24 检验项目步骤方法Word文档格式.docx

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检验杂质的试样分大样、小样两种：

大样是用于检验杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；

小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的物质。

4.2.1筛下物：

通过直径1.5mm圆孔筛的物质。

4.2.2矿物质：

砂石、煤渣、砖瓦块及其他矿物质。

4.2.3其他杂质：

无食用价值的麦粒，异种粮粒及其他物质。

4.2.4气味、色泽：

一批小麦固有的综合色泽和气味。

4.3检验方法

手筛法：

按照质量标准中规定的筛层套好，（大孔筛在上4.5mm，小孔筛在下1.5mm，套上筛底），倒入试样、盖好试样，盖好筛盖。

然后，将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上，用双手每分钟110-120次的速度，按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。

筛动的范围掌握在选筛直径扩大8-10cm。

筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。

卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。

4.4结果计算

W1

杂质（%）=——×

100……①

W

2/16

式中：

W1——总杂质重量，g;

W——试样重量，g

双试验结果允许差不超过0.3%，求其平均数，即为检验结果，检验结果取小数点后第一位。

4.5矿物质检验

4.5.1操作方法：

质量标准中规定有矿物质指标的（不包括土、糠米类），从拣出的大、小样杂质中拣出矿物质，称重（W2）

4.5.2结算计算

矿物质总量W2

矿物质（%）=————×

100=——×

100……②

试样重量W

W2——矿物质重量，g;

双试验结果允许差不超过0.1%，求其平均即为检验结果，检验结果取小数点后第二位。

5不完善粒检验

5.1不完善粒：

包括下列尚有食用价值的颗粒。

a.虫蚀粒，被虫蛀蚀伤及胚或胚乳的颗粒。

b.病癍粒，粒面带有病癍、伤及胚或胚乳的颗粒（包括赤霉病粒）。

c.破损粒，压扁、破碎、伤及胚或胚乳的颗粒。

d.生芽粒，芽或幼根突破种皮的颗粒。

e.霉变粒，粒面生没、霉或胚乳变色变质的颗粒。

f.赤霉病粒，籽粒皱缩呆白，有的粒面呈紫色或有明显的分红色霉状物，间有黑色子襄壳。

5.2操作方法：

在检验大小杂质的同时，按质量标准的规定拣出不完善粒，称重（W1）。

5.3结算计算

不完善粒（%）=——×

100……③

W1——不完善粒重量，g;

5.4双检验结果允许差：

大粒、特大粒不超过1.0%，中小粒不超过0.5%，求其平均数，即为检验结果，检验结果取小数点后第二位。

6粮食水分测定法

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6.1定温定时烘干法：

6.1.1仪器和用具：

a.电热恒温箱；

b.分析天平：

感量0.001g；

c.实验室用电动粉碎机；

d.铝盒：

内径4.5cm,高2.0cm；

e.备有变色硅较的干燥器（变色硅较一经呈现红色就不能继续使用，应在130-140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用）。

6.1.2试样制备

从平均样品分取一定样品，按规定的方法制备试样。

如：

粮种：

；

粒状原粮和成品。

分样数量，30-50g。

6.1.3操作方法

用已烘至恒重的铝盒称取定量试样（准确至0.001g），待烘箱温度升至135-145℃时将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在5min内，将烘箱温度调到130±

2℃，开始计时，烘40mm后取出，放入干燥器内冷却，称重。

6.1.4结果计算

W1-W2

水分（%）=———×

100

W1-W0

W0——铝盒重，g;

