中药薄层方法集Word文档下载推荐.docx
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3.3)
三七皂苷r1以下各项均同人参皂苷rb1二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:
儿茶素
甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解
硅胶h,硅胶g
氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:
2:
1.5:
0.5),醋酸乙酯
2%三氯化铁、5%香草醛硫酸
士的宁
稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿(1:
1)混合液,氯仿,乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;
酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶g、gf254、氢氧化钠溶液制备的硅胶g
甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:
5:
0.6:
0.4),氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9:
3:
0.4),苯或甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇(8:
6:
0.5),氯仿-乙醇-环己烷(3:
茚三酮试液,稀碘化铋钾试液
大黄素
水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚
用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取
硅胶h,硅胶g,氢氧化钠溶液制备的硅胶g
石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:
1)的上层溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:
0.2),环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:
9:
4),苯—乙醇或甲醇(8:
氨熏
大黄素甲醚参照大黄素
大黄酚参照大黄素
大黄酸参照大黄素
马钱子碱参照士的宁
天麻素
甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇
d—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱
氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:
0.1)
10%磷钥酸乙醇溶液
五味子乙素
甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
硅胶柱,氯仿洗脱
硅胶gf254、硅胶g
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:
1)、正己烷-醋酸乙酯(8:
变色酸-硫酸溶液
五味子甲素参照五味子乙素
贝母素乙
乙醇、氯仿、乙醚
氢氧化钠溶液制备的硅胶g、硅胶g
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:
10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:
2:
1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:
4:
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液
贝母素甲参照贝母素乙
乌头碱
硅胶g,碱性氧化铝薄层板
苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:
0.5),乙醚-氯仿(5:
2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:
0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:
3.6:
1)(展开缸氨蒸气饱和)
(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏
丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)
水蒸气蒸馏后乙醚萃取
硅胶g,硅胶gf254
环己烷-醋酸乙酯(3:
5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)
丹参酮ⅱa
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱
苯-醋酸乙酯(19:
1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:
25:
4)
2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:
1)混合
水杨酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。
再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
石油醚-醋酸乙酯(25:
1),环己烷-苯(7:
3)5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)
去氧胆酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:
1:
0.3:
0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:
7:
5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液
丙氨酸
甲醇
正丁醇-冰醋酸-水(8:
茚三酮试液
甘草酸铵
甲醇,乙醇
加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶g醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:
10%硫酸乙醇溶液
甘氨酸
水,70%乙醇
正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:
3),正丁醇-冰醋酸-水(3:
0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液可参照丙氨酸
东莨菪内酯,东莨菪素
乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯
醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:
1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:
0.5:
0.25)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm)可参照其他生物碱的鉴别
龙胆苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。
或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱
硅胶gf254
氯仿-甲醇-水(30:
3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:
5)
瓜氨酸参照甘氨酸正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:
3)
芍药苷
甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;
