化学实验室测试方法文档格式.docx
《化学实验室测试方法文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学实验室测试方法文档格式.docx（9页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于105±
2℃的烘箱中，称量瓶应防在温度计水银球的周围。
烘干2h之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不得少于30min），称量。
根据被测试样的水分含量来确定试样的质量（g），参见表1
水分含量%
试样量g
0.01-0.1
不少于10
0.1-1.0
10-5
1.0-10
5-1
10以上
1
4、结果计算
用质量百分数表示的水分含量X按下式计算：
X=（m1-m2）/m0×
100
m0——试样的质量，g；
m1——称量瓶及试样在干燥前的质量，g；
m2——称量瓶及试样在干燥后的质量，g。
按照重量法，根据不同温度的要求可以进行热挥发的测试。
三、磷酸酯测定方法
称取两份质量2g左右的样品W1、W2于锥型瓶中，加入50ml异丙醇，12.5ml蒸馏水，加热至样品溶解。
取样品量稍多的一份（W1），加入3-5滴茜素红指示剂，用0.5M氢氧化钠标准溶液滴定，溶液从亮黄色变成桔黄色，保持30s不褪色即为终点，记录此时氢氧化钠消耗的体积数V1。
取另一份样品（W2），加入3-5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，记录此时氢氧化钠标液的消耗体积V2。
在浅粉色溶液中加入10ml2M的氯化钙溶液，混合均匀，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至终点再度出现，记录此时氢氧化钠标液消耗体积V3。
结果计算：
V1×
C×
56.1
总酸度=
W1
（V3—V2）×
9.80
无机磷含量=
W2
2V2—V3V1
单酯=（—）×
C
W2W1
2V1V2
双酯=（—）×
W1W2
酸值，mgKOH/g；
V——滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，ml
C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；
w——样品的质量，g。
表1
酸值
样品（g）
使用规定浓度（N）
0~5
10
0.1
5~15
5
15~30
3
30~100
2
100以上
0.5
平行试验结果的允许误差为0.5。
四、皂化值（GB9104.2）
1、定义
皂化值：
在规定的试验条件下，皂化1g样品消耗的氢氧化钾毫克数。
2、试剂
氢氧化钾（GB2306）0.5moL/L乙醇溶液（必要时乙醇要精致）；
盐酸（GB622）0.5moL/L标准溶液；
酚酞指示剂1%乙醇溶液。
3、仪器
恒温水浴，滴定管50mL，球型冷凝管，三角瓶500mL，分析天平（精确至万分之一）
4、操作步骤
称取样品2g（称准至0.001g），置于250mL三角瓶中。
用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液50mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上维持微沸状态1h。
勿使蒸汽溢出冷凝管。
取下后，加入酚酞指示剂6~10滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
同时在相同条件下作空白试验。
5、结果与计算：
SV=（V1－V2）×
56.1/m
SV——皂化值
V2——空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积，mL；
V1——样品试验所耗用盐酸标准溶液的体积，mL；
C——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
M——样品的质量，g。
平行试验结果的允许误差为1.0。
五、羟值
A：
乙酸酐法（GB7384）
用乙酸酐的吡啶溶液酯化羟基，然后水解过量的乙酸酐，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定酯化过程和水解过程所生成的乙酸。
根据空白试验和试样所耗用的氢氧化钠溶液的体积差，计算羟值。
2、试剂
吡啶（沸程114.5~115.5℃）；
乙酸酐；
氢氧化钠；
酚酞指示剂；
0.5moL/L氢氧化钠标准溶液；
乙酸酐吡啶1+10溶液（小心混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶，避免过热。
存放在具有磨口的棕色玻璃瓶中，此液色泽若超过200（以APHA法判定）则不能使用）。
3、仪器设备
50ml碱式滴定管；
250ml磨口平底烧瓶；
15ml单刻度移液管；
磨口空气冷凝管或磨口球形冷凝管；
水浴锅。
4、测定步骤
⑴称样
按表1规定将实验室样品称入干燥、已称重的平底烧瓶中（精确至0.001g）。