W1——烘前试样和铝盒重，g

W2——烘后试样和铝盒重，g

双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。

测定结果取小数点后第一位。

采取其他方法测定含水量时，其结果与方法不超过0.5%。

7容重检验法

7.1仪器和用具

a.HGT01000型容重器（即增设专用底座的61-71型容重器）；

b.天平：

感量0.1g；

c.选筛一套：

上筛层4.5mm，下筛层1.5mm；

7.2试样制备

从平均样品中分取试样约1000g，按1.3规定的筛层分几次进行筛选，取下层筛筛上物

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混匀作为测定容重的试样。

7.3容重器安装

a.打开箱盖，取出所有部件，盖好箱盖。

b.在箱盖的插座上安装立柱，将横梁支架安装在立柱上，并用螺丝固定，再将不等臂式双梁安装在支架上。

c.将放有排气砣的容重筒挂在吊环上，将大、小游锤移至零点处，检查空载时的零点，如不平衡，则捻动平衡调整砣调整至平衡。

7.4取下容重筒，倒出排气砣，将容重筒安装在铁板底座上，插上插片，放上排气砣，套上中间筒。

7.5将制备的试样倒入谷物筒内，装满刮平。

再将各物筒套在中间筒上，打开漏斗开关，待试样全部落入中间筒后并闭漏斗开关。

握住谷物筒与中间筒接合处，平衡地抽出插片，使试样与排气砣一同落入容重筒内，再将插片准确的插入豁口槽中，依次取下谷物筒，拿起中间筒和容量筒，倒净插片上多余的试样，抽出插片，将容重筒挂在吊环上称重。

同一样式双试验结果允许差不超过3g/L,求其平均数，即为测定结果。

8小麦粉加工精度检验法

8.1目的：

对小麦粉加工过程进行监控及成品出厂的监测

8.2范围：

适用对商品小麦粉加工精度的检验

8.3过程：

8.3.1仪器和用具

a.搭粉板5×

300cm

b.粉刀

c.天平感量0.1g

d.电炉

e．烧杯500ml

c.铝制蒸锅、白瓷碗、玻璃棒等

8.3.2试剂酵母液：

称取5g鲜酵母或干酵母，加入100ml温水（35℃左右），搅拌均匀备用。

8.3.3操作方法共有五种方法：

仲裁时以湿烫法对比分色，干烫法对比麸星；

制定标准样品对除按仲裁法外，也可以蒸馒头法对比分色麸星。

a.干法：

用洁净粉刀取少量标准样品置于搭粉板上，用粉刀压平，将右边切齐。

再取少时试样置于标准右侧压平，将左边切齐，用粉刀将试样慢慢向左移动，使试样与标样相连接。

再

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用粉刀把两个分样紧紧压平（标准与试样不得互混），打成上厚下薄的坡度（上厚约6mm，下与粉板拉平）切齐各边，刮去标准左上角，对比粉色麸星。

b.湿法：

将干法检验过的粉样连同搭粉板倾斜插入水中，直至不起泡为止，取出搭粉板，待粉样表面微干时，对比分色麸星。

c.湿烫法：

将湿法检验过的粉样，连同搭粉板倾斜插入加热的沸水中，约经1min取出，用粉刀轻轻刮去粉样表面受烫浮起部分，对比分色麸星。

d.干烫法：

先按干法打好粉板倾斜插入加热的沸水约经1min取出，用粉刀轻轻刮去粉样表

面受烫浮起部分，对比分色麸星。

e.蒸馒头法：

标样与试样分别同样做馒头。

第一次发酵：

称取试样30g于瓷碗中，加入15酵母液和成面团，并揉至无干面光滑后为止，碗上盖一块湿布，放在38℃左右的保温箱内醒发约20min后取出放入沸水蒸锅内蒸15min，取出对比分色麸星。

