煤质化验国标常用部分Word格式.docx
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4试剂
4.1氮气（GB/T8979）:
纯度99.9%,含氧量小于0.01%。
4.2无水氯化钙（HGB3208:
化学纯，粒状。
4.3变色硅胶（GB/T7822:
工业用品。
5仪器设备（方法A和方法B）
5.1空气干燥箱：
带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在（30〜40）C和（105〜110）C范围内，
有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。
5.2通氮干燥箱：
带有自动控温装置，能保持温度在（105〜110）C范围内，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。
5.3浅盘：
由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不
超过1g/cm2。
5.4玻璃称量瓶：
直径70mm高（35〜40）mm并带有严密的磨口盖。
5.5分析天平：
感量0.001g。
5.6工业天平：
感量0.1g。
5.7干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.8流量计：
量程（100〜1000）mL/min。
5.9干燥塔：
容量250mL内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
6样品
6.1煤样
粒度＜13mr的全水分煤样，煤样不少于3kg;
粒度＜6mr的煤样，煤样不少于1.25kg。
6.2煤样的制备
6.2.1粒度＜13mm勺全水分煤样按照GB474或GB/T19494.2的规定制备。
6.2.2粒度＜6mn的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失1）的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒
度＜6mm用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。
1“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显
著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。
6.3在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。
然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。
如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并按7.3所述进行水分损失补正。
6.4称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。
7测定步骤
7.1方法A（两步法
7.1.1外在水分（方法A1和A2,空气干燥）
在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取＜13m的煤样（500±
10）g（称准至0.1g），平摊在浅盘
中，于环境温度或不高于40C的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h,质量变化不超过0.5g），
记录恒定后的质量（称准至0.1g）。
对于使用空气干燥箱干燥的情况，称量前需使煤样在试验室环境中重新达到湿度平衡。
按式
（1）计算外在水分：
M=旦100
（1）
fm
式中：
M――煤样的外在水分，用质量分数表示，%
m称取的＜13mn煤样质量，单位为克（g）;
m煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。
7.1.2内在水分（方法A1,通氮干燥
7.1.2.1立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度＜3mm在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取
（10±
1）g煤样（称准至0.001g）,平摊在称量瓶中。
7.1.2.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105〜110）°
C的通氮干燥箱（5.2）中，氮气每小时换气15次以上。
烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
7.1.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min,然后放入干燥器中，冷却到室
温（约20min）,称量（称准至0.001g）。
7.124进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
内在水分在2%以下时，不必进
行检查性干燥。
7.1.2.5按式
（2）计算内在水分：
皿卄匹100
（2）
m2
ML――煤样的内在水分，用质量分数表示，%
m――称取的煤样质量，单位为克（g）;
7.1.3内在水分（方法A2,空气干燥）
除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤同7.1.2。
7.1.4结果计算
按式（3）计算煤中全水分：
100
M――煤样的全水分，用质量分数表示，%
Mh――煤样的内在水分，用质量分数表示，％
如试验证明，按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分（Md）与按本标准测定的内在水分（ML）相同,则可用前者代替后者；
而对某些特殊煤种，按本标准测定的全水分会低于按GB/T212测定的一般分析试
验煤样水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。
7.2方法B（一步法）
7.2.1方法B1（通氮干燥）
7.2.1.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<
6mn的煤样（10〜12）g（称准至0.001g）,
平摊在称量瓶中。
7.2.1.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105〜110）°
C的通氮干燥箱（5.2）中，烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。
7.2.1.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min,然后放入干燥器中，冷却到室
温（约20min），称量（称准至0.001g）。
7.2.1.4进行检查性干燥，每次30min，直至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加
时为止。
7.2.2方法B2（空气干燥）
7.2.2.1粒度<
13mn煤样的全水分测定
7.2.2.1.1在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度<
13mmi勺煤样（500±
10）g，（称准至0.1g）,
平摊在浅盘中。
7.2.2.1.2将浅盘放入预先加热到（105〜110）C的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h,无烟
煤干燥3h。
7.2.2.1.3将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。
7.2.2.1.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算器依据。
7.2.2.2粒度<
6mn煤样的全水分测定
除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤同7.2.1。
