食品检验工高级技能考试试卷--答案Word下载.doc
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100(mg/100g)
20.0×
25%×
1000
式中:
X-试样中总抗坏血酸含量(单位为毫克每百克样品);
V-试样用10g/L草酸溶液定容的体积,单位为毫升;
V=100.0
C-在标准曲线查得或回归方程算得“试样氧化液”中总抗坏血酸的浓度,单位μg/ml
(二)数据记录
测定结果记录
抗坏血酸标准稀释液的吸光度
空白水
N0.1
NO.2
NO.3
NO.4
NO.5
NO.7
饮料样品的吸光度
N0.2
N0.3
标准曲线:
计算过程:
总抗坏血酸含量平均值(mg/100g):
_______________
平行测定结果的极差(mg/100g):
极差与平均值之比(%):
(三)记录结果
考评员:
_________________考评负责人:
___________________
考核日期:
一、移液管的正确洗涤和使用
移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,
移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。
它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。
其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。
常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。
通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。
常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。
移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。
1、使用前:
使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。
使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。
然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。
洗净后的移液管内壁应不挂水珠。
移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。
2、吸液:
用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。
左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。
3、调节液面:
将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。
将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。
4、放出溶液:
承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°
,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。
如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液
。
左手拿吸耳球,右手拿移液管;
右手食指按住管口。
右手的食指堵移液管的上开口并负责控制移液管的流速。
取液体时要注意三点一线,也就是视线、刻度、凹液面的底端/凸液面的顶端处于同一水平线上。
转移出液体时要注意:
管上标有“吹”的需用洗耳球吹出剩余液体,没有标识则不允许吹出,否则体积不准。
左手改拿接收溶液的容器,并将接受容器倾斜成45°
左右。
将移液管插入接受容器中,管的尖嘴应紧靠在容器的内壁上,移液管应垂直于水平面,松开食指,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,待液面下降至管尖后,等待15s左右,将管身左右旋动一下,即可将移液管拿出。
定容时,加水至接近标线时(1~2cm),用滴管吸取蒸馏水沿内壁慢慢滴加,直到溶液的弯月面下缘与标线相切为止。
1、比如接收容器为容量瓶,成45°
左右时,移液管尖是接触在容量瓶的麿口处,还是瓶内的光滑面,接触这两个不同的点,移液结果一样吗,接触麿口处是会不会有毛细管效应和要清洗瓶口?
答:
移液管尖接触瓶内光滑面,然后用洗瓶从磨口处冲洗。
2、将管身左右旋动一下能起到什么样的作用?
强制增加液体与容量瓶磨口处的接触面积,增加表面张力,使得滴管尖部因毛细作用留有的液体尽量被转移到容量瓶中。
3、如何能保证容量瓶在垂直水平状态时,滴管吸取的蒸馏水能沿内壁慢慢滴加?
我日常是直接把液体滴入,是否有瓶内液体飞溅而出的可能?
是使液体沿内壁慢慢滴加,而滴管尖头未接触内壁,防止飞溅,考虑的是误差因素。
备注:
1、移液管提出液面后,应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉;
2、看刻度时,应将移液管的刻度与眼睛平行,以最下面的弯月面为准。
附:
1、移液管的正确使用,吹与不吹。
移液管,刻度吸管是实验室常用必备玻璃仪器。
其操作有着“吹”与“不吹”的疑惑,查询资料整理如下:
移液管、刻度吸管一般标有:
“快”、“A"
、“B”、“吹”四种符号,写“快”或者“B"
的表示:
你看到液体放完,再等三秒钟,转移的液体量就达到标明的液体体积了。
与“快”相对的,是写着“A”的管子:
这种管子一般都很贵,精确度高些,等看到液体转移放完之后,需要再等待15秒钟才能让移液管离开容器壁。
“吹”字意思是:
等放液结束,需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里,才算是达到目标体积。
这段液柱一般可达0.1-0.3毫升,还是很大的一个量,不能不注意,不然体积误差就太大了。
“
A”管甚少有带“吹”的——带“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。
2、洗耳球使用
洗耳球,一种橡胶质地,下面是球形,上面是管状的仪器,用于快速大量吹出风来,一般用于吹走怕湿物体上的灰尘,例如清除键盘、电路板上的灰尘、在实验室洗耳球还可以把密闭容器里的粉末状物质吹散。
二、滴定管的正确洗涤和使用
滴定管(burette)分为碱式滴定管和酸式滴定管。
前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂;
后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。
滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL。
精确度是百分之一。
即可精确到0.01ml.滴定管为一细长的管状容器,一端具有活栓开关,其上具有刻度指示量度。
一般在上部的刻度读数较小,靠底部的读数较大。
一、滴定管的构造特点:
1、滴定管分酸式滴定管碱式滴定管 酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。
碱式滴定管-------橡胶管、玻璃珠-------量取或滴定碱溶液。
2、刻度上边的小(有0刻度),下边的大。
3、精确度是百分之一。
即可精确到0.01ml
4、下部尖嘴内液体不在刻度内,量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。
酸式滴定管的颜色一般为红色,下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。
使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。
装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。
碱式滴定管的颜色一般为蓝色,的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。
橡皮管内装有一个玻璃圆球。
用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。
挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。
如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。
必须注意,滴定管下端不能有气泡。
快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;
轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。
酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。
碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。
滴定管不同于量筒,其读数自上而下由小变大。
二、使用时的注意事项及方法:
1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。
滴定管在使用前为什么要用欲盛的标准溶液润洗?
