL饱和食盐水④50mLNaOH溶液
（4）将二氧化氯溶液加入到硫化氢溶液中，加入少量的稀盐酸酸化过的氯化钡溶液，发现有白色沉淀生成。
请写出有关反应的离子方程式：
________________________________________________________________________。
（5）从所制得的二氧化氯水溶液溶质质量分数的角度看，是否存在安全隐患，并简述原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________（用数据说明）。
（1）根据提供信息，草酸被氧化，因此酸式盐为KHSO4，根据C由＋3→＋4，Cl由＋5→＋4，因此氧化产物（CO2）与还原产物（ClO2）的物质的量之比为1∶1。
（2）控制温度是为了防止生成的ClO2爆炸，由于要控制温度，因此缺少温度计。
（3）温度过高ClO2会爆炸，应选择冰水吸收ClO2，装置B用于吸收CO2，选择NaOH溶液。
（4）根据提供信息，该沉淀为BaSO4，因此ClO2与H2S反应生成H2SO4和HCl。
（5）通过计算可知草酸过量，生成的m（ClO2）＝
mol×
67.5g/mol＝6.75g，则溶液中二氧化氯的质量分数为
×
100%≈11.9%，因此不存在安全隐患。
（1）2KClO3＋H2C2O4＋2H2SO4
2CO2↑＋2ClO2↑＋2KHSO4＋2H2O 1∶1
（2）使反应正常进行，并防止温度过高引起爆炸 温度计
（3）② ④
（4）8ClO2＋5H2S＋4H2O＋5Ba2＋===5BaSO4↓＋8Cl－＋18H＋
100%≈11.9%，因此不存在安全隐患
1．利用反应I2（s）＋Cl2（g）===2ICl（l），实验室可用如图所示装置（加热、夹持仪器已略去）制取少量ICl。
已知：
ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应ICl（l）＋Cl2（g）===ICl3（l）。
（1）装置A中发生反应的化学方程式是____________________________________。
（2）装置B的作用是__________________。
不能用装置F代替装置E，理由是________________________。
（3）所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，提纯的方法是________（填字母编号）。
A．过滤 B．蒸发结晶 C．蒸馏 D．分液
（1）装置A用于制Cl2，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。
（2）浓盐酸具有挥发性，制得的Cl2中含有HCl、H2O杂质气体，应在与碘反应前将杂质除去。
（3）根据二者的沸点的差别，可以用蒸馏的方法去ICl中溶有少量ICl3杂质。
（1）MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
（2）除去氯气中的氯化氢杂质 装置F中的水蒸气会进入装置D中，使ICl水解（其他合理答案亦可） （3）C
2．（2014·
温州模拟）某课外活动小组将AlCl3溶液小心加热蒸干，得到一种白色固体。
对该白色固体的成分，同学们有不同意见：
甲同学认为是带结晶水的AlCl3，乙同学认为是Al（OH）3。
（1）你认为________同学正确，请你设计简单实验，验证你的观点：
___________________。
（2）该小组同学打开了实验室中的一瓶无水AlCl3，发现立即产生大量白雾，并有刺激性气味，则产生白雾的原因是____________________________________________（用化学方程式和必要的文字说明）。
（3）该小组同学利用干燥的氯气和铝片在加热的条件下制取无水AlCl3固体，装置如图所示。
实验时打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入圆底烧瓶中，然后点燃酒精灯，不久就会看到在铝粉表面出现白烟，移去酒精灯，几分钟后在试管壁上出现一层较厚的白色固体。
稍冷却，收集该白色固体放在干燥的试剂瓶中，并用石蜡密封。
①加药品前首先要进行的操作是___________________________________。
②圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为_________________________________。
③洗气瓶中盛放的试剂是________（填试剂名称）；
烧杯中NaOH溶液的作用是______________________，该实验装置在设计上存在一个明显不合理之处，请指出不合理之处：
__________________________________________，请给出改进方案：
_________________。
④实验时先打开分液漏斗活塞，然后点燃酒精灯，这样做的目的是_____________。
（1）AlCl3属于强酸弱碱盐，会发生水解反应：
AlCl3＋3H2OAl（OH）3＋3HCl，加热促进水解，且HCl易挥发，故最终得到Al（OH）3固体；
最简单的鉴别方法是检验其溶解性，能溶解说明是AlCl3，不能溶解说明是Al（OH）3。
（3）③因AlCl3极易水解，所以Cl2必须干燥，可通过含有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气；
Cl2有毒，多余的Cl2用NaOH溶液来吸收；
该装置只能保障Cl2是干燥的，但无法保证尾气处理时NaOH溶液中的水蒸气进入体系，所以应在尾气处理前加一个干燥装置。
④先打开活塞的目的是先产生Cl2，用Cl2充满体系来赶走空气，以避免在加热过程中Al与空气中的O2反应。
（1）乙 向白色固体加水，白色固体不溶解
（2）无水AlCl3遇空气中的水蒸气发生剧烈水解反应：
AlCl3＋3H2O===Al（OH）3↓＋3HCl，生成的HCl气体与空气中的水蒸气形成盐酸小液滴，出现白雾
（3）①检查装置的气密性
②2KMnO4＋16HCl（浓）===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
③浓硫酸 吸收未反应的氯气
具支试管的支管直接插入NaOH溶液液面以下
在具支试管与烧杯之间增加一个干燥装置
④用产生的Cl2将装置中的空气排尽
【总结提升】
制备实验的基本思路
（1）制备实验方案设计的基本思路
（2）有气体参加的反应实验方案设计（装置连接）的基本思路
―→
（3）气体除杂的一般思路
气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：
①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；
②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；
③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；
④看是否有副反应发生等。
最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。
（4）要排除干扰
如制取易潮解、易水解的物质（如AlCl3）时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入干扰实验。
山东高考节选）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）
TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置如图所示：
有关物质性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。
装置E中的试剂是________。
反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括：
①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温，正确的顺序为________（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
由于制备TiCl4需要在无水无氧条件下进行，所以仪器A是干燥管，吸
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