粉末冶金实验技术实验课讲义.docx
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《粉末冶金实验技术》实验课程授课讲义
课程编号：
课程名称：
粉末冶金实验技术
实验名称：
电解法制取铜粉、粉末流动性测定、空气透过法测定粉末粒度、显微镜观察粉末的形状、粉末压缩性的测定、金属粉末压制过程研究
适用专业：
金属材料工程
一、实验课程教材及主要参考资料
1、教材：
廖寄乔主编.《粉末冶金实验技术》.中南大学出版社,2003.
2、参考书：
黄培云主编.《粉末冶金原理》.冶金工业出版社,2004.
二、实验课时分配（小四号黑体）
序号
实验项目内容提要
学时
1
电解法制取铜粉
2
2
粉末流动性测定
2
3
空气透过法测定粉末粒度
2
4
显微镜观察粉末的形状
2
5
粉末压缩性的测定
2
6
金属粉末压制过程研究
2
三、实验成绩考核方式与成绩核定办法（小四号黑体）
1.考核方式：
实际操作和实验报告撰写
2.成绩核定办法：
现场动手能力占50%，实验报告占50%
实验1电解法制取铜粉
一、实验目的
1.掌握水溶液电解法制取金属粉末的一般操作；
2.熟悉电解制铜粉应控制的电解条件。
二、基本原理
电解液使用酸性的硫酸铜水溶液，阳极用电解铜板或杂铜板，阴极用不锈钢或光滑紫铜板。
电解发生时，电极发生下列主要反应：
1）在阳极，铜失去电子变成离子进入溶液
Cu–2e=Cu2+
2）在阴极，铜离子得到电子而析出铜
Cu2++2e=Cu
电解过程中，由于Cu+的氧化和少量H+在阴极上放电析出H2使得硫酸浓度降低；同时，由于电极的化学溶液及二次反应等原因而使硫酸铜浓度提高。
所以，电解液的浓度要按时调整，即定期加入适量的硫酸和放置不溶性铅阳极进行脱铜处理。
三、实验内容与步骤
1.接好线路
本实验所用的直流电源是最大输出直流为10A的硒整流器，整个线路采用四个电解槽串联的方式，为了满足槽电压的要求，整流器前加了一个调压器，槽电压可用万用电表测量。
通过线路的电流强度控制在2.6-3安培，可在整流器上的电流表读出。
2.配制电解液
本实验所用的电解槽是用塑料板制成，容积1450ml，实验时每槽装电解液约1200ml。
电解液成分采用65g/LCuSO4×5H2O以及71ml/LH2SO4来配制。
先按成分要求把硫酸铜晶体溶于水中，再加入硫酸，用PH值试纸测定电解液的PH值。
3.安放电极
阴极采用光滑紫铜板，总面积为80mm×50mm，浸入面大约为60mm×50mm，以控制电流密度为0.08-0.1安培/厘米2（相当于8-10安培/分米2）。
阳极是面积与阴极较近的电解精铜板，把电解液倒入电解槽中后，即可把电极放入槽内，极间距离约20-20厘米。
4.电解
经老师检查无误后，就可通电电解，电解时间20分钟，电解温度不控制。
实验时，学生应严格控制电解条件，并注意观察电解中所发生各种现象。
电解完毕后，把阴极上生成的铜粉用刀刮入杯里。
5.阴极产物的洗涤和稳定处理
把刮在杯里的铜粉用清水洗涤数次，一直洗到用2%的BaCO3或BaCl2的水溶液滴定无白色沉淀为止，然后用含0.02-0.1%的钠肥皂水（或苏打稀释液）洗一次，使其相对稳定，中和残余酸，最后用清水再洗两次，在每次水洗后要进行过滤，防止粉末损失。
6.粉末干燥
把装在烧杯中的铜粉放入真空干燥炉中，在110-130℃的温度下，干燥30-45分钟，经干燥后的粉末用研制碎后就可使用了。
四、实验报告要求
1.简述本实验的操作过程，画出工艺流程图。
2.按表1的格式填写实验记录。
计算获得铜粉的起始电流密度，计算电解的电流效率。
3.实验结果的分析与讨论。
实验2粉末流动性的测定
一、实验目的
1.掌握测定粉末流动性的方法；
2.了解影响粉末流动性的各种因素。
二、基本原理
粉末的流动性，即粉末填充一定形状容积的能力，粉末的流动性直接影响到压型时，粉末料能否均匀地填充模腔和压坯密度分布的均匀性。