9、面条检验法

9.1.目的对成品进行检验，保证产品合格入库。

9.2.检验指标

水分、酸度、不整齐度、弯曲折断率、熟断条率、烹调损失。

9.3.检测方法感官鉴定、仪器检测。

9.4.检验工具

直尺、测厚规、烘箱、天平、可调式电炉、秒表、烧杯、容重瓶、移液管、玻璃片。

9.5.环境条件室温、无风、无震动、稳压。

9.6.质量标准

9.61质量标准

等级

项目

一级品

二级品

水分%

≤14.5

酸度

≤4.0

不整齐度%

≤8.0（其中自然断条率≤3.0）

≤15.0（其中自然断条率≤8.0）

弯曲折断率%

≤5.0

≤15.0

熟断条率%

烹调损失%

≤10.0

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9.62色泽：

正常均匀一致。

气味：

正常无酸味、霉味及其它异味。

烹调性：

煮熟厚口感不粘、不牙碜、柔软爽口。

10.谷朊粉

10.1水分

10.11仪器和用具

电热恒温箱、分析天平（感量：

0.0001g）、称量瓶、具有变色硅胶的干燥器。

10.12操作方法

10.121烘干称量瓶：

取干净的称量瓶放在烘箱内，调节烘箱温度在105±

2℃，烘30min，置于干燥器内冷却30min至室温，取出称重。

10.122称取试样，用烘至恒温的称量瓶称取试样5-6克。

10.123烘干试样，将称量瓶盖半盖，放入烘箱，在105℃温度下烘3.5小时后，取出称

重。

10.13公式计算

水分（%）=（烘前器重+烘前样-烘后）/样重×

100

10.2灰分

10.21仪器和用具

高温电炉（马弗炉）、分析天平（感量0.0001g）、瓷坩埚、干燥器、坩埚钳、通风橱、万用电炉、具有变色硅胶的干燥器。

10.22操作方法

10.221坩埚的处理：

用编号笔将坩埚编号，送入500—550℃马弗炉中灼烧30min，取出坩埚，放在炉口处，待红热消失后放入干燥器内冷却至室温。

10.222测定：

灼烧后的坩埚称取试样2—3g，在万用炉上碳化30min后，放入马弗炉内烘4小时，取出后放入干燥器中冷却30min，称重。

10.223计算公式：

灰分（%）=（烘后-器重）/样品（100-水分）×

10000

10.3蛋白质

10.31仪器和用具

移液管（50ml）、洗耳球、消化管、三角瓶（250ml）、消化炉、通风橱、分析天平（感量：

0.0001g）

10.32试剂

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0.1mol/L盐酸标准溶液、混合催化剂、40%的氢氧化钠、2%的硼酸、溴甲酚绿—甲基红指示剂

10.33操作方法

10.33.1把烘干后分水的消化管放在消化架上，取样品0.2—0.3g，催化剂2.5g，先后放入消化管内，加浓硫酸10ml，置于消化器上，将装好密封圈的排污管于消化管连接，稍加旋转使消化管使其密封。

10.33.2打开捆气三通进水（自来水），使捆气三通处于吸气状态。

10.33.3再接通电源，打开各控制开关，调节面板电位器使指示电压为220V，使其开始加热消化（在消化初始阶段，当发现试样飞溅时关机5min后再开机继续加热）。

10.33.4消化持续2小时后，将消化管及排污管和整个托架一起移到冷却架上冷却（在冷却过程中，排污管必须保持吸气状态，千万不要将消化管放入冷水中冷却）防止废气溢出，关闭电源停止冷却水。

定氮仪日常使用操作规程

10.335把五个端口：

氢氧化钠、冷却水、排水阀、出水口，全部用橡胶管连接好，观察仪器右侧下部蒸发炉内水位，应不能超过电极底部。

排水方法：

先关闭冷却水，打开排水阀和蒸汽开关进行排水。

10.336打开面板上“ON”电源开关，打开自来水龙头，同时关闭排水阀。

10.337打开面板上“蒸汽开关”，机器开始自动加热，直到蒸汽从前下方蒸馏塑料管内喷出，让其喷半分钟左右。

10.338关掉蒸汽开关，仪器进入待机状态（如果待机时间过长，蒸馏前应先开一下蒸汽开关，待蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关）。