⑵测定
a、乙酰化：
用移液管准确吸取15ml乙酸酐吡啶溶液，移入平底烧瓶中。
并将冷凝管与平底烧瓶接上。
摇匀，以混合瓶中的溶液，烧瓶内的液面应低于水浴面，在沸水浴中加热10min后，旋动烧瓶，在100±
2℃温度下继续保温50min。
b、过量乙酸酐的水解和滴定：
将2ml水由冷凝管加入到平底烧瓶中，摇动，混匀，在沸水浴中加热5min。
将烧瓶及其内容物冷却到30℃以下，由冷凝管再加入70ml水，卸除冷凝管，并用水淋洗磨口玻璃接头。
加入3~5滴酚酞指示剂，并在激烈搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色。
c、空白试验：
在测定同时，进行空白试验，用相同试剂加2~3滴水代替试样。
5、结果与计算
试样羟值，按下式计算：
I（OH）=（V0—V1）×
56.1/m0
V0——空白试验时，耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
C——氢氧化钠标准溶液的浓度；
V1——测定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
m0——试样的质量，g。
相同的样品同时测定两次，所得结果之差应不超过平均值的1.1%。
表一：
羟值I（OH）
试样的质量，m0，g
低于40
8—10
40—200
380/I（OH）
200以上
380±
100/I（OH）
B：
邻苯二甲酸酐法（GB7383-87）：
1、原理
在吡啶溶液中以邻苯二甲酸酐酯化羟基，以中和用的氢氧化钠溶液中所含的水来水解过量的邻苯二甲酸酐，以酚酞为指示剂用氢氧化钠溶液中和酯化中生成的酸和水解中生成的邻苯二甲酸，由滴定试验和空白溶液所耗用的氢氧化钠溶液体积之差计算羟值。
2、试剂和溶液
吡啶，邻苯二甲酸酐，0.5mol/L氢氧化钠标准溶液，酚酞指示剂
邻苯二甲酰化试剂：
称取140g（称准至1g）邻苯二甲酸酐，置于2L棕色玻璃瓶中，加入1L吡啶，剧烈振荡直到完全溶解。
放置24小时，该溶液色度必须小于200Hazen单位，否则不能使用。
3、仪器设备
50ml滴定管；
25ml移液管；
磨口接头冷凝管。
4、测定步骤：
⑴确定试样的量：
按表1规定将实验室样品称入干燥、已称重的平底烧瓶中（精确至0.01g）。
⑵测定：
a、酯化：
用移液管吸取25.0ml邻苯二甲酰化试剂，加入含有试样的烧瓶中，将预先用吡啶冲洗过的冷凝管与烧瓶相连，旋转摇动，以混合物料，在甘油浴中加热升温至130±
2℃使之缓慢回流1h，然后冷却至室温。
b、水解和滴定：
用吡啶冲洗冷凝管，取下烧瓶，用水冲洗磨口接头，加入4或5滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持15s不褪色即为终点。
c、空白试验：
在测定的同时，进行两个空白试验，取平均值。
含水量
低于1%
365/I（OH）
1%—40%
m0≥31000/{100-[H2O]}I（OH）+740[H2O]
m0≤42000/{100-[H2O]}I（OH）+1040[H2O]
六、胺值（QB/T1914中的5.4）
1.定义
指中和1g试样所含有的胺值所要的盐酸和当量的KOHmg数。
2.试剂：
盐酸0.2N标准乙醇溶液，无水乙醇，溴酚兰指示剂0.1%水溶液
3.仪器：
滴定管50ml，三角瓶250ml，分析天平（精确至万分之一）
4.测定步骤：
⑴精称根据其推测的胺值，并按照表一的采取量来称取试样，于三角瓶中（精确至万分之一）；
⑵在三角瓶中加入30ml无水乙醇，使试样溶解，再加入2d溴酚兰指示剂，用盐酸乙醇标准溶液滴定，溶液由蓝色变黄。
5.结果与计算：
N·
V=V×
56.1/W
V——胺值，mgKOH/g；
V——耗用的盐酸标准溶液的体积，ml；
C——盐酸标准溶液的浓度；
W——试样的质量，g。
胺值
样品质量（g）
0—5
5—15
15—30
30—100
七、pH值（GB/T6368-93）
1、方法原理：
测量浸入水溶液中的电极的电位差，以pH值表示。
2、试剂：
蒸馏水：
无二氧化碳
标准缓冲溶液：
从常用的标准缓冲溶液中选取两种以上校准电位计，与预期值相差不得超过一个pH单位。
3、仪器：
PH电位计，烧杯，容量瓶
打开pH计预热，按仪器的使用方法校准电位计。
将电极插入待测溶液中，待电位计指针稳定后读数。
平行测定结果之差不大于0.1pH单位。
在测定具有阳荷性的表面活性剂时，每次需重新校准电位计。
5、试验结果的表示：
取平行测定的算术平均值与测定结果，并修约至0.1pH，以pH单位表示。
八、粘度（GB265-83）
1、方法概要：
本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。
在温度t时运动粘度用符号vt表示。
该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。
在温度t的动力粘度用符号ηt表示。
2、仪器：
粘度计、恒温水浴、玻璃水银温度计、秒表（分格为0.1s）
3、测定步骤：
将待测样品装入粘度计，以垂直状态放入恒温水浴中，将恒温水浴调整到规定的温度，试验的温度必须保持恒定到±