粉末流动性是一种复杂的综合性能，它与许多因素有关（松装密度、粒度、粒度组成、颗粒形状等），颗粒间的摩擦和咬合阻碍它们的相对移动，是最主要的影响因素，凡是能够减小或增大这种机械摩擦和联结的性质的因素将影响到流动性。
一般说，流动性随着颗粒变小而变坏，因为细粉末具有大的比表面，颗粒的粗糙度和形状复杂同样减小流动性，粉末氧化通常提高流动性，因为这时摩擦系数降低，颗粒表面凹凸不平，粉末潮湿大大地降低其流动性，自然坡度较可以近似的表征粉末的流动性，测定自然坡度角的方法是：
将通过100-150目的筛网的粉末注入无底的玻璃或金属圆筒中，圆筒放在一张纸上，因此，当提取它时，粉末就倾泻出来，形成锥形的堆，颗粒之间的摩擦力和咬合力越陡斜，锥形堆与水平面间所构成的交角就称为自然坡度角，用卡尺量出锥形的底部直径R和它的高度H就可以计算
这个角度tanφ：
tanφ=HR
根据一机部颁布的《农机铁机·粉末冶金技术标准》规定，铁粉的流动性常用铁粉通过标准的流速漏斗的流速来表示，铁粉流动性越好，流速越快，本实验就是用该标准规定的流速仪（见图7）来测定铁粉的流动性。
三、实验步骤
1.称取试样200克至于烘箱内，于150℃±5℃烘干1小时，然后移入干燥器中，冷却至室温。
2.测定时称取试样50克，称准至0.2克，用手指止住漏斗下的流出孔，将粉末全部倒入漏斗，应注意使漏斗的孔径部分也填满。
3.当移开手指的同时，立即掀动秒表，当粉末全部流光时，立即微停秒表，记录粉末全部流完所需要的时间（秒），重复测定三次，其误差不允许超过0.4秒，取其平均值。
4.流速计算：
流速＝T×K（秒/50克）
式中：
T——三次测定秒数的平均值；
K——流速测定仪的修正系数。
5.流速测定用漏斗的检定：
制造漏斗者必须将漏斗进行检查，在上述方法测定标准砂的流速，将5次测定的平均值（其中最大最小的秒数记录不得超过0.4秒）刻于漏斗底面。
假定标准砂在标准漏斗中的流速为40秒，则其修正系数为：
修正系数K=40流速平均值
当测得标准砂的流速低于37秒/50克时，则此漏斗属于报废。
四、实验报告要求
1.列表记录实验数据（包括粉末质量，流出时间），并计算出流速；
2.实验结果的分析与讨论。
实验3空气透过法测定粉末的粒度
一、实验目的
1、了解气体透过法测定粉末粒度的原理；
2、掌握气体透过法测定粉末粒度的操作。
二、基本原理
本实验采用的设备是第四代透过法测试仪。
它是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床。
气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。
当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积。
仪器由空气泵、干燥器、水柱稳压器、垂直压力计、泄气阀、试样管、粉末压缩装置、试样管夹紧装置、U型压力计、精密阀、游标卡尺和仪器计算面板等组成。
仪器的气流及测压系统如图一。
空气由微型气泵（14）加压送入系统，泄气阀
（1）和水柱稳压器（13）将过量的空气排入大气，垂直压力计（12）测量供气系统的压力。
调节泄气阀开度和水柱稳压器的液面高度将供气压力稳定在500mm水柱。
稳压后的少量的空气经干燥后进入试样管，由U型压力计测得空气出试样管后，进精密阀前的压力。
空气最后经精密阀排入大气。
在上述系统中，对于一定量的粉末，按国际GB11107-89即可求得粒度值：
DK=5.34Hα（50-2H）∙（1-εPεP）31/2∙L
其中：
εp=1-mρe∙L
α=mρe
式中：
m—粉末的质量（g）；
ρe—粉末的真密度（g/cm3）；
α—试样的下料系数（g）；
L—试样（粉末床）的厚度；
H—U型压力计单根水柱上升高度值（cm）。
三、实验步骤
1.仪器的调试与校准
仪器使用前必须进行调试和校准
（1）U型压力计的校准
调节升降齿轮的旋钮，使U型压力计的基准水平面应与游标左脚上水平面平齐。
如不平行，可先调节水位微调阀；如仍调节不到位，则须对U型压力计进行加水（当U型压力计的基准水平低于卡尺左脚上水平面时）或放水的操作（当U型压力计的基准水平面高于卡尺左脚上水面时）。