10.339先把装有50ml硼酸和5滴指示剂的三角瓶放在蒸馏器前面的圆形托盘上，接受管的末端必须浸入液内。

10.3310左侧弹簧手柄往下拉，把消化管套在蒸馏塑料管下端的平台上，稍加旋转，使消化管与蒸馏器的密封圈密封，抬上弹簧平台，关上保护罩。

3.3.11打开面板“H2O”开关，加20ml蒸馏水后，及时关闭“H2O”开关，打开面板“NaOH”开关，加50ml溶液后，及时关闭“NaOH”开关。

打开“蒸汽”开关进行蒸馏，当三角烧瓶接收约150ml左右时及时将接收液下移，使接收管脱离液面，继续蒸馏半分钟，蒸馏结束。

10.33.12把接收液取下（再取下接收液时，用少量的蒸馏水冲洗导出管前端，洗液与吸收液合并），关掉蒸汽开关。

10.33.13取下消化管，当蒸馏塑料管口移至消化管口时应先打开一下蒸汽开关排完废液，接

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着进行第二个样品的蒸馏，接收液待滴定用。

10.33.14滴定，用0.1mol/L的盐酸滴定接收瓶内的溶液滴定至溶液由淡绿色变成淡紫色时为止，记录下消耗的盐酸体积，按下公式计算：

蛋白质含量（%）=（消耗盐酸的体积-空白体积）×

盐酸浓度×

0.014×

5.7×

100/样重×

（1-水分）

此为干基的计算方法。

10.33.15蒸馏工作结束后，要先清洗碱液泵方法如下：

碱液管从容器中取出放入40℃蒸馏水的容器中，然后在蒸馏器前放上一支空的消化管，打开NaOH开关，抽取200ml蒸馏水2—3次，清洗完成。

10.34注意事项

10.341如果待机时间过长，应先开一下蒸汽开关，待蒸汽喷出后，再关掉蒸汽开关。

10.342操作步骤必须按顺序从上到下进行。

10.35故障排除

10.351如果开机电源指示灯不亮，检查电源插头和15安常熔丝管。

10.352消化时如有气体溢出，加大三通抽气泵的进水流量。

10.353如果开机后电流上升中，指示灯突然不亮，请先切断电源，检查熔丝管是否损坏，然后关闭冷却水，打开排水阀和蒸汽开关进行排水，故障排除后，重新开机、操作。

10.354如果打开水泵或碱泵有工作声音，但不出液体，请检查仪器内部单向阀是否粘连，消除方法：

拔掉单向阀一头的橡胶管，用硬物使单向阀中间蓝色椎体活动即可。

如果水泵或碱泵没有工作声音，应检查3安保险丝是否断裂。

10.4吸水率

方法一：

10.41仪器和用具

（精确到0.01g）、250ml烧杯、玻璃棒、25ml移液管、镊子、毛玻璃。

10.42操作方法

10.421称取10g谷朊粉样品，放入烧杯中。

10.422用移液管吸取21ml28℃的水，用玻璃棒搅拌至面筋形成，继续搅拌样品约1min。

10.423加水至覆盖住面筋，维持30min。

10.424用镊子取出面筋，放在毛玻璃上，上面用毛玻璃挤压，用纱布吸取游离水分，然后反复吸取挤压直至面筋粘在玻璃板或有粘度感，称重。

10.43计算公式

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吸水率（%）=挤压后样品-10/10（1-水分）×

方法二：

10.44仪器与设备

普通天平：

感量0.01g，ED4-2离心机，100ml聚碳酸酯离心管，电热恒温水浴锅。

10.45操作

称取样品10g，置于已知重量的离心管中，量取60ml，分次逐管内，用玻璃棒搅拌至样品混合湿透，将离心管置于50℃水浴锅保温20min，然后移入离心机内（试管必须对称放置），启动离心机后调速至1000r/min，离心15min关机，待机自然停后取出，细心倒去上清液，沥水后称重。

10.46计算

吸水率（%）=（W2+W1）-（W2+W3）/W3×

（1-H）×

100%

W2——离心管质量，g；

W1——沉淀粉质量，g；

W3——样品质量，g；

W4——样品测定含有的水分。

10.5酸度

10.51仪器和用具

锥形瓶：

1000ml、250ml，；

量筒：

250ml，漏斗和漏斗架，天平（感量：

0.01g），移液管：

10ml、20ml，滴定管。

10.52试剂

0.02mol/L碱液、甲苯、三氯甲烷、1%酚酞指示剂、无二氧化碳水、滤纸。

10.53操作方法

称取样品15克，倒入250ml锥形瓶中，加水150ml（无二氧化碳水），滴入甲苯和三氯甲烷各5滴，摇匀后加塞，在室温下放置2小时，每隔15min摇动1次，到时用干燥滤纸过滤，用移液管吸取滤液10ml注入100ml锥形瓶中，再加入20ml蒸馏水和酚酞指示剂3滴，用0.02mol/L的碱液滴定至微红色，0.5min内不消失为止，记下所消耗的碱液量。

另用30ml蒸馏水做空白试验，记下所消耗的碱液毫升数。

10.54计算公式

酸度（ml/10ml）=（V1-V2）×

N/0.1×

V3/V4×

10/W

V1——试样滤液消耗的碱液体积，毫升；

V2——空白试样消耗的碱液体积，毫升；

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V3——浸泡试液加水体积，毫升；

V4——用于滴定的滤液体积，毫升；

N——碱液当量浓度；

W——试样重量，克。

10.6细度

10.61仪器和用具

天平（感量：

0.01克）、80目筛子、钥匙。

10.62操作方法

称取样品约50克左右，放入80目筛子内反复摇晃，通过的样品落入筛子底盘，未通过的在天平上称重。

10.63计算公式

细度（%）=G1-G2/G1×

G1——称取样品的总克数；

G2——未通过筛子的样品。

11.成品酒精

1、酒精度

1.1.酒精度是指在20℃时，酒精水溶液中所含乙醇的体积分数，以%（体积分数）表示。

1.2.原理

利用酒精计进行测定，同时校正为20℃时的酒精体积分数。

1.3.仪器

酒精计：

90%～100%（体积分数），分度值为0.1（%）。

1.4.测定步骤

将试样注入洁净、干燥的量筒中，在室温下静止几分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡5分钟，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。