0.1℃。
将待测样品液面正好到达标线时，开动秒表，液面正好流到下一标线时停止秒表。
然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。
4、计算：
在温度t时，试样的运动粘度vt（mm2/s）按式计算：
vt=c×
τt
c——粘度计常数，mm2/s2；
τt——试样的平均流动时间，s。
一般产品测试温度为30℃，白油测试温度在40℃。
九、标准溶液的配制与标定
（一）盐酸标准溶液配制
1．配制
HCl溶液（0.02N）：
量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。
HCl溶液（0.1N）：
量取9毫升盐酸，注入1000mL水。
HCl溶液（0.2N）：
量取18毫升盐酸注入1000mL水。
HCl溶液（0.5N）：
量取45毫升盐酸，注入1000mL水。
2．标定
（1）反应原理：
Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O
为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
（2）仪器：
滴定管50mL；
三角烧瓶250mL；
135mL；
磁坩埚；
称量瓶。
（3）标定过程
基准物处理：
取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；
0.1Ｎ称取0.1－0.12克；
0.2Ｎ称取0.2－0.4；
0.5Ｎ称取0.5－0.6克；
1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；
0.1Ｎ加20mL；
0.2Ｎ加50mL；
0.5Ｎ加50mL；
1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
3．计算:
Ｎ＝G/V*0.053
G——碳酸钠重量（克）；
Ｖ——滴定消耗HClmL数；
0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。
（二）氢氧化钠标准溶液
将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度
氢氧化钠饱和溶液
注入不含CO2的水
0.10C
0.2C
0.5C
1.0C
量取5mL
量取10mL
量取26mL
量取52mL
1000mL中摇匀
（1）原理：
KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O
酸式酚酞碱式酚酞
HInIn-+H+
（无色）（红色）
酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。
三角瓶250mL；
125mL。
分别称取0.4－0.6克、1－1.2克、3克、6克在105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定0.1NNaOH标准溶液、0.2NNaOH标准溶液、0.5NNaOH标准溶液及1NNaOH标准溶液，准确至0.0002克，分别溶于50mL、80mL不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。
同时作空白试验。
N＝G/V*0.2042
G——苯二甲酸氢钾之重量（克）
V－－氢氧化钠溶液用量（毫升）
0.2042－－每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数
（三）硫代硫酸钠标准溶液
1．配制0.1N硫代硫酸钠标准溶液
称取26克硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10分钟后冷却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。
2．标定法一
称取在120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加碘化钾2克和4N硫酸20mL。
待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。
同时做空白实验校正结果
计算：
N=
W——重铬酸钾的重量（克）
V——消耗Na2S2O3的毫克数
0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。
3．标定法二
准确量取0.1N碘标准溶液30—35毫升，加水100毫升和0.1N盐酸5毫升，用0.1N硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。
（注：
水100毫升和0.1N盐酸5毫升所消耗碘量，应作校正。
）
N1——碘标准溶液的当量浓度
V1——碘标准溶液的用量
V——消耗硫代硫酸钠毫升数
4.如果配制0.005N的硫代硫酸钠，需要取0.7905克硫代硫酸钠，加水至1000毫升。
升级会员 