滴定管内壁有水,如果不润洗,加入的溶液就被稀释了,这样滴定时滴下的体积就多了,但你仍当浓度不变,这样得出的待测溶液的浓度就偏大了
滴定管使用前必须试漏。
方法是:
滴定管活栓不涂油脂,注水至全容量,垂直静置15min,所渗漏的水不超过最小分度值,即可使用。
(2)向滴定管注入标准液时,应先用少量标准液把滴定管润洗2~3次。
注入标准液至“0”刻度以上几厘米,如是酸式滴定管,转动活栓使溶液急速充满尖嘴,并不得存有气泡;
如是碱式滴定管,将乳胶管向上弯曲,挤捏管内玻璃球,使溶液充满胶管和玻璃尖嘴。
调整滴定管内液,使其处于“0”刻度。
(3)读数时,滴定管必须保持垂直。
装好或放出溶液后,应静置片刻,待附着在内壁上的溶液流下之后再读数。
读数者的视线必须与管内液面的最凹点处于同一水平线上。
标准溶液如是深色(如KMnO4溶液),读数时可以凹液面两侧最高处与视线处于同一水平线为准。
最小分度如是0.1mL读数时应估读至0.01mL。
(4)滴定管用毕暂时不再使用时,应洗净并擦净活栓,在活栓处应垫一纸条,以防粘连
分析下列操作会对滴定结果产生什么影响:
(1)碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。
分析:
不正确操作:
未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。
直接后果:
稀释了标准碱溶液。
对V(标)的影响:
使用的标准碱溶液增多,V(标)增大。
造成的滴定误差:
使最后的结果偏高。
(2)a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽,滴定后气泡消失。
未将滴定管中的气泡赶尽,滴定后气泡消失。
经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。
使V(标)增大;
b、滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽,但滴定时由于操作上的错误,碱式滴定管内进了气泡。
滴定时由于操作上的错误,碱式滴定管内进了气泡。
经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积;
使V(标)减小;
使最后的结果偏低。
(3)锥形瓶水洗后用待测酸液润洗,将会对滴定结果产生什么影响?
锥形瓶水洗后用待测酸液润洗。
使待测液的体积增大。
(4)若使用的锥形瓶水洗之后未干燥,即注入酸并进行滴定,对滴定结果有何影响?
不会对V(标)造成影响,也不会造成滴定误差。
(5)a、滴定读数时,开始是平视,结束时读数仰视将对滴定结果有何影响?
滴定结束时读数仰视。
滴定结束时的读数大于了正确操作时的读数。
通过公式:
滴定标准溶液的体积==第二次的读数-第一次读数,可以看出,V(标)增大;
b、结束时读数俯视将对滴定结果有何影响?
略。
五、总结:
酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括:
酸管碱管莫混用,视线刻度要齐平。
尖嘴充液无气泡,液面不要高于零。
莫忘添加指示剂,开始读数要记清。
左手轻轻旋开关,右手摇动锥形瓶。
眼睛紧盯待测液,颜色一变立即停。
数据记录要及时,重复滴定求平均。
误差判断看V(标),规范操作靠多练。
练习:
用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液(甲基橙作指示剂),试说明下列情况会使测定结果偏高、偏低还是无影响?