不溶于乙醚、石油醚
加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。
滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:
1)预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:
1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。
另外还可以上大孔吸附树脂柱(d-101型)。
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:
0.2)
5%香草醛硫酸溶液
百秋李醇
乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)
置烧瓶中,连接挥发油测定器。
石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:
0.2)
2%三氯化铁乙醇溶液
肉桂酸
氯仿
正己烷—乙醚—冰醋酸(5:
延胡索乙素
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
参考其他生物碱
硅胶g、氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板
正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:
0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:
氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法
齐墩果酸
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。
氯仿-甲醇(40:
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液
冰片
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。
或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华
硅胶g石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:
2),苯-丙酮(9:
1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:
3),苯-醋酸乙酯(19:
10%磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液
异补骨脂素
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱
正己烷-醋酸乙酯(4:
1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:
喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视
异欧前胡素参照欧前胡素
异鼠李素参照黄芩苷
杜鹃素参照柚皮苷
芦丁
甲醇、正丁醇
醋酸乙酯-甲酸-水(8:
氨熏,三氯化铝乙醇溶液
苏氨酸参照其他氨基酸
连翘苷
β-谷甾醇,谷甾醇
乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)
环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:
2.5:
1),环己烷-丙酮(5:
辛弗林
水、甲醇、乙醇
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(13:
0.5)
0.5%茚三酮乙醇溶液
没食子酸
水、甲醇、乙醇、正丁醇
氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:
碘熏,三氯化铁乙醇
补骨脂素参照异补骨脂素
阿魏酸
水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚
用甲醇:
乙酸乙酯(95:
5)提取,提取液挥干,残渣加水,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取数次,合并乙醚液,用2%碳酸钠溶液提取数次,碱液用醋酸乙酯洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸调ph值至2~3,用苯洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取数次,挥去乙醚,残渣加甲醇使溶解
苯-冰醋酸-甲醇(30:
紫外光灯(365nm)
苦参碱
甲醇、乙醇、氯仿
硅胶g,氢氧化钠溶液制备的硅胶g
氯仿—甲醇—浓氨试液(5:
0.3),苯-丙酮-甲醇(8:
欧前胡素
乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)
石油醚(30~60℃)-乙醚(3:
和厚朴酚参照厚朴酚
组氨酸参照其他氨基酸
胡椒碱
乙醇、氯仿、乙酸乙酯
环己烷-丙酮(10:
10%硫酸乙醇溶液,5%香荚兰醛浓硫酸溶液
柚皮苷
甲醇、乙醚
可用石油醚(60~90℃)除杂质
苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:
12:
3)的上层溶液
三氯化铝乙醇溶液
栀子苷
水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇
用石油醚(60~90℃)除杂质,加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱(也可用大量甲醇洗脱)。
醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:
10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液
厚朴酚
甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿
加乙醚水浴上加热回流,滤过,滤液用2%氢氧化钠溶液提取数次,合并碱液,加盐酸调节ph值至1~2,用氯仿提取数次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用无水硫酸钠脱水后,蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解
氢氧化钠溶液制备的硅胶g,硅胶g,硅胶gf254
苯-醋酸乙酯(9:
1.5),苯-甲醇(27:
5%香草醛硫酸溶液
氢溴酸山莨菪碱参照东莨菪内酯
氢溴酸东莨菪碱参照东莨菪内酯
α-香附酮
乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷
苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:
二硝基苯肼乙醇试液
胆酸
氯仿-乙醚-冰醋酸(2:
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液
参照猪去氧胆酸
亮氨酸参照其他氨基酸
穿心莲内酯
可用石油醚(60~90℃)除杂质,用活性炭脱色
氯仿-无水乙醇(9:
2%的3,5-二硝基苯甲酸甲酵溶液与7%氢氧化钾甲醇溶液等体积混合溶液
桂皮醛
乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮
用挥发油提取器提取
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:
桉油精
乙醇、乙酸乙酯、乙醚
环己烷-醋酸乙酯(9.5:
香草醛硫酸溶液
盐酸小檗碱
甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚
参考其他生物碱或加于已处理好的中性氧化铝,湿法装柱,用无水乙醇分次洗脱
正丁醇-冰醋酸-水(7:
2),苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:
6:
3:
0.6)(氨蒸气饱和)
盐酸巴马汀参照盐酸小檗碱
盐酸水苏碱
酸性无水乙醇,不溶于水
用活性炭、氧化铝混合柱除杂质,用乙醇洗脱
正丁醇-盐酸-水(8:
1)生物碱显色剂
原儿茶酸
水、乙醇、乙酸乙酯
参照阿魏酸
氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(7:
三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液
原儿茶醛
水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯
加70%乙醇提取,滤过,滤液挥尽乙醇,用稀盐酸调ph值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加无水硫酸钠脱水
氯仿-丙酮-甲酸(8:
0.5),苯—醋酸乙酯—甲酸(10:
8:
1.5)
氧化苦参碱参照苦参碱
脂蟾毒配基
乙醇、氯仿
用乙醚提取杂质,残渣挥去乙醚,加氯仿提取,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,将甲醇液上中性氧化铝柱,用氯仿洗脱
环己烷-氯仿-丙酮(4:
黄芩苷
乙醇、乙酸乙酯、正丁醇
用适当方法提取,提取液上已处理好的d-101型大孔吸附树脂柱(湿法装柱;
用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脱,将洗脱液蒸干,残渣加甲醇溶解
4%醋酸钠制备的硅胶g
醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:
三氯化铁乙醇
或用聚酰胺薄膜,以醋酸展开、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视
黄芪甲苷
甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚
甲醇提取液液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱合的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇提取液,用碱液(氨试液或1%氢氧化钠溶液)洗涤,弃去碱液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水使溶解,通过d101型大孔吸附树脂柱,以低浓度乙醇洗杂质,继用70%乙醇洗脱,收集洗脱液。
另外还可以上中性氧化铝柱,先用氯仿洗脱,弃去氯仿洗脱液,再用70%甲醇洗脱
氯仿-甲醇-水(13:
2)的下层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:
11:
10%硫酸乙醇液
菝葜皂苷元
水,甲醇,乙醇,乙醚,苯
加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml,加热回流1小时后浓缩,加水,用苯萃取。
或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱
苯-丙酮(9:
梓醇
脱水穿心莲内酯
甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚
用石油醚(60~90℃)置水浴中加热回流,弃去石油醚液,残渣加氯仿,置水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液用活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至小体积,加中性氧化铝少量,拌匀,挥干溶剂,上中性氧化铝柱,用甲醇洗脱
氯仿-乙醇(20:
1),氯仿-丙酮(2:
2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与7%氢氧化钾溶液的的等量混合液
猪去氧胆酸
正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4小时,冷却后加盐酸调节ph值至1~3,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。
乙醚-氯仿-冰醋酸(4:
2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:
1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:
麻黄碱
氯仿-甲醇-浓氨试液(20:
0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:
1),乙醇-氨试液(10:
淫羊霍苷
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以40%甲醇洗脱
醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:
绿原酸
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节ph约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上-101型大孔吸附树脂柱,用水洗脱杂质,弃去水洗液,再用20%乙醇洗脱
醋酸丁酯-甲酸-水(7:
2.5)
紫外灯(365nm),三氯化铁乙醇溶液,氨熏可参照黄芩苷
葛根素
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液挥去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用无水硫酸钠脱水,滤过(也可以用水饱和的正丁醇提取),提取液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,用水饱和的正丁醇洗脱
氯仿-甲醇-水(14:
紫外灯(365nm)
硫酸阿托品
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(14:
0.5),醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:
鹅去氧胆酸参照其他猪去氧胆酸
槐定碱参照苦参碱
精氨酸参照其他氨基酸
熊去氧胆酸参照其他猪去氧胆酸
熊果酸
甲醇,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,不溶于石油醚
加石油醚除杂质,加冰醋酸-氯仿(1:
5)提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加正丁醇(或乙醚、乙酸乙酯)萃取数次
氯仿—丙酮(9:
1),环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:
8)(可加点冰醋酸),甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:
槲皮素
加70%乙醇-盐酸(20:
1),回流提取,滤液挥干乙醇,用醋酸乙酯萃取,挥干醋酸乙酯,残渣加水溶解,过聚酰胺柱(干法装柱),用水洗脱杂质后,再用乙醇洗脱
甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:
三氯化铝乙醇溶液,氨熏
樟脑
参考水杨酸甲酯
缬氨酸参照其他氨基酸
靛玉红
水,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,氯仿
用氯仿提取,用碱液洗涤
氯仿-乙醇(9:
1),苯-氯仿-丙酮(5:
靛蓝参照靛玉红
橙皮苷参照柚皮苷
薄荷脑参照冰片
麝香酮
乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,苯,环己烷,石油醚
石油醚(30℃~60℃)-乙醚(9:
2,4-二硝基苯肼试液,香草醛硫酸溶液