仪器分析试卷及答案(四套).doc
《仪器分析试卷及答案(四套).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析试卷及答案(四套).doc（22页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
仪器分析试卷及答案（四套）
仪器分析试卷1
系别＿＿＿＿＿＿学号＿＿＿＿＿＿＿姓名＿＿＿＿＿＿成绩＿＿＿＿＿＿＿
一、选择题（共16题30分）
1.2分在色谱定量分析中，若A组分的相对质量校正因子为1.20，就可以推算它的相对质量灵敏度为：
（）
（1）2×1.20
（2）0.833
（3）1.20×A的相对分子质量（4）1.20÷A的相对分子质量
2.2分带光谱是由下列哪一种情况产生的?
（）
（1）炽热的固体
（2）受激分子（3）受激原子（4）单原子离子
3.2分原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除（）
（1）光源透射光的干扰
（2）原子化器火焰的干扰
（3）背景干扰（4）物理干扰
4.2分pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（）
（1）内外玻璃膜表面特性不同
（2）内外溶液中H+浓度不同
（3）内外溶液的H+活度系数不同（4）内外参比电极不一样
5.2分分配系数是指在一定温度、压力下,组分在气-液两相间达到分配平衡时（）
（1）组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比
（2）组分在液相中与组分在流动相中的浓度比
（3）气相所占据的体积与液相所占据的体积比
（4）组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比
6.2分在GC分析中,两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？
（）
（1）增加柱长
（2）使用更灵敏的检测器
（3）进样速度较慢（4）改变固定液的性质
7.2分某化合物的1HNMR谱图上,出现两个单峰,峰面积之比（从高场至低场）为3:
1
是下列结构式中（）
（1）CH3CHBr2
（2）CH2Br-CH2Br（3）CHBr2-CH2Br（4）CH2Br-CBr（CH3）2
8.2分分子离子峰弱的化合物是：
（ ）
（1）共轭烯烃及硝基化合物
（2）硝基化合物及芳香族
（3）脂肪族及硝基化合物（4）芳香族及共轭烯烃
9.2分相色谱-质谱联用分析中,常用的载气是（）
（1）He
（2）N2（3）Ar（4）CO2
10.2分对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（）
（1）改变载气速度
（2）改变固定液（3）改变载体（4）改变载气性质
11.2分原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时,需采用的火焰为（）
（1）乙炔-空气
（2）乙炔-笑气（3）氧气-空气（4）氧气-氩气
12.2分KIO4法氧化Mn2+到MnO4－，然后用分光光度法测定，选择合适的空白为（）
（1）蒸馏水
（2）试剂空白（3）除KI外的试剂空白（4）不含KIO4的溶液空白
13.2分原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热宽将是（）
（1）愈严重
（2）愈不严重（3）基本不变（4）不变
14.2分用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数e，测定值的大小决定于（）
（1）配合物的浓度
（2）配合物的性质（3）比色皿的厚度（4）入射光强度
15.1分已知：
h=6.63×10-34J×s则波长为0.01nm的光子能量为（）
（1）12.4eV
（2）124eV（3）12.4×105eV（4）0.124eV
16.1分库仑分析的理论基础是（）
（1）电解方程式
（2）法拉第定律（3）能斯特方程式（4）菲克定律
二、填空题（共10题20分）
17.2分
在气相色谱分析中,为了测定试样中微量水,可选择的检测器为________________。
18.2分
浓差极化是指_______________________________________________________的现象,在电化学分析中利用此现象的方法如___________;但有的需消除或减少,如___________。
19. 2分
在原子吸收光谱法中,若有干扰元素共振吸收线的重叠,将导致测定结果偏
________。
遇此情况,可用______________________或______________________
的方法来解决。
20. 2分
紫外-可见光分光光度计所用的光源是__________和___________两种.
21.2分
Br-离子选择电极有Cl-离子干扰时,选择系数可写作:
______________.
22.2分
振动耦合是指当两个化学键振动的频率__________或_________并具有一个
____________时,由于一个键的振动通过__________使另一个键的长度发生改变,产生一个微扰,从而形成强烈的振动相互作用。
23.2分
在某化合物的质谱图上,检出其分子离子峰的m/e为265,从这里可提供关于______________________________________信息.
