实验三(氮族、硅、硼).doc

实验三(氮族、硅、硼).doc

《实验三(氮族、硅、硼).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验三(氮族、硅、硼).doc（4页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

实验三P区金属元素

（二）（氮族硅硼）

实验摘要:

本实摘通过对氯化铵、硫酸铵和重铬酸铵三种铵盐的分解总结铵盐热分解产物与阴离子的关系，可知铵盐热稳定性差，受热易分解为氨和相应的酸。

让亚硝酸钠和稀硫酸反应可知亚硝酸盐可转化为亚硝酸，与酸化的碘化钾溶液和高锰酸钾溶液反应会分别生成碘单质和+2价锰离子，可知亚硝酸盐既有氧化性又有还原性。

观察浓稀硝酸分别和锌粒反应的现象和程度分析硝酸氧化性和浓度的关系，同时，硫粉和浓硝酸反应同样可知浓硝酸有强氧化性；通过加热分解硝酸钠和硝酸铜可知硝酸盐也可分解，且产物为亚硝酸盐。

测定磷酸钠、磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的PH值，并且三种溶液都和硝酸银溶液和氯化钙溶液反应，观察现象和PH的变化；向硫酸铜溶液中逐滴加入焦磷酸钠溶液直至过量，观察现象，探究磷酸盐的酸碱性和溶解性。

通过硅酸水凝胶的生成实验掌握硅酸的性质。

饱和硼酸加入甘油后PH值减小；点燃硼酸晶体、乙醇浓硫酸的混合物，观察火焰为绿色。

进行硼砂珠的制备反应，并分别粘上硝酸钴和三氯化铬，观察颜色变化，以此练习硼砂珠的有关操作。

关键词:

铵盐分解亚硝酸及其盐硝酸及其盐磷酸盐硅酸及其盐硼酸硼砂珠

实验用品:

试管烧杯酒精灯蒸发皿PH试纸镍丝

实验内容:

结果及讨论:

一．铵盐的热分解

分别对氯化铵、硫酸铵和重铬酸铵加热，并将湿润的pH试纸放在试管口，观察试纸颜色变化和试管壁上的现象。

装有氯化铵的试管上试纸先变蓝后变红；试管上有白霜，因为氨气和氯化氢反应极快。

NH4Cl=NH3↑+HCl↑，NH3+HCl=NH4Cl（s）

装硫酸铵试管上的试纸变蓝，试管壁上无现象（NH4）2SO4=2NH3↑+H2SO4。

装有重铬酸钾的试管上试纸变蓝，有绿色固体喷出，（NH4）2Cr2O7=Cr2O3+N2↑+4H2O

二．亚硝酸和亚硝酸盐

1.亚硝酸的生成和分解

将1ml稀硫酸注入冷的饱和NaNO2溶液中，观察反应情况和产物的颜色。

将试管放入热水中，观察现象。

溶液变为淡绿色，2NaNO2+H2SO4=2HNO3+Na2SO4。

溶液变为无色，并有试管中红棕色气体产生，3HNO2=HNO3+2NO+H2O。

2.亚硝酸的氧化性和还原性

在试管中加入1~2滴KI溶液，用硫酸酸化，然后滴加NaNO2溶液，观察现象。

用KMnO4溶液代替KI溶液重复上述实验，观察现象

溶液变成红褐色，2HNO2+2I-+2H+=I2+2NO+2H2O

溶液由紫红色变为无色，5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+3H2O

三．硝酸和硝酸盐

1.硝酸的氧化性

分别往两只装有少量锌粒的试管中加入1ml浓硝酸和稀硝酸，观察两者的反应速率和反应产物有何不同。

将两滴锌与稀硝酸反应的溶液滴到一只表面皿上，再将湿润的红色石蕊试纸贴于另一表面皿，向前一个表面皿中加入一滴浓碱，迅速将后一个表面皿倒扣其上并水浴加热，观察石蕊试纸变化。

向少许硫粉中加入1ml浓硝酸，水浴加热，观察有何气体产生，冷却，检查反应产物。

前者试管中有红棕色气体产生，Zn＋4HNO3（浓）＝Zn（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O