7.2.3结果计算：
按式（4）计算煤中全水分：
Mt=旦100（4）
m称取的煤样质量，单位为克（g）;
7.3水分损失补正
如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按式（5）求出补正后的全水分值。
100—M,十、
Mt=M11Mt（5）
t1100七
Mt――煤样的全水分，用质量分数表示，%
Mi――煤样在运送过程中的水分损失百分率，%
Mt――不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，％
当M大于1%寸，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。
在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报告
8方法的精密度
全水分测定的重复性限如表1规定
表1煤中全水分测定结果的精密度
全水分（Mt）/%
重复性限/%
<
10
0.4
>
10
0.5
9试验报告
试验报告应包含下列信息：
a）试样编号；
b）依据标准；
c）结果计算；
d）与标准的偏离；
e）试验中观察到的异常现象;
f）试验日期。
附录A（规范性附录）
方法C（微波干燥法）测定煤中全水分
A.1仪器设备
A.1.1微波干燥水分测定仪：
微波辐射时间可控，煤样放置区微波辐射均匀，经试验证明测定结果与方
法B中<
6mi煤样的测定结果一致。
A.1.2玻璃称量瓶：
同5.4。
A.1.3干燥器：
同5.7
A.1.4分析天平：
同5.5。
A.2试验步骤
A.2.1按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节。
A.2.2在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<
6mr的煤样（10〜12）g（称准至0.001g）,平摊
在称量瓶中。
A.2.3打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。
A.2.4关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束
A25打开门，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min,然后放入干燥器中，冷却到室温（约
20min），称量（称准至0.001g）。
如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。
A.3结果计算
同7.2.3，或从仪器的显示器上直接读取全水分值。
煤的工业分析方法
GB/T212-2008
代替GB/T212-2001，GB/T15334-1994，GB/T18856.7-2002
10范围
本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
11规范性引用文件
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
GB/T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T218-1996，eqvISO925:
1980）
GB/T7560煤中矿物质的测定方法（GB/T7560-2001，eqvISO602:
1983）
GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则
GB/T18856.1水煤浆试验方法第1部分：
采样
12水分的测定
本章规定了煤的三种水分测定方法。
其中方法A适用于所有煤种，方法E仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见
附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水
分。
12.1方法A（通氮干燥法）
12.1.1方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）C干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样
的质量损失计算出水分的质量分数。
12.1.2试剂
12.1.2.1氮气：
纯度99.9%，含氧量小于0.01%.
12.1.2.2无水氯化钙（HGB3208）:
12.1.2.3变色硅胶：
12.1.3仪器设备
12.1.3.1小空间干燥箱：
箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）C范围内。
12.1.3.2玻璃称量瓶：
直径40mm高25mm并带有严密的磨口盖（见图1）。
图1玻璃称量瓶
12.133干燥器：
12.1.3.4干燥塔：
容量250mL,内装干燥剂。
12.1.3.5流量计：
量程为（100~1000）mL/min。
12.1.3.6分析天平：
感量0.1mg。
12.1.4试验步骤
12.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±
0.1）g，称准至0.0002g,
12.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105〜110）。
的干燥箱（3.1.3.1）中。
烟煤干燥1.5h,
褐煤和无烟煤干燥2h。
在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
12.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
12.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在
后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
当水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
12.2方法B（空气干燥法）
12.2.1方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）C鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样的质
量损失计算出水分的质量分数。
12.2.2仪器设备
12.2.2.1鼓风干燥箱：
带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）C范围内。
12.2.2.2玻璃称量瓶：
同3.1.3.2。
12.2.2.3干燥器：
同3.1.3.3。
12.2.2.4分析天平：
同3.1.3.6。
12.2.3试验步骤
12.2.3.1在预选干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±
12.2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105~110）C的干燥箱（3.2.2.1）中。
在一直鼓风的条件下，
烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。
注：
预先鼓风是为了使温度均匀。
可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3~5）min就开始鼓风。
12.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
12.2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。
12.3结果的计算
按式
（1）计算一般分析试验煤样的水分：
Mad=匹100
（1）
m
式中
Mad般分析试验煤样水分的质量分数，%
m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）;
