药物分析试题库Word文件下载.docx
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D
4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中参加标准砷溶液为〔〕
A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
5．药品杂质限量是指〔〕
A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量
C药物中所含杂质的最正确容许量D药物的杂质含量
6．氯化物检查中参加硝酸的目的是〔〕
A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成
C除去CO
、SO
、C2O
、PO
的干扰D改善氯化银的均匀度
7．关于药物中杂质及杂质限量的表达正确的选项是〔〕
A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示
C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是〔〕
A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的工程〔〕
A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查
10．重金属检查中，参加硫代乙酰胺时溶液控制最正确的pH值是〔〕
A1.5B3.5C7.5D11.5
二、多项选择题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意〔〕
A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的±
1%
C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的选项是〔〕
A氯化物检查在一定程度上可“指示〞生产、储存是否正常
B氯化物检查可反响Ag+的多少C氯化物检查是在酸性条件下进行的
D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定
3．检查重金属的方法有〔〕
A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法
4．关于古蔡氏法的表达，错误的有〔〕
A反响生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷复原为三价砷C金属新与碱作用可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘复原为碘离子E在反响中氯化亚锡不会铜锌发生作用
5．关于硫代乙酰胺法错误的表达是〔〕
A是检查氯化物的方法B是检查重金属的方法C反响结果是以黑色为背景
D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反响时pH应为7-8
6．以下不属于一般杂质的是〔〕
A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐
7．药品杂质限量的根本要求包括〔〕
A不影响疗效和不发生毒性B保证药品质量
C便于生产D便于储存E便于制剂生产
8．药物的杂质来源有〔〕
A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中
D药品的运输过程中E药品的研制过程中
9．药品的杂质会影响〔〕
A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度
D影响药物的稳定性E影响药物的均一性
三、填空题：
1．药典中规定的杂质检查工程，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反响生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比拟，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中假设供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。
4．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比拟浊度大小。
5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储藏液，这是为了_______________。
四、名词解释：
1．一般杂质：
特殊杂质：
恒重：
杂质限量：
药物纯度：
五、判断改错题：
1．含量测定有些要求以枯燥品计算，如分子中有结晶水那么以含结晶水的分子式计算。
〔〕
2．药物检查工程中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。
3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。
4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属〔〕
六、计算题：
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液〔pH3.5〕2.6ml，依法检查重金属〔中国药典〕，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？
〔每1ml相当于Pb10μg/ml〕〔2ml〕
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml〔每1ml相当于1μg的As〕制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
〔2.0g〕
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？
〔标准砷溶液每1ml相当于1μg砷〕〔2.0g〕
4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？
〔Cl：
35.45Na：
23〕〔8.24mg〕
5．磷酸可待因中检查吗啡：
取本品0.1g，加盐酸溶液〔9→10000〕使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比拟，不得更深。
问其限量为多少？
〔0.1%〕
第四章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反响生产物为：
A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色
2．巴比妥类药物的鉴别方法有：
A与钡盐反响生产白色化合物B与镁盐反响生产白色化合物C与银盐反响生产白色化合物
D与铜盐反响生产白色化合物E与氢氧化钠溶液反响生产白色产物
3．巴比妥类药物具有的特性为：
A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和D易水解E具有紫外吸收特征
4．以下哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：
A与溴试液反响，溴试液退色B与亚硝酸钠－硫酸反响，生成桔黄色产物
C与铜盐反响，生成绿色沉淀D与三氯化铁反响，生成紫色化合物
5．以下哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：
A非水滴定法B溴量法C两者均可D两者均不可
二、填空题
1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。
巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身溶于水，溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反响，生成，加热后，沉淀转变成为。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。
酸度检查主要是控制的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有：
、、、
四种方法。
三、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
2.银盐鉴别反响时，能不能参加过多的Na2CO3，为什么？
3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
四、计算题
1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。
在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
〔99.6%〕
2.取苯巴比妥0.4045g，参加新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液〔0.1025mol/L〕滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量〔每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？
〔99.3%〕
第五章芳酸及其酯类药物的分析
1.亚硝酸钠滴定法中，参加KBr的作用是：
A添加Br－B生成NO＋·
Br—C生成HBr
D生产Br2E抑制反响进行
2．双相滴定法可适用的药物为：
A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液〔0.1mol/L〕相当于阿司匹林〔分子量＝180.16〕的量是：
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
4．芳酸碱金属盐〔如水杨酸钠〕含量测定非水溶液滴定法的表达，哪项是错误的？
A滴定终点敏锐B方法准确，但复杂C用结晶紫做指示剂
D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正
5．以下那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反响鉴别〔〕
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯
6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：
A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒
C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
1．芳酸类药物的酸性强度与有关。
芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。
2．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反响，生成色配位化合物。
反响适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'
，5'
-四羟基联苯醌，呈明显的色。
中国药典采用法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有、、。
1．用反响式说明测定对氨基水杨酸钠的反响原理和反响条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反响原理，反响条件和反响现象？
3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？
说明测定原理和方法？
1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液〔0.1022mol/L〕滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？
〔99.01%〕
2．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液〔0.1023mol/L〕滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠〔C7H6NNaO3〕的百分含量？
〔99.32%〕
3．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液〔0.05020mol/L〕22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
〔98.75%〕
第六章胺类药物的分析
1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：
取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，假设样品称样量为W〔g〕，测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：
