ICP质量检测标准.docx

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ICP质量检测标准

ICP质量检测标准

（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定3

（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定9

（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定15

（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定21

（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定27

（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定33

（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定36

（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定42

（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定51

（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定

1.范畴

本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。

测定范畴见表1。

表1

氧化物

测定范畴（％）

氧化物

测定范畴（％）

氧化镧

0.0000～0.0100

氧化镝

0.0000～0.0100

氧化铈

0.0000～0.0100

氧化钬

0.0000～0.0100

氧化镨

0.0000～0.0100

氧化铒

0.0000～0.0100

氧化钕

0.0000～0.0100

氧化铥

0.0000～0.0100

氧化钐

0.0000～0.0100

氧化镱

0.0000～0.0100

氧化钆

0.0000～0.0100

氧化镥

0.0000～0.0100

氧化铽

0.0000～0.0100

氧化钇

0.0000～0.0100

氧化铕

0.0000～0.0100

2.方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直截了当以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂

3.1盐酸（1+1）

3.2硝酸（1+1）

3.3氩气（>99.99%）

3.4过氧化氢（30%）

3.5氧化铕标准溶液：

称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化铕。

3.6氧化镧标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.7氧化铈标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.8氧化镨标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.9氧化钕标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.10氧化钐标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.11氧化钆标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.12氧化铽标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.13氧化镝标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.14氧化钬标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钬。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.15氧化铒标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.16氧化铥标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.17氧化镱标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.18氧化镥标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.19氧化钇标准溶液：

称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化铕。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

4.仪器

4.1ICP等离子体发射光谱仪

5.试样

将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，赶忙称重。

6.分析步骤

6.1分析试液的配制

6.1.1称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000μg/ml。

6.2标准溶液的配置

6.2.1氧化铕中其他稀土杂质含量的测定

将氧化铕标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分不移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

表2

标液

标号

各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）

氧化铕

氧化镧

氧化铈

氧化镨

氧化钕

氧化钐

氧化钆

氧化铽

氧化镝

氧化钬

氧化铒

氧化铥

氧化镱

氧化镥

氧化钇

低标

10000

取（3.5）标液（100mg/ml）10ml

0

高标

10000

取（3.5）标液（100mg/ml）10ml

1

（分不取（3.6~3.19）标液（10μg/ml）10ml）

6.2.2氧化钇中其他稀土杂质含量的测定

将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.5～3.18）按表3分不移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

表3

标液

标号

各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）

氧化钇

氧化镧

氧化铈

氧化镨

氧化钕

氧化钐

氧化钆

氧化铽

氧化镝

氧化钬

氧化铒

氧化铥

氧化镱

氧化镥

氧化钇

低标

10000

取（3.19）标液（100mg/ml）10ml

0

高标

10000

取（3.19）标液（100mg/ml）10ml

1

（分不取（3.5~3.18）标液（10μg/ml）10ml）

6.3测定步骤

6.3.1标样寻峰。

6.3.2测试低标和高标，定工作曲线。

6.3.3测试待测试样。

6.3.4分析，储存结果。

7.承诺差

实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的承诺相对差。

表4

氧化物

含量范畴（％）

承诺相对差（％）

氧化镧

0.0000～0.0100

20

氧化铈

0.0000～0.0100

20

氧化镨

0.0000～0.0100

20

氧化钕

0.0000～0.0100

20

氧化钐

0.0000～0.0100

20

氧化钆

0.0000～0.0100

20

氧化铽

0.0000～0.0100

20

氧化镝

0.0000～0.0100

20

氧化钬

0.0000～0.0100

20

氧化铒

0.0000～0.0100

20

氧化铥

0.0000～0.0100

20

氧化镱

0.0000～0.0100

20

氧化镥

0.0000～0.0100

20

氧化钇

0.0000～0.0100

20

氧化铕

0.0000～0.0100

20

氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准

原料名称

指标

氧化铕、氧化钇

≥99.99%

稀土杂质

氧化镧

≤5ppm

氧化铈

≤5ppm

氧化镨

≤5ppm

氧化钕

≤5ppm

氧化钐

≤5ppm

氧化钆

≤5ppm

氧化铽

≤5ppm

氧化镝

≤5ppm

氧化钬

≤5ppm

氧化铒

≤5ppm

氧化铥

≤5ppm

氧化镱

≤5ppm

氧化镥

≤5ppm

非稀土杂质

氧化铁

≤3ppm

二氧化硅

≤20ppm

氧化钙

≤8ppm

氧化铜

≤3ppm

氧化镍

≤3ppm

氧化铅

≤4ppm

氯离子

≤80ppm

（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定

1.范畴

本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。

测定范畴见表1。

表1

氧化物

测定范畴（％）

氧化物

测定范畴（％）

氧化镧

0.0000～0.0100

氧化镝

0.0000～0.0100

氧化铕

0.0000～0.0100

氧化钬

0.0000～0.0100

氧化镨

0.0000～0.0100

氧化铒

0.0000～0.0100

氧化钕

0.0000～0.0100

氧化铥

0.0000～0.0100

氧化钐

0.0000～0.0100

氧化镱

0.0000～0.0100

氧化钆

0.0000～0.0100

氧化镥

0.0000～0.0100

氧化铽

0.0000～0.0100

氧化钇

0.0000～0.0100

2.方法原理

试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直截了当以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂

3.1硝酸（1+1）

3.2盐酸（1+1）

3.3氩气（>99.99%）

3.4过氧化氢（30%）

3.5氧化铈标准溶液：

称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.999%），置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含50mg氧化铈。

3.6氧化镧标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镧。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.7氧化镨标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镨。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.8氧化钕标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钕。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.9氧化钐标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钐。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.10氧化铕标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铕。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.11氧化钆标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钆。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.12氧化铽标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铽。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.13氧化镝标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镝。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.14氧化钬标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钬。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.15氧化铒标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铒。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.16氧化铥标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铥。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.17氧化镱标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.18氧化镥标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镥。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.19氧化钇标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

4.仪器

4.1ICP等离子体发射光谱仪

5.试样

将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，赶忙称重。

6.分析步骤

6.1分析试液的配制

6.1.1称取0.5000g试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混匀待用，此溶液浓度为5000μg/ml。

6.2标准溶液的配置

将氧化铈标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分不移入2个200ml容量瓶中，加入硝酸20ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

表2

标液

标号

各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）

氧化铈

氧化镧

氧化铕

氧化镨

氧化钕

氧化钐

氧化钆

氧化铽

氧化镝

氧化钬

氧化铒

氧化铥

氧化镱

氧化镥

氧化钇

低标

5000

取（3.5）

标液20ml

0

高标

5000

取（3.5）

标液20ml

0.5

（分不取（3.6~3.19）标液（10μg/ml）10ml）

6.3测定步骤

6.3.1标样寻峰。

6.3.2测试低标和高标，定工作曲线。

6.3.3测试待测试样。

6.3.4分析，储存结果。

7.承诺差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的承诺相对差。

表3

氧化物

含量范畴（％）

承诺相对差（％）

氧化镧

0.0000～0.0100

20

氧化铕

0.0000～0.0100

20

氧化镨

0.0000～0.0100

20

氧化钕

0.0000～0.0100

20

氧化钐

0.0000～0.0100

20

氧化钆

0.0000～0.0100

20

氧化铽

0.0000～0.0100

20

氧化镝

0.0000～0.0100

20

氧化钬

0.0000～0.0100

20

氧化铒

0.0000～0.0100

20

氧化铥

0.0000～0.0100

20

氧化镱

0.0000～0.0100

20

氧化镥

0.0000～0.0100

20

氧化钇

0.0000～0.0100

20

氧化铈原料杂质含量标准

原料名称

指标

氧化铈

≥99.99%

稀土杂质

氧化镧

≤15ppm

氧化铕

≤10ppm

氧化镨

≤10ppm

氧化钕

≤10ppm

氧化钐

≤10ppm

氧化钆

≤10ppm

氧化铽

≤10ppm

氧化镝

≤10ppm

氧化钬

≤10ppm

氧化铒

≤10ppm

氧化铥

≤10ppm

氧化镱

≤10ppm

氧化镥

≤10ppm

氧化钇

≤10ppm

非稀土杂质

氧化铁

≤10ppm

二氧化硅

≤15ppm

氧化钙

≤10ppm

氯离子

≤80ppm

（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定

1.范畴

本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。

测定范畴见表1。

表1

氧化物

测定范畴（％）

氧化物

测定范畴（％）

氧化镧

0.0000～0.0100

氧化镝

0.0000～0.0100

氧化钆

0.0000～0.0100

氧化钬

0.0000～0.0100

氧化镨

0.0000～0.0100

氧化铒

0.0000～0.0100

氧化钕

0.0000～0.0100

氧化铥

0.0000～0.0100

氧化钐

0.0000～0.0100

氧化镱

0.0000～0.0100

氧化铈

0.0000～0.0100

氧化镥

0.0000～0.0100

氧化铽

0.0000～0.0100

2.方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直截了当以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂

3.1盐酸（1+1）

3.2硝酸（1+1）

3.3氩气（>99.99%）

3.4过氧化氢（30%）

3.5氧化钇标准溶液：

称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入150ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化钇。

3.6氧化镧标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镧。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.7氧化铈标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铈。

再将此溶液用