加水操作为：
全部松开微调阀，将水加入加水小漏斗，再松开流量计加水阀，慢慢放水入U型管，当U型管压力计的基准水平面接近卡尺左脚水平面时，关闭加水阀。
放水操作为：
松开加水阀，用注射器吸出小漏斗内多余的水，知道U型压力计的基准水平面略低于游标卡尺左脚上水平时，关闭加水阀。
最后调节微调阀，即可使U型压力计的基准水平与游标卡尺左脚上水平面平齐。
（2）气源压力的校准与调节
供气压力应始终保持在500±0.5mm水柱。
将水柱稳压器加水至规定高度，记下垂直压力计水位上升，调节泄气阀，使压力计水柱上升500mm，即达到（500mm＋初始值），并维持此高度至测试结束。
测试过程中，如有变动，随时调节泄气阀，保持气源压力的稳定。
（3）精密阀的校准
将标准管代替试样管进行测试，气流稳定后，U型压力计的读数应与标准管上标定的数值一致;若不一致，旋转调节精密阀，使U型压力计的读数与标准管上标定的数值一致，稳定3分钟不变即可关泵停止。
2.粉末的测定
（1）试样的制备
在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞得试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。
将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在尺杆下紧压，用游标卡尺测出粉末床的厚度L。
（2）测量
将粉末试管从尺杆下取出接入试样夹头处夹紧，开气泵，通气5分钟，稳定后，利用游标卡尺测量出U型压力计的水柱上升量H。
停泵开泵重复一次，测量数据，两者相对误差小于3%，就是本次测量的最后结果。
若大于3%再重新测样，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，测出试样的DK值，最后三数据平均值为试样结果。
四、实验报告要求
1.简述仪器调试的基本过程
2.计算被测粉末的粒度DK
3.分析影响粉末力度大小的各种因素
实验4显微镜观察粉末的形状
一、实验目的
1.熟悉粉末的显微观察法，掌握操作技术；
2.测绘出粉末的粒度分布曲线。
二、基本原理
将制备的粉末标本放在光学显微镜下进行观察，目镜是带有刻度的目镜测微器，只要用标准测微尺测出在此放大倍数下的目镜刻度的读数值，即可测出粉末的大小。
然后根据一定粒度大小的粉末的个数和被测粉末的总数，就能计算出此种粒度的粉末所占的百分数，绘出粒度分布曲线。
此法常用来测量细粉（10-40um）和超细粉末（0.5-10um），其优点是不但能测得粉末粒度，还能观察到粉末的形状，消除粉末聚集体对测量结果的影响，但此法的操作较为费时，故生产现场用得少，此法的准确度取决于被测颗粒的数量、粉末分散程度、观测技巧和取样的代表性，显微镜的清晰程度也是有影响的，因此，实验的全过程都要细心操作。
三、实验步骤
本实验的内容有：
（1）测定还原铁粉的粒度；
（2）观察电解铜粉和喷雾青铜粉形状。
1.粉末标本制备
（1）取样：
取样要有代表性，可用梅花取样法，用取样钻从料桶中有不同部分抽取粉末，混匀后从其中去除10克，先用四分法取样，再用分段法取样，直取到剩余粉末不足0.5克时为止。
（2）制备标本：
取少量粉末于载物玻片上，在往上滴几滴酒精，用玻璃棒将其搅拌均匀，摊成薄而均匀的一层，待酒精干后即可进行观察。
要求标本在目镜测微尺的刻度范围内至少有10-20个颗粒的无聚集状态。
2.显微镜调整
（1）装上带刻度的目镜（目测测微器）和物镜，使放大倍数在200-600倍之间。
所选择的放大倍数是使最大颗粒只占据目镜测微器的3-4个分度为宜，调整焦点，直到刻度和颗粒看得十分清晰又无干扰的晕光出现为止。
（2）测定目镜测微器刻度的读数值，把标准测微尺放在显微镜在载物台上，观察对比测微尺刻度和目镜测微器刻度，根据其对应刻度算出目镜测微器在此放大倍数下每一刻度的读数值。