后者无明显现象，2Zn＋10HNO3（极稀）＝2Zn（NO3）2＋NH4NO3＋3H2O

石蕊试纸变蓝，

NH4NO3＋NaOH=NaNO3+NH3↑＋H2O

产生红棕色气体，S+6HNO3=H2SO4+6NO2↑＋2H2O。

向溶液中加入氯化钡溶液，产生白色沉淀沉淀，说明产物中有硫酸

2.硝酸盐的热分解

将硝酸钠、硝酸铜固体加热分解，观察反应情况和产物颜色，检验生成的气体。

硝酸钠的反应不是很剧烈，固体变白，生成的气体可以使带火星的木条复燃。

2NaNO3＝2NaNO2＋O2↑

硝酸铜的反应非常剧烈，生成黑色固体和红棕色气体，2Cu（NO3）2=2CuO+4NO2↑+O2↑

四．磷酸盐的性质

1.酸碱性

用pH试纸测定0.1M的Na3PO4、Na2HPO4，NaH2PO4溶液的pH。

分别往三只试管中注入0.5ml上述三种溶液，再各加入适量硝酸银溶液，观察现象，检验溶液pH变化。

分别为12,8,6.

都有黄色沉淀产生，3Ag++PO43-=Ag3PO4↓。

pH分别变为11,7,2。

因为Na2HPO4、NaH2PO4无法与银产生沉淀，根据电离平衡产生的磷酸根与银作用生成沉淀不断反应促进平衡的移动。

2.溶解性

分别取0.1M的Na3PO4、Na2HPO4，NaH2PO4溶液0.5ml，加入等量的CaCl2溶液,观察现象，测定他们的PH。

滴加氨水，有何变化?

再加盐酸，有何变化?

前两支试管产生白色沉淀，第三支试管无现象；2Na3PO4+3CaCl2=Ca3（PO4）2+6NaCl,Na2HPO4+CaCl2=CaHPO4↓+3NaCl,第三支试管无现象；pH分别变为5,6,4；加入氨水后第一支试管无变化，第二支试管看外观无变化，但沉淀由CaHPO4转化为Ca3（PO4）2，第三支试管出现Ca3（PO4）2沉淀。

加入盐酸后沉淀全部溶解。

3．配位性

向硫酸铜溶液中逐滴加入焦磷酸钠溶液，直至过量，观察现象。

溶液开始生成灰蓝色的沉淀，2CuSO4+Na4P2O7=Cu2P2O7↓+2Na2SO4，随着焦磷酸钠的加入，沉淀又逐渐溶解，Cu2P2O7+Na4P2O7=2Na2[CuP2O7]

五．硅酸水凝胶的生成

往2ml20%的硅酸钠溶液中滴入6M的盐酸，观察产物的颜色和状态。

生成半透明状胶体沉淀，Na2Si03+2HCl=H2SiO3+2NaCl

六．硼酸及硼酸的焰色鉴定反应

1.硼酸的性质

测定饱和硼酸的pH，再在硼酸中滴入3~4滴甘油，再测pH。

测得pH为4

测得pH为3

2.硼酸的鉴定反应

在蒸发皿中放入少量硼酸晶体，1ml乙醇和几滴浓硫酸，混合后点燃，观察火焰颜色。

火焰呈绿色，

H3B03+3C2H5OH=B（OC3H5）3+H2O

七．硼砂珠实验

1.硼砂珠的制备

将处理过的镍丝蘸上一些硼砂固体，灼烧并熔成圆珠，观察硼砂珠的颜色和状态。

硼砂珠为亮白色球体。

2.用硼砂珠鉴定钴盐和铬盐

用灼烧的硼砂珠分别沾上少量硝酸钴和三氯化铬固体，熔融之，冷却后观察硼砂珠的颜色。

前者硼砂珠成蓝色，2Na2B4O7+2Co（NO3）2=2[2NaBO2·Co（BO2）2]+4NO2↑+O2↑

后者硼砂珠呈蓝绿色，3Na2B4O7+2CrCl3=Cr2（B4O7）3+6NaCl

结论:

固体铵盐受热易分解，分解情况因组成铵盐对应的酸的性质不同而异，若酸是挥发性的且无氧化性，则酸和氨一起挥发出来；若酸是不挥发的且无氧化