1.5．计算

根据测得的酒精计示值和温度，查附表校正为20℃时的酒精的体积分数。

2、总酸

酒精中所含的酸，主要是乙酸，还有极少量的甲酸、丙酸、丁酸等，故在计算酸含量时，均以乙酸表示。

单位为mg/L。

除有机酸以外，酒精中还含有碳酸，由废蜜糖制成的酒精还可能含有微酸性的硫化氢。

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2.1.测定步骤

吸取试样50mL于250mL锥形瓶中，先置于沸水浴中保持2min，除去碳酸，取出，用水冷却。

再加无二氧化碳的水50mL、酚酞指示剂2滴，以0.02mol/LNaOH标准溶液滴定至呈微红色，30s内不消失为终点。

2.2.计算

总酸含量（以乙酸计，mg/L）=V×

c×

0.06×

1/50×

1000×

1000

式中V—滴定试样时消耗NaOH标准使用溶液的体积，mL；

c—NaOH标准使用溶液的浓度，mol/L；

0.06—消耗1mL1mol/LNaOH标准溶液相当于乙酸的质量，g/mmol；

50—取样体积，mL。

3、总酯

酒精中所含的酯，多为乙酸乙酯，而丁酸乙酯、乙酸戊酯含量甚微，故均以乙酸乙酯表示。

测定酒精中酯类的方法通常有：

皂化法和比色法。

3.1皂化法

3.11测定步骤

吸取试样100mL于250mL三角瓶中，加100mL水，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流10min。

用水冷却，加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色（切勿过量）并

保持15s内不消退。

准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液10mL，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流1h。

用水冷却。

准确加入0.1mol/L硫酸（1/2H2SO4）标准溶液10mL。

然后，用0.05mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至微红色并保持15s内不消退为其终点。

同时用100mL水，做空白试验。

3.12.计算

总酯含量（以乙酸乙酯计，mg/L）=（V-V0）×

0.088×

1/V1×

式中V—滴定试样时消耗0.05mol/LNaOH标准滴定溶液的体积，mL；

V0—滴定空白时消耗0.05mol/LNaOH标准滴定溶液的体积，mL；

V1¬

—取样量，mL；

c—NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.08¬

—消耗1mL1mol/LNaOH标准溶液相当于乙酸乙酯的质量，g/mmol。

3.13.讨论

①如试样重酯含量过高，加入0.1mol/LNaOH溶液10mL不够时，可多加5～10mL，单皂化后

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加入0.1mol/L硫酸（1/2H2SO4）的量也等量增加。

②第一次加NaOH溶液中游离酸时切勿过量，否则测得结果偏低。

3.2比色法

3.21.测定步骤

吸取与试样含量相近的酯标准使用溶液及试样各2mL，分别注入25mL比色管中，各加反应液4mL，摇匀。

同时做空白试验。

用2cm比色皿，于520nm波长处，试剂空白，测定吸光度。

3.22.计算

总酯含量（以乙酸乙酯计，mg/L）=A样/A×

c

式中A样—式样的吸光度；

A—酯标准使用溶液的吸光度；

c—标准使用溶液的酯含量，mg/L。

4、总醛

醛类的主要成分是乙醛。

糖蜜发酵醪中醛的含量较多（约为酒精量的0.05），是粮食原料的10～20倍。

酵母培养过程中如采取通风措施，则醛类含量急剧增加。

酒精中醛含量的测定长采用碘量法和比色法。

4.1碘量法

4.11.测定步骤

吸取试样15mL于250mL碘量瓶中，加水15mL、12g/L亚硫酸氢钠溶液15mL、0.1mol/LHCl

溶液7mL，摇匀，于暗处放置1h。

取出，用50mL水冲洗瓶塞，一0.1mol/L碘（1/2I2）标准溶液滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5mL，改用0.01mol/L碘（1/2I2）标准使用溶液滴定至淡蓝紫色出现（不计数）。

加1mol/L碳酸氢钠溶液20mL，微开瓶塞，振荡0.5min（呈无色），用0.01mol/L碘（1/2I2）标准使用溶液继续滴定至淡蓝紫色为其终点。

4.12.计算