例如，观察到目镜测微上1-8刻度同标准测微尺上1-17刻度恰好重叠，而标准测微尺每一刻度是0.01mm（尺上说明），那么在此放大倍数下，目镜测微器每一刻度的读数值为17×0.018=0.21mm。
3.观察测量
本实验采用的生物显微镜有两种：
（1）一种显微镜其目镜测微器的标尺分10大格，每大格又分10小格，载物台可绕其轴心旋转；
（2）另一种显微镜其目镜测微器的标分8大格，每大格正好等于螺旋测微器的100格（正好转一周），载物台不能旋转。
现分述其观测方法如下：
（1）选好视场，观测时，仅统计位于刻度范围内的颗粒，视场中不位于刻度范围内的颗粒不用管。
粉末要按颗粒大小进行分类，先观测小的，后观测大的。
首先数出尺寸大于0.5分度的颗粒数，然后数出尺寸为0.5-1分度的颗粒数，一个现场必须观测四个方位（旋转载物台），如图3所示，测定一个视场后移动标本再测另一个视场。
要求测出尺寸大于1个分度的颗粒数不少于150-200个。
（2）选好视场后，从左到右，用螺旋测微器逐个测定位于刻度范围内的颗粒尺寸。
把结果记录在稿纸上，然后按照一定的粒度范围把粒度分成六个等级，参照表4的格式把实验数据填上去，改变视场方位或改变视场都要靠手移动标本。
4.数据整理
（1）根据观测数据算出总颗粒数；
（2）算出各级粒度尺寸的平均值（算术平均值）；
（3）绘制粒度分布曲线。
四、实验报告要求
1.简述本实验的基本原理；
2.注明：
所测粉末的名称、形状、显微镜放大倍数、目镜测微器在此放大倍数下每个分度的读数值；
3.列出数据，并绘制粒度分布曲线；
4.实验结果分析。
实验5粉末压缩性的测定
一、实验目的
1.了解粉末压缩性的影响因素及其在工艺上的意义；
2.掌握测定粉末压缩性的方法。
二、基本原理
粉末压制行是重要的工艺性能，它包括粉末的压缩性和成型性，压缩性是指压制过程中在一定压力下，粉末被压缩的程度；成型性是指压制后能保持一定几何形状的能力，本实验只测定粉末的压缩性。
压缩性主要取决于粉末颗粒的塑性，粉末塑性越好。
压至一定密度所需要的压力越低；压缩性与粉末粒度和形状也有关系，粉末越细，松装密度越小，比表面积越大，压制时粉末之间的摩擦力越大，则越不容易压缩，如果要压制一定的密度则需要的压力更越大，一定比例的粗粉与细粉的混合物，可压得最大密度的压件。
测定粉末的压紧性有两种方法：
1.压制具有给定密度的压件，测得所需的压力；
2.测定粉末在一定压制力下的压件密度。
根据一机部颁发的《农机铁基粉末冶金技术标准》的规定，铁粉的压缩性系以4吨/厘米2压力下压坯密度来表示，试样是重50克，直径1.954厘米的圆柱体，受压面积3平方厘米，总压力为12吨，下面就是其测定方法。
三、实验步骤
1.测定铁粉压缩性的模具如图10所示，测定压缩性模具零件明细表6。
2.用有机溶剂（乙醚等）清洁阴模腔及上、下模冲，其表面应光洁无任何污垢物。
3.用硬脂酸锌—三氯甲烷（氯仿）溶液（50克硬脂酸锌溶解在500毫升氯仿中）润滑阴模模腔（模腔一头用橡皮塞塞住，从另一端注入溶液，注满后即倒出，拔去橡皮塞），待氯仿蒸发后，此模腔上应涂一层均匀的硬脂酸锌薄层。
4.用感量0.2克天秤秤取70克铁粉，将称好的铁粉仔细注入模腔内，不得有散失现象。
5.将装妥之模具放在万能试验机平台上，以每分钟4吨的加压速度增加压力，加压时间用秒表计时，约3分钟后，当总压力达到12吨时，立即停止加压，并卸去负荷，当压力达到12吨时，试验机允许误差总和不得超过±100公斤。
6.将模具放在脱模垫板上（应放平稳），用脱模棒将压坯缓缓顶出。
7.用游标卡尺测量压坯高度与直径，然后根据下面公式计算压坯密度：
D=WV=4Wπd2h（克/厘米3）
式中：
D—压坯密度（克/厘米8）；
W—铁粉重量（克）；
d—压坯直径（厘米）。
8.同一试样，应作平行试验，取其平均值，若D差大于0.05克/cm3；应作反复试验。
9.压坯应完整无缺，表面光滑，否则应作重复试验。
10.模具应放在盛有干燥器内保存，并涂油防锈，当模腔内径磨格超过0.002厘米时应予报废。
四、实验报告要求
