中药薄层方法集Word文档下载推荐.docx

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3.3)

三七皂苷r1以下各项均同人参皂苷rb1二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:

儿茶素

甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解

硅胶h,硅胶g

氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:

2:

1.5:

0.5),醋酸乙酯

2%三氯化铁、5%香草醛硫酸

士的宁

稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿(1:

1)混合液,氯仿,乙醚

浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;

酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相

硅胶g、gf254、氢氧化钠溶液制备的硅胶g

甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:

5:

0.6:

0.4),氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9:

3:

0.4),苯或甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇(8:

6:

0.5),氯仿-乙醇-环己烷(3:

茚三酮试液,稀碘化铋钾试液

大黄素

水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚

用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取

硅胶h,硅胶g,氢氧化钠溶液制备的硅胶g

石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:

1)的上层溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:

0.2),环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:

9:

4),苯—乙醇或甲醇(8:

氨熏

大黄素甲醚参照大黄素

大黄酚参照大黄素

大黄酸参照大黄素

马钱子碱参照士的宁

天麻素

甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇

d—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱

氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:

0.1)

10%磷钥酸乙醇溶液

五味子乙素

甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯

硅胶柱,氯仿洗脱

硅胶gf254、硅胶g

石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:

1)、正己烷-醋酸乙酯(8:

变色酸-硫酸溶液

五味子甲素参照五味子乙素

贝母素乙

乙醇、氯仿、乙醚

氢氧化钠溶液制备的硅胶g、硅胶g

氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:

10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:

2:

1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:

4:

依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液

贝母素甲参照贝母素乙

乌头碱

硅胶g,碱性氧化铝薄层板

苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:

0.5),乙醚-氯仿(5:

2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:

0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:

3.6:

1)(展开缸氨蒸气饱和)

(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏

丹皮酚

乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)

水蒸气蒸馏后乙醚萃取

硅胶g,硅胶gf254

环己烷-醋酸乙酯(3:

5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)

丹参酮ⅱa

乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯

中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱

苯-醋酸乙酯(19:

1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:

25:

4)

2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:

1)混合

水杨酸甲酯

乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮

置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。

再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。

石油醚-醋酸乙酯(25:

1),环己烷-苯(7:

3)5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)

去氧胆酸

甲醇,乙醇,氯仿

加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解

醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:

1:

0.3:

0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:

7:

5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:

10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

丙氨酸

甲醇

正丁醇-冰醋酸-水(8:

茚三酮试液

甘草酸铵

甲醇,乙醇

加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶g醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:

10%硫酸乙醇溶液

甘氨酸

水,70%乙醇

正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:

3),正丁醇-冰醋酸-水(3:

0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液可参照丙氨酸

东莨菪内酯,东莨菪素

乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯

醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:

1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:

0.5:

0.25)

依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm)可参照其他生物碱的鉴别

龙胆苦苷

甲醇,乙醇,水

加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。

或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱

硅胶gf254

氯仿-甲醇-水(30:

3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:

5)

瓜氨酸参照甘氨酸正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:

3)

芍药苷

甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;

不溶于乙醚、石油醚

加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。

滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:

1)预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:

1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。

另外还可以上大孔吸附树脂柱(d-101型)。

氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:

0.2)

5%香草醛硫酸溶液

百秋李醇

乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)

置烧瓶中,连接挥发油测定器。

石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:

0.2)

2%三氯化铁乙醇溶液

肉桂酸

氯仿

正己烷—乙醚—冰醋酸(5:

延胡索乙素

甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯

参考其他生物碱

硅胶g、氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板

正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:

0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:

氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法

齐墩果酸

甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚

加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。

氯仿-甲醇(40:

10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液

冰片

甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚

自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。

或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华

硅胶g石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:

2),苯-丙酮(9:

1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:

3),苯-醋酸乙酯(19:

10%磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液

异补骨脂素

甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱

正己烷-醋酸乙酯(4:

1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:

喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视

异欧前胡素参照欧前胡素

异鼠李素参照黄芩苷

杜鹃素参照柚皮苷

芦丁

甲醇、正丁醇

醋酸乙酯-甲酸-水(8:

氨熏,三氯化铝乙醇溶液

苏氨酸参照其他氨基酸

连翘苷

β-谷甾醇,谷甾醇

乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)

环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:

2.5:

1),环己烷-丙酮(5:

辛弗林

水、甲醇、乙醇

氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(13:

0.5)

0.5%茚三酮乙醇溶液

没食子酸

水、甲醇、乙醇、正丁醇

氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:

碘熏,三氯化铁乙醇

补骨脂素参照异补骨脂素

阿魏酸

水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚

用甲醇:

乙酸乙酯(95:

5)提取,提取液挥干,残渣加水,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取数次,合并乙醚液,用2%碳酸钠溶液提取数次,碱液用醋酸乙酯洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸调ph值至2~3,用苯洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取数次,挥去乙醚,残渣加甲醇使溶解

苯-冰醋酸-甲醇(30:

紫外光灯(365nm)

苦参碱

甲醇、乙醇、氯仿

硅胶g,氢氧化钠溶液制备的硅胶g

氯仿—甲醇—浓氨试液(5:

0.3),苯-丙酮-甲醇(8:

欧前胡素

乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)

石油醚(30~60℃)-乙醚(3:

和厚朴酚参照厚朴酚

组氨酸参照其他氨基酸

胡椒碱

乙醇、氯仿、乙酸乙酯

环己烷-丙酮(10:

10%硫酸乙醇溶液,5%香荚兰醛浓硫酸溶液

柚皮苷

甲醇、乙醚

可用石油醚(60~90℃)除杂质

苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:

12:

3)的上层溶液

三氯化铝乙醇溶液

栀子苷

水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇

用石油醚(60~90℃)除杂质,加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱(也可用大量甲醇洗脱)。

醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:

10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

厚朴酚

甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿

加乙醚水浴上加热回流,滤过,滤液用2%氢氧化钠溶液提取数次,合并碱液,加盐酸调节ph值至1~2,用氯仿提取数次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用无水硫酸钠脱水后,蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解

氢氧化钠溶液制备的硅胶g,硅胶g,硅胶gf254

苯-醋酸乙酯(9:

1.5),苯-甲醇(27:

5%香草醛硫酸溶液

氢溴酸山莨菪碱参照东莨菪内酯

氢溴酸东莨菪碱参照东莨菪内酯

α-香附酮

乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷

苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:

二硝基苯肼乙醇试液

胆酸

氯仿-乙醚-冰醋酸(2:

10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液

参照猪去氧胆酸

亮氨酸参照其他氨基酸

穿心莲内酯

可用石油醚(60~90℃)除杂质,用活性炭脱色

氯仿-无水乙醇(9:

2%的3,5-二硝基苯甲酸甲酵溶液与7%氢氧化钾甲醇溶液等体积混合溶液

桂皮醛

乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮

用挥发油提取器提取

石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:

桉油精

乙醇、乙酸乙酯、乙醚

环己烷-醋酸乙酯(9.5:

香草醛硫酸溶液

盐酸小檗碱

甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚

参考其他生物碱或加于已处理好的中性氧化铝,湿法装柱,用无水乙醇分次洗脱

正丁醇-冰醋酸-水(7:

2),苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:

6:

3:

0.6)(氨蒸气饱和)

盐酸巴马汀参照盐酸小檗碱

盐酸水苏碱

酸性无水乙醇,不溶于水

用活性炭、氧化铝混合柱除杂质,用乙醇洗脱

正丁醇-盐酸-水(8:

1)生物碱显色剂

原儿茶酸

水、乙醇、乙酸乙酯

参照阿魏酸

氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(7:

三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液

原儿茶醛

水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯

加70%乙醇提取,滤过,滤液挥尽乙醇,用稀盐酸调ph值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加无水硫酸钠脱水

氯仿-丙酮-甲酸(8:

0.5),苯—醋酸乙酯—甲酸(10:

8:

1.5)

氧化苦参碱参照苦参碱

脂蟾毒配基

乙醇、氯仿

用乙醚提取杂质,残渣挥去乙醚,加氯仿提取,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,将甲醇液上中性氧化铝柱,用氯仿洗脱