m――煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。
12.4水分测定的精密度
水分测定的精密度如表1规定。
表2水分测定结果的重复性限
水分质量分数（Mad/%
5.00
0.20
5.00〜10.00
0.30
10.00
0.40
13灰分的测定
本标准包括两种测定煤中灰分的方法一一缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法。
13.1缓慢灰化法
13.1.1方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815土10）C，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
13.1.2仪器设备
13.1.2.1马弗炉：
炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±
10）C。
炉后壁的上部带有直径为（25~30）mrnt勺
烟囱，下部离炉膛底（20~30）mn处有一个插热电偶的小孔。
炉门上有一个直径为20mmB勺通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。
高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一
次。
13.1.2.2灰皿：
瓷质，长方形，底长45mm底宽22mm高14mm（见图2）。
单位为毫米
13.1.3.2将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min
的时间内将炉温缓慢升至500C,并在此温度下保持30min。
继续升温到（815±
10）C，并在此温度下灼烧1h。
13.1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）
后称量。
13.1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815±
10）C，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为
止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
13.2快速灰化法
本部分包括两种快速灰化法：
方法A和方法B。
13.2.1方法A
13.2.1.1方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±
10）C的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，
然后送出。
13.2.1.2专用仪器：
快速灰分测定仪（见附录B中图B.1）
13.2.1.3试验步骤
13.2.1.3.1将快速灰分测定仪预先加热至（815±
13.2.1.3.2开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
对于新的灰分快速测定仪，需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送
速度。
13.2.1.3.3在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2m的一般分析试验煤样（0.5±
0.01）g,称准至
0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.08g。
13.2.1.3.4将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
13.2.1.3.5当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至
室温（约20min）后称量。
13.2.2方法B
13.221方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±
10）C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量
占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
13.2.2.2仪器设备：
同4.1.2。
13.2.2.3试验步骤
13.2.2.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2伽的一般分析试验煤样（1±
0.1）g,称准至0.000
2g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板
上。
13.2.2.3.2将马弗炉加热到850C，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排
灰皿中的煤样灰化。
待（5〜10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽
热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
13.2.2.3.3关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±
10）C温度下灼烧40min。
13.2.2.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
13.2.2.3.5进行检查性灼烧，温度为（815±
10）C，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g
为止。
如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。
灰分小于
15.00%时，不必进行检查性灼烧。
13.3结果的计算
按式
（2）计算煤样的空气干燥基灰分：
Ad=旦100
（2）
Ad——空气干燥基灰分的质量分数，%
m灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
13.4灰分测定的精密度
灰分测定的精密度如表2规定:
表3灰分测定的精密度
灰分质量分数/%
重复性限Ad/%
再现性临界差Ad/%
15.00
15.00〜30.00
0.50
30.00
0.70
14挥发分的测定
14.1方法提要
900±
10）C下，隔绝空气加热7min。
以减少的质量
3所示，坩埚总质量为（15〜20）g。
单位为毫米
称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
14.2仪器设备
14.2.1挥发分坩埚：
带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图
1422马弗炉：
带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±
10）C，并有足够的（900±
5）C的恒温区。
炉子的
热容量为当起始温度为920C左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±
炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底
（20〜30）mn处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。
高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。
14.2.3坩埚架：
用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内，并且坩埚
底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）。
图4坩埚架
14.2.4坩埚架夹（见图5）。
图5坩
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