24.2分
气相色谱中对载体的要求是_______________、________________、_______________、和有一定的______________。
25.2分
火焰原子吸收光谱法测定时,调节燃烧器高度的目的是____________________。
26.2分
pH玻璃电极的膜电位的产生是由于________________________作用.
三、计算题（共3题15分）
27.5分用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中,以电解产生的OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。
28.5分热导池检测器灵敏度SC的测定。
已知色谱柱长3m,柱温90°C,用高纯苯作为标准物,注入苯1.0mL（密度为0.88g/mL）,记录纸走速20.0mm／min,记录仪灵敏度为0.40mV／cm,信号衰减为64,载气流速30.5mL／min,苯峰面积为1.90cm2。
求SC值。
（室温为20°C）
29.5分
已知光谱摄谱仪的光栅每毫米1200条，宽度为5cm，求：
（1）在一级光谱中，光栅理论分辨率是多少？
（2）对于l=600nm的红光，在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线
的波长差是多少？
四、问答题（共7题35分）
30. 5分试举出两种常用的参比电极。
写出半电池及电极电位表达式.
31.5分
试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。
32.5分紫外-可见吸收光谱相互干扰的A、B两组分,其最大吸收波长分别为lA和lB,若用双波长法测定A组分的含量,试简述选择测定波长l1和l2的方法。
33.5分乙醇在CCl4中,随着乙醇浓度的增加,OH伸缩振动在红外吸收光谱图上有何变化?
为什么?
34.5分直流电弧中,阳极斑点和阴极层是怎样形成的?
有何优越性?
35.5分库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质，请问它们的作用是否相同，为什么？
36.5分某化合物的IR谱如下,它的分子式为C10H10O,根据IR谱推断其结构并说明理由。
仪器分析试卷1参考答案
一、选择题（共16题30分）
1.2分
（2）2.2分
（2）3.2分
（2）4.2分
（1）5.2分
（2）6.2分
（2）
7.2分（4）8.2分（3）9.2分
（1）*.2分
（2）11.2分
（2）12.2分
（2）
13.2分
（1）14.2分
（2）15.1分（3）16.1分
（2）
二、填空题（共10题20分）
17.2分[答]热导池检测器
18.2分[答]电极表面与主体溶液之间的浓度差别引起的电极电位偏离平衡电位值的现象
极谱分析
电解分析
19.2分[答]1.高2.另选测定波长3.分离去除干扰元素
20.2分[答]氢灯，钨灯
21.2分[答]K,K
22.2分相等相近公共原子；公共原子。
23.2分[答]该化合物相对分子质量为265及含奇数个氮原子.
24.2分[答]多孔性化学惰性热稳定性好机械强度
25. 2分
使空心阴极灯发射出的锐线光透过为焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域
（以期得到较高的灵敏度和较低的检出限）。
26.2分[答]氢离子在膜上的交换作用
三、计算题（共4题20分）
27.[答]
M
m=───·i·tt=402s
Fn
M
0.0231=───×0.0427×402M=129.8g/mol
96485
28.5分[答]据SC＝（u1u2FA）／mi
已知:
A＝1.90cm2,ρ＝0.88g／mL,V＝1.0μL
u1＝0.40×64mV／cm,u2＝1／2＝0.50min／cm
F＝F。
（T1／T。
）＝30.5×（273＋90）／（273＋20）mL／min
SC＝（0.40×64×0.50×1.90×30.5×363）／（1×0.88×293）
＝1044mV·mL／mg
29.5分[答]
（1）R=nN=1×50×1200=6×104
（2）Dl=l/R=600/（6×104）=0.01nm
四、问答题（共7题30分）
30.5分
[答]1.甘汞电极
Hg│Hg2Cl2,Cl-（饱和，1mol/L或0.1mol/L）
电极电位决定于Cl-的浓度。
E=Eθ-RT/F×lna
常用的是饱和甘汞电极，在25℃时其电位为0.2415V，（vs.SHE）
2.Ag-AgCl电极
Ag│AgCl,Cl-（饱和，1mol/L）
电极电位决定于Cl-浓度
E=Eθ-RT/F×lna
常用的是以饱和KCl为内充液,在25℃其电极电位为0.1998V（vs.SHE）
31.5分
（1）流动相主要为水－甲醇或水－乙腈体系。
纯水易得廉价。
（2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小。
（3）水中可添加各种电解质，以达到改变H，离子强度等目的，从而提高选择性，
改进分离。
（4）强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。
32.5分
[答]选l2使B组分在l2的吸光度和其在l1处的吸光度相等。
33.5分
[答]吸收峰向低波数移动,吸收强度增大,谱带变宽
由于乙醇形成了分子间氢键,当乙醇浓度很小时,分子间不形成氢键,显示了游离OH
的吸收在高波数,随着乙醇浓度的增加,游离羟基吸收减弱,而多聚体的吸收相继出现.（原
因部分只回答形成了分子间氢键也是正确的）.