B
C
D
E
2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有：
A重氮化-偶合反响B氧化反响C磺化反响D碘化反响
3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是〔〕
AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR
4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均参加溴化钾，其目的是：
A使终点变色明显B使氨基游离C增加NO+的浓度D增强药物碱性
E增加离子强度
5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有假设干，我国药典采用的方法为〔〕
A电位法B外指示剂法C内指示剂法D永停法E碱量法
6．关于亚硝酸钠滴定法的表达，错误的有：
A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反响，生成重氮盐
D在强酸性介质中，可加速反响的进行
E反响终点多用永停法显示
1．芳胺类药物根据根本结构不同，可分为和。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构，能发生重氮化-偶合反响；
有结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较水解，故其盐的水溶液比拟。
4．对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反响，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含或基的药物，均可发生重氮化-偶合反响。
盐酸丁卡因分子结构中不具有基，无此反响，但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反响，生成的乳白色沉淀，可与具有基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热那么水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成
的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，参加溴化钾的作用是；
参加过量盐酸的作用是①②③，但酸度不能过大，一般参加盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。
8．重氮化反响为，反响速度较慢，所以滴定不宜过快。
为了防止滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端，一次将大局部亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速参加使其尽快反响。
然后将滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
尤其是在近终点时，因尚未反响的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴参加后，搅拌分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反响的体积〔有，无〕关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。
三、鉴别题
用化学方法区别以下药物
1．盐酸普鲁卡因2．盐酸丁卡因
3．对乙酰氨基酚4．肾上腺素
四、问答题
1．为什么利多卡因盐的水溶液比拟稳定，不易水解？
2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？
中国药典采用的是哪种？
5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
6．用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？
为什么？
第七章杂环类药物的分析
1．用于吡啶类药物鉴别的开环反响有：
A茚三酮反响B戊烯二醛反响C坂口反响D硫色素反响E二硝基氯苯反响
2．以下药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反响〔〕
A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
3．硫酸-荧光反响为地西泮的特征鉴别反响之一。
地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：
A红色荧光B橙色荧光C黄绿色荧光D淡蓝色荧光E紫色荧光
4．以下药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反响〔〕
A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为〔〕
A非水溶液滴定法B紫外分光光度法
C荧光分光光度法D钯离子比色法EpH指示剂吸收度比值法
6．异烟肼不具有的性质和反响是〔〕
A复原性B与芳醛缩合呈色反响C弱碱性D重氮化偶合反响
7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为〔〕
A低价态的硫元素B环上N原子C侧链脂肪胺D侧链上的卤素原子
1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生反响，产生臭味。
2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个电子显红色，失去个电子红色消褪。
1．什么叫戊烯二醛反响和2，4-二硝基氯苯反响？
这两个反响适用于什么样的化合物？
2．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
3．如何鉴别酰肼基？
4．异烟肼中游离肼是怎样产生的？
常用的检查方法有哪些？
5．异烟肼的氧化复原滴定法包括哪三种方法？
各有哪些优缺点？
6．苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要参加抗坏血酸和醋酸汞？
7．苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？
具有什么特点？
其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差异？
8．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？
9．简述钯离子比色法的原理？
10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？
氯氮卓中的有关物质包括哪两种？
使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？
第八章生物碱类药物的分析
1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须参加醋酸汞，其目的是〔〕
A增加酸性B除去杂质干扰
C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响E增加碱性
2．提取容量法最常用的碱化试剂为〔〕
A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氢氧化钾E氯化铵
3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常参加溶剂为10~30ml，消耗0.1mol/LHClO4标准溶液〔〕ml
A8B5C9D4E7
4．关于生物碱类药物的鉴别，哪项表达是错误的〔〕
A在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。
B紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。
C化学鉴别最常用的是沉淀反响和显色反响。
D生物碱可用生物碱沉淀试剂反响来进行鉴别。
E薄层色谱别离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有〔〕
A碘-碘化钾B碘化铋钾C钼硫酸D磷钼酸E碘化汞钾
6．常用的生物碱显色试剂有〔〕
A硅钨酸B浓硫酸C浓硝酸D苦味酸E钼硫酸
7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反响是〔〕
A双缩脲反响BVitali反响C紫脲酸铵反响D绿奎宁反响E甲醛-硫酸反响
8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反响条件为〔〕
A冰醋酸-醋酐为溶剂B高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定
C1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反响D仅用电位法指示终点E溴酚蓝为指示剂
9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，那么〔〕
A能形成离子对B有机溶剂提取能完全C酸性染料以阴离子状态存在
D生物碱几乎全部以分子状态存在E酸性染料以分子状态存在
二、填空题
1．双缩脲反响为芳环侧链具有结构的特征反响。
2．Vitali反响为类生物碱的特征反响。
本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。
3．绿奎宁反响为衍生物的特征反响，在性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再参加过量的氨水，应显色。
4．紫脲酸铵反响为黄嘌呤类生物碱的特征反响。
本类药物加和在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即。
5．为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：
①②。
6．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜时，应用醋酐作溶剂。
7．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前参加一定量的溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为。
8．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至这一步。
9．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为，最常用的提取溶剂为。
在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。
10．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。
在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验关键。
1麻黄碱②阿托品③奎宁④咖啡因
1．用TLC法鉴别生物碱类药物常需参加碱性试剂，其目的是什么？
2．常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些？
3．试述酸性染料比色法的根本原理及主要试验条件？
4．试述提取酸碱滴定法的根本原理和方法？
第九章维生素类药物的分析
1．以下药物的碱性溶液，参加铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是〔〕
A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素DE维生素E
2．检查维生素C中的重金属时，假设取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液〔每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb〕多少毫升？
A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml
3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是〔〕。
A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇
4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是〔〕
A在中性溶液中参加硅钨酸的反响，形成沉淀，称重求算含量
B在碱性溶液中参加硅钨酸的反响，形成沉淀，称重求算含量
C在酸性溶液中参加硅钨酸的反响，形成沉淀，称重不算含量
D在中性溶液中参加硅钨酸的反响，形成
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