环己烷-氯仿-丙酮(4:

黄芩苷

乙醇、乙酸乙酯、正丁醇

用适当方法提取,提取液上已处理好的d-101型大孔吸附树脂柱(湿法装柱;

用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脱,将洗脱液蒸干,残渣加甲醇溶解

4%醋酸钠制备的硅胶g

醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:

三氯化铁乙醇

或用聚酰胺薄膜,以醋酸展开、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视

黄芪甲苷

甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚

甲醇提取液液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱合的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇提取液,用碱液(氨试液或1%氢氧化钠溶液)洗涤,弃去碱液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水使溶解,通过d101型大孔吸附树脂柱,以低浓度乙醇洗杂质,继用70%乙醇洗脱,收集洗脱液。

另外还可以上中性氧化铝柱,先用氯仿洗脱,弃去氯仿洗脱液,再用70%甲醇洗脱

氯仿-甲醇-水(13:

2)的下层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:

11:

10%硫酸乙醇液

菝葜皂苷元

水,甲醇,乙醇,乙醚,苯

加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml,加热回流1小时后浓缩,加水,用苯萃取。

或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱

苯-丙酮(9:

梓醇

脱水穿心莲内酯

甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚

用石油醚(60~90℃)置水浴中加热回流,弃去石油醚液,残渣加氯仿,置水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液用活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至小体积,加中性氧化铝少量,拌匀,挥干溶剂,上中性氧化铝柱,用甲醇洗脱

氯仿-乙醇(20:

1),氯仿-丙酮(2:

2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与7%氢氧化钾溶液的的等量混合液

猪去氧胆酸

正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4小时,冷却后加盐酸调节ph值至1~3,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。

乙醚-氯仿-冰醋酸(4:

2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:

1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:

麻黄碱

氯仿-甲醇-浓氨试液(20:

0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:

1),乙醇-氨试液(10:

淫羊霍苷

甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚

加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以40%甲醇洗脱

醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:

绿原酸

甲醇,乙醇,乙酸乙酯

加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节ph约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上-101型大孔吸附树脂柱,用水洗脱杂质,弃去水洗液,再用20%乙醇洗脱

醋酸丁酯-甲酸-水(7:

2.5)

紫外灯(365nm),三氯化铁乙醇溶液,氨熏可参照黄芩苷

葛根素

甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚

加70%乙醇回流提取,滤过,滤液挥去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用无水硫酸钠脱水,滤过(也可以用水饱和的正丁醇提取),提取液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,用水饱和的正丁醇洗脱

氯仿-甲醇-水(14:

紫外灯(365nm)

硫酸阿托品

氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(14:

0.5),醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:

鹅去氧胆酸参照其他猪去氧胆酸

槐定碱参照苦参碱

精氨酸参照其他氨基酸

熊去氧胆酸参照其他猪去氧胆酸

熊果酸

甲醇,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,不溶于石油醚

加石油醚除杂质,加冰醋酸-氯仿(1:

5)提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加正丁醇(或乙醚、乙酸乙酯)萃取数次

氯仿—丙酮(9:

1),环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:

8)(可加点冰醋酸),甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:

槲皮素

加70%乙醇-盐酸(20:

1),回流提取,滤液挥干乙醇,用醋酸乙酯萃取,挥干醋酸乙酯,残渣加水溶解,过聚酰胺柱(干法装柱),用水洗脱杂质后,再用乙醇洗脱

甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:

三氯化铝乙醇溶液,氨熏

樟脑

参考水杨酸甲酯

缬氨酸参照其他氨基酸

靛玉红

水,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,氯仿

用氯仿提取,用碱液洗涤

氯仿-乙醇(9:

1),苯-氯仿-丙酮(5:

靛蓝参照靛玉红

橙皮苷参照柚皮苷

薄荷脑参照冰片

麝香酮

乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,苯,环己烷,石油醚

石油醚(30℃~60℃)-乙醚(9:

2,4-二硝基苯肼试液,香草醛硫酸溶液

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