34.5分
[答]由阴极放出的电子,不断轰击阳极表面,使阳极表层形成高温亮斑,即阳极斑点。
阳极斑点有利于试样蒸发而提高分析灵敏度。
在电场作用下,于阴极附近形成密集的空间阳离子层,即阴极层,它的激发温度
高,原子或离子浓度大,滞留时间长,使激发概率增大,可用于降低元素的检测限。
35.5分
库仑滴定加入辅助电解质，它的作用是稳定电位，电解时产生滴定剂，保证电流效率达
到100％。
极谱分析加入支持电解质，其作用是消除迁移电流，减少iR降。
36.5分
该化合物为环戊醇
计算得不饱和度为1，说明可能有一个环
3300cm-1的宽峰为－OH
<3000cm-1的特征峰为饱和C－H伸缩振动
1460cm-1附近有CH2特征吸收。
仪器分析试卷2
一、选择题（20分，每题1分）
1.光量子的能量正比于辐射的（）
1频率2波长3波数4传播速度
A.12B.13C.34D.134
2.在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析采用的入射光为（）
A.白光B.单色光C.可见光D.紫外光
3.下列化合物中，有n®p*s®s*p®p*三种跃迁的化合物是（）
A．一氯甲烷B．丁二烯
C．丙酮D．二甲苯
4.下列基团不属于发色团的是（）
A.硝基B.羰基C.羟基D.羧基
5.在UV光谱中，极性溶剂会使R带（）
A.紫移B.红移C.无影响D.因R带产生的原因不同而不同
6.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于（）
A.80%B.50%C.40%D.8%
7．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（）
A.KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
B.KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C.KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收
D.在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射
8.乙炔的分子振动自由度（）
A.12B.7C.6D.5
9.Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为（）
A.0B.1C.2D.3
10．在和的红外光谱图中，νC=O的大小关系是（）
A.前者<后者B.前者>后者C.前者＝后者D.视情况而定
11.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰,下列化合物最可能的是（）
A.CH3-CHOB.CH3-CO-CH3C.CH3-CHOH-CH3D.CH3-O-CH2-CH3
12.核磁共振波谱法中乙烯,乙炔,苯分子中质子化学位移值顺序是（）
A.苯>乙烯>乙炔B.乙炔>乙烯>苯
C.乙烯>苯>乙炔D.三者相等
13.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是（）
A.CH3-OOC-CH2CH3
B.（CH3）2CH-O-CH（CH3）2
C.CH3-OOC-CH2-COO-CH3
D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
14.按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为（）
A.苯>共轭烯烃>酮>醇
B.苯>酮>共轭烯烃>醇
C.共轭烯烃>苯>酮>醇
D.苯>共轭烯烃>醇>酮
15.在C2H5F中,F对下述离子峰有贡献的是（）
A.MB.M+1C.M+2D.M及M+2
16.3,3-二甲基戊烷：
受到电子流轰击后,最容易断裂的键位是:
（）
A.1和4B.2和3C.5和6D.选项B和C
17.色谱柱柱长增加，其它条件不变时，会发生变化的参数有（）
A.保留时间B.分配系数C.分配比C.以上均会发生变化
18.在色谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是（）