1.列表记录实验数据，计算实验结果；
2.实验结果的分析与讨论。
实验6金属粉末压制过程研究
一、实验目的
研究压制时单位压制压力对各种粉末压坯的密度及脱模压力，弹性后效的影响。
二、基本原理
压制时由于粉末颗粒的位移和变形，压坯的密度便随着压力的提高而增加，因此我们可以利用压坯密度与单位压制压力的关系来研究压制过程。
在理想的情况下，巴尔申方程定量地表示了压坯密度与单位压制压力的关系：
lgP=lgPmax-mlgβ
式中：
P—净压力；
Pmax—达到100%密度时所需之压力；
β—压件的相对体积，为在某一压力下粉末压件体积与当粉末压件在孔隙度为零时的体积之比；
m—取决于粉末成分和物理性能的系数。
在lgP-lgβ的关系图上，lgPmax是图线文档截距，m是图线的斜率（图线与横坐标夹角的正切）。
按上述公式得lgP与lgβ的关系应为直线关系，但实际上由于压制时会发生明显的塑性变形，加工硬化和存在摩擦力，所以最多只是近似直线的关系，对于塑性很好的粉末和低压特别是高压范围内等情况下，lgP与lgβ的关系偏离直线就很远。
把压件从模中脱出来所需要的压力称为脱模压力，这个压力是用来克服粉末与模壁之间的摩擦力的，此脱模压力的绝对值约等于沿压坯高度的压制压力损失，在粉末不与模壁发生冷却现象的情况下，脱模压力与压制压力的关系大体上呈直线关系，其数学关系可用下式表示：
P脱=Mξ∙P脱∙F（公斤/厘米2）
式中：
M—压件与模壁间的摩擦系数；
ξ—测压系数；
F—压制侧表面积。
在计算时采用下列侧压系数：
WC—0.16；W—0.20；Fe—0.39；Cu—0.54。
一般来说，软粉末的压件和无润滑措施的情况下，脱模压力越大。
当压力卸除和脱模后，压件由于弹性内应力的松弛作用而引起其体积膨胀的现象叫弹性后效，在设计压模时必须考虑到弹性后效，此外压坯脱模时常常由于膨胀而引起破裂，弹性后效的大小压坯胀大的百分数表示：
σ=∆，l0×100%=l1-l0l0×100%
式中：
∆，—沿压坯高度或直径的胀大值；
l0—压件脱模前的高度或直径；
l1—压坯脱模后的高度或直径。
本实验只测定压坯直径的弹性后效。
弹性后效所引起的膨胀的大小取决于弹性后效的大小和压件强度的相互作用，假如颗粒的联结作用很强，内应力的松弛作用较弱，膨胀就小，；反之，膨胀就大。
下列因素都可能导致弹性后效的增大；粉末金属的硬度高，粉末的松装密度小；颗粒形状规则和表面粗糙度低，颗粒间的结合强度弱，弹性后效很少取决于压制压力，因为弹性内应力虽然与压力成比例地增加，但压件强度也增大。
三、实验步骤
1.试验用的金属粉末：
粒度（50微米的电解铜粉，粒度250-50微米的电解铜；粒度50微米的还原铁粉），还原铁粉加入1%的鳞状石墨，每组学生只做一种试料的实验，但必须收集全部试料的实验结果，进行分析对比。
2.计算每种粉末压成四个试样所需混合料的重量。
3.模具用测定粉末压缩性用的模具（或其它直径14-16mm的钢模）。
4.试验用工业天平称量以后倒入模具中，并用卡尺测量粉末的自由松装高度和粉末摇实后的高度。
5.压制压力采用2；2.2；3；4吨/厘米2。
6.用千分尺精确测量脱模后压件的直径d2及压件原有的直径d0（令其等于阴模直径），在不同部位测量至少不少于四次，精密到0.003mm。
7.在工业天平上称出压件的单重，并计算出其密度，孔隙度及相对体积；计算装填系数和压缩比，依前公式计算出摩擦系数、弹性后效，将实验结果列入表7中。
8.依表中所列之数据绘出下列曲线图：
（1）密度—压力关系曲线孔隙度—压力关系曲线；
（2）lgP-lgβ关系曲线，并在曲线图上确定lgPmax和m；
（3）P脱-P的关系图；
（4）弹性后效的大小与压制压力的关系图。
四、实验报告要求
1.根据表中记录，进行计算，并把有关的计算结果填入表7中；
2.绘出各系曲线，要求不同试样的同类曲线画在同一图上；
3.实验结果的讨论。
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