1)酸式滴定管用水洗后便装液体进行滴定;
________ 2)锥形瓶只用蒸馏水洗涤后仍留有少量蒸馏水;
__________ 3)锥形瓶用蒸馏水洗涤后,误用盐酸润洗;
___________ 4)盐酸在滴定时溅出锥形瓶外;
___________ 5)待测液在振荡时溅出锥形瓶外;
___________ 6)滴加盐酸,橙色不足半分钟即褪色;
___________ 7)滴定后滴定管尖嘴处悬有一滴液体;
___________
三、称量
减重法:
将供试品放于称量瓶中(如为液体供试品,放于液体称量瓶中),置于天平盘上,称量为W1,然后取出所需的供试品量,再称剩余供试品和称量瓶为W2,两次重量之差,即W2-W1,为称取供试品重量。
打开天平显0.0000时,在称盘上放入盛有供试品的称量瓶,记录重量W1,取下称量瓶,取出所需供试品量后,再放入称盘,记录重W2,W2-W1即得称取供试品重量。
减量法称量能够连续称取若干份供试品,节省称量时间。
减量法
减量法此法一般用来连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,也用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样。
此法称取固体试样的方法为:
将适量试样装入称量瓶中,用纸条缠住称量瓶放于天平托盘上,称得称量瓶及试样重量为W1,然后用纸条缠住称量瓶,从天平盘上取出,举放于容器上方,瓶口向下稍倾,用纸捏住称量瓶盖,轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中,当倾出的试样已接近所需要的重量时,慢慢地将称量瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口下部,使瓶口的试样集中到一起,盖好瓶盖,放回到天平盘上称量,得W2g,两次称量之差就是试样的重量。
如此继续进行,可称取多份试样。
第一份:
试样重=W1-W2(g)
第二份:
试样重=W2-W3(g)
为什么用减重法称量是可以不测零点
初读数为称量瓶加试样重,终读数为倒出试样后的称量瓶加试样重。
样品重是初读数与终读数之差。
不调零时初读数和终读数的误差是一样的。
所以不影响样品重。
试题二测定过期纯牛奶的细菌总数(40分)
说明:
本题满分40分,考核时限:
60分钟
考核内容
1.样品的处理和稀释:
以无菌操作取1ml样液,放于99mL灭菌生理盐水的灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠),经充分混匀制成1:
10的均匀稀释液。
用1ml灭菌吸管吸取1:
10稀释液1ml,沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水或其他稀释液的试管内,振摇试管混合均匀,制成1:
100的稀释液。
(30分)
2.倾注培养:
根据标准要求或对污染情况的估计,选择2-3个适宜稀释度,分别在制10倍递增稀释的同时,以吸取该稀释度的吸管移取1ml稀释液于灭菌平皿中,每个稀释度做两个平皿。
将凉至46℃营养琼脂培养基注入平皿约15ml,并转动平皿,混合均匀。
同时将营养琼脂培养基倾入加有1ml稀释液(不含样品)的灭菌平皿内作空白对照。
待琼脂凝固后,翻转平板,置36±
1℃温箱内培养48±
2h,取出计算平板内菌落数目,乘以稀释倍数,即得每克(每毫升)样品所含菌落总数。
(40分)
3.计数和报告:
培养到时间后。
可用肉眼观察,必要时用放大镜检查,以防遗漏。
在记下各平板的菌落总数后,求出同稀释度的各平板平均菌落数,计算处原始样品中每克(或每ml)中的菌落数,进行报告。
实验记录及结果计算
测定过期纯牛奶的细菌总数
每个平板上的菌落数计数
报告、分析结果
____________________考评负责人:
____________________
考号:
单位:
高级食品检验工技能考核评分标准
一、饮料中总抗坏血酸含量测定(60分)
开始时间:
结束时间:
日期:
2011-06-
实验操作步骤
考核指标
分值
详细记录
得分
1、试样吸光值的测定
(10分)
取饮料溶液,处理
5
正确使用移液管、
容量瓶、锥形瓶等
2.标准曲线绘制
(25分)
取标准溶液,处理
3
正确使用玻璃仪器
测定其吸光度(λ)
绘制标准曲线
空白水调零
4
测定试样吸光度(λ)
3.数据处理及
分析结果(15分)
实验记录(R,结果)
计算
精密度
4.分析时间、仪器的洗涤和整理
(10分)
规范程度
10
合
计
满分
60
考核日期:
2011-06-
二、测定过期纯牛奶的细菌总数(40分)
1.样品的处理和稀释
超净台灭菌
2
无菌取样
制备稀释液
2.倾注培养
(15分)
培养基融解
取出培养皿
移取1ml稀释液
倒培养基
混匀
培养
3.计数和报告、分析
结果
实验记录
结果报告
4.分析时间、仪器的洗涤和整理
(5分)
40
考评员
考评负责人: