多种方法测定碳酸钙的含量.doc

多种方法测定碳酸钙的含量.doc

《多种方法测定碳酸钙的含量.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《多种方法测定碳酸钙的含量.doc（6页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

实

验

报

告

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

【实验目的】

⑴掌握多种测定钙的方法。

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。

⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。

⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。

⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。

【实验原理】

通常测定钙含量的方法有多种。

通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。

仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。

本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。

其中用到的方法有：

EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。

EDTA滴定法的原理是：

样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。

在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。

配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。

配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。

本实验测定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。

最后溶液由酒红色变成蓝色。

反应方程式为：

CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O

Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+

酸碱滴定法的原理是：

本实验采用反滴法测钙的含量。

用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

若实验直接用酸滴定即：

CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。

选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。

反应方程式为：

CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O

H++OH-H2O

另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。

标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。

最后溶液颜色由无色变为红色。

标定HCl时直接用该NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。

高温煅烧发的原理：

碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化钙。

因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。

样品放在坩埚中置于马弗炉中900度，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。

反应方程式为：

CaCO3CaO+CO2

氧化还原法的原理是：

经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。

经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。

在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关电位也发生变化。

常见的氧化还原滴定法有：

高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。

本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。

采用Na2C2O4作为基准物质。

Ca2+先沉淀成CaC2O4，经过滤洗涤后，溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4，根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。

反应方程式为：

CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O

Ca2++C2O42-CaC2O4

CaC2O4+2H+Ca2++H2C2O4

2MnO4-+5H2C2O42-+6H+2Mn2++10CO2+8H2O

【仪器与试剂】

电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、

坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、

去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、

【实验步骤】

方法一：

EDTA的络合滴定法

（1）EDTA的制备与标定：

取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。

用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。

逐滴加入1：

1的HCl溶液，并不断搅拌。

直至固体溶解变澄清。

将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。

移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标定至纯蓝色，记录所用体积。

平行测定2次。

（2）样品测定

用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。

逐滴加入1：

1的HCl溶液，并不断搅拌。

直至样品溶解变澄清且无气泡产生。

将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。

移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，记录所用体积。

平行测定2次。

方法二：

酸碱滴定法

（1）NaOH的制备

称取40gNaOH，加入5L去离子水，粗配成0.2mol/L的NaOH

（2）NaOH的标定

用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴酚酞，用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。

记录所用体积V1。

同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚酞。

用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。

记录所用体积V2。

（3）HCl的制备

量取85ml浓HCl，加蒸馏水至5L。

（4）HCl的标定

移取25.00ml的HCl于锥形瓶中，滴加3滴酚酞，用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。

记录所用NaOH的体积。

平行测定3次，分别记录体积。

（5）样品的测定

准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L的HCl溶液。

充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2）3分钟后取下冷却，在锥形瓶中滴加3滴酚酞，用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。

记录所用体积。

平行测定三份。

分别记录所用NaOH的体积。

方法三：

高温煅烧法

找一个洁净瓷坩埚，称其空重W0。

称取样品2g（精确至0.001g），放入洁净瓷坩埚中。

连同坩埚称重W1。

将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧（不加盖），至900度后稳定20分钟，取出先在空气中冷却至100度以下，再加盖冷却至室温，称重W2。

再减去空重（W2-W0），得到氧化钙的质量，计算碳酸钙的含量。

【数据处理】

NaOH的标定

mKHP（g）

ＶNaOH（ml）

1.0013

26.70

0.9820

26.38

n（KHP）:

n（NaOH）=1：

1

：

CV=1：

1

所以,C1=0.1836mol/L

C2=0.1823mol/L

结合其他组同学所求的浓度，最后求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L

酸碱滴定：

样品质量（g）

VHCl（ml）

CHCl（mol/L）

VNaOH（ml）

CNaOH（mol/L）

0.2507

40.00

0.1796

14.18

0.1823

0.2516

40.00

0.1796

13.78

0.1823

0.2515

40.00

0.1796

14.00

0.1823

n（HCl）：

n（NaOH）=1：

1

CHClVHCl：

CNaOHVNaOH=1:

1

和NaOH反应的HCl的体积分别是：

VHCl==

VHCl==

VHCl==

因此，和样品中CaCO3反应的HCl的体积分别为25.61ml、26.01ml、25.79ml

n（CaCO3）:

n（HCl）=1:

2

:

CHClVHCl=1:

2

所以mCaCO3=CHClVHCl

即mCaCO3=

mCaCO3=

mCaCO3=

因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：

综上所述，通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO3的含量为：

（89.0%+92.8%+92.1%）/3=91.3%

EDTA的络合滴定：

样品质量（g）

CEDTA（mol/L）

VEDTA（ml）

0.5021

0.0218

21.35

21.33

21.31

n（EDTA）：

n（Ca2+）=1：

1

即：

n（CaCO3）=n（Ca2+）=n（EDTA）

m（CaCO3）=M（CaCO3）CEDTAVEDTA

m（CaCO3）=1000.4654g

m（CaCO3）=1000.4650g

m（CaCO3）=1000.4646g

因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：

综上所述，通过EDTA。

络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO3的含量为：

（92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%

【结果分析】：

（1）本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为91.3%，用EDTA络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%。

两种方法测定的结果比较接近，但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。

但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。

要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。

（2）牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响，应该用三乙醇胺作为隐蔽剂，消除该影响。

（3）本实验测定Ca2+，因此选用含Ca元素的化合物CaCO3作为基准物质。

（4）在进行酸碱滴定测样品时，要使用电炉加热。

目的是：

①HCl的浓度比较低，加热有利于反应的进行②赶CO2，防止在用NaOH回滴时形成H2CO3，影响结果的判断。

（5）

（6）

（7）

【误差分析】：

（1）进行的多次平行实验，不是完全由一人进行滴定。

三个人的标准不同，读数会存在误差。

（2）CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面，引入误差。

（3）

（4）

（5）

【注意事项】：

（1）在制备溶液时，应先进行计算，通过计算得知应制备0.2mol/L的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA。

（2）自来水中含有Ca，本实验测定的是CaCO3的含量，因此在进行实验时要注意自来水的影响。

（3）在酸碱滴定时，将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时，可以采用室温冷却，也可以采用水冷。

当用流水进行冷却时，要避免自来水进入锥形瓶。

（4）由于EDTA与Ca2+发生配位反应，反应较慢。

在滴定时，速度要慢，边滴加边摇匀，使反应充分，减小误差。