A.<1.0B.0.6C.≥1.5D.1.2
19.能够使分配系数发生变化的因素是（）
A.增加流动相流速B.增大相比C.改变固定相D.增大柱长
20.某处河水被苯污染，若要对其污染程度进行监测，最适合的检测器是（）
A.氢火焰离子化检测器B.电子捕获检测器
C.火焰光度检测器D.热导池检测器
二、填空题（10分，每空1分）
1.在分光光度法中,以____为纵坐标,以_____为横坐标作图,可得光吸收曲线。
2.如果有机分子中C=O和OH之间形成了氢键，则υC=O的峰位会_____________，υO-H的峰位会_________。
（填“向高频移动”、“向低频移动”或者“不移动”）
3.在化合物CHX3中，随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向_____磁场方向位移。
4.NMR法中影响质子化学位移值的因素有：
诱导效应，共轭效应（或以上两条合并成“电子效应”也可以），__________，氢键的生成，溶剂效应。
5.CHCl3质谱图中M、M+2、M+4、M+6离子峰的强度比为____________。
6.色谱峰越窄，理论塔板数就越_________，理论塔板高度就越_______，柱效能就越________。
三、简答题（20分，每题5分）
1.下列化合物（甲）（乙）（丙），紫外吸收波长（λmax）最长和最短的各是哪一种？
为什么？
2.CO2的基本振动形式与基频峰数目的关系，说明原因？
3.在纸色谱与薄层色谱中，比移值Rf应在什么范围，如比移值为0或1时是什么状态？
4.叙述塔板理论的基本假设。
四、计算题（20分，每题5分）
1.计算化合物的λmax
2.通过计算比较下面两个化合物能否用紫外光谱区别？
（A）（B）
3.某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下，测得A、B两物质的保留时间tRA=3.26mintRB=5.45min半峰宽W1/2A=2.32mm半峰宽W1/2B=4.98mm，记录纸速度600mm/h，试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度。
组分
乙酸甲脂
丙酸甲脂
正丁酸甲脂
保留时间tR（min）
2.72
4.92
9.23
峰面积
18.1
43.6
29.9
相对校正因子
0.60
0.78
0.88
4.气相色谱测定某样品中乙酸甲脂、丙酸甲脂、正丁酸甲脂的色谱数据见下表，死时间为0.6min。
归一化法计算每种组分的含量
五．谱图解析（30分）
1.某化合物的分子式为C7H9N，其红外光谱如图所示，推断其结构。
（8分）
2.某化合物的1H-NMR谱如下。
其分子式为C4H8O2，试推断其结构。
（7分）
3.综合解析（15分）
某未知化合物的四谱数据如下，试推断其结构试。
各谱的主要数据应得到合理的解释。
紫外光谱
λmax乙醇
268
264
262
257
252
248（肩）
243（肩）
εmax
101
158
147
194
153
109
78
红外光谱
核磁共振波谱
质谱
仪器分析试卷2参考答案
一选择题（20分，每题1分）
BBCCABCBABCACAABACCA
二填空题（10分，每空1分）
1.吸光度2.波长3.向低频移动4.向低频移动5.低
6.磁各向异性效应7.27:
27:
9:
18.多9.小10.高
三．简答题
1.化合物乙的λmax最短，化合物丙的λmax最长（2分）。
因为共轭体系越长，π→π*跃迁所需要能量越低，波长越长（1分）。
化合物丙的共轭体系最长，而乙只有孤立双键（2分）。
2.答：
CO2为线型分子（1分），振动自由度为3×3-5=4，独立的振动数目为4种（2分），但是其中有两种虽然振动形式不同，但振动频率相同，发生简并（1分），还有一种振动偶基距为0，为红外非活性振动（1分）。
所以CO的基频峰数少于基本振动的数目。
3.答：
比移值应在0-1（0.2-0.8）之间（1分），如果比移值为0，说明样品没有溶于溶剂（2分）。
如果为1说明样品不被固定相所吸附（2分）。
4.
（1）在柱内一小段H内，组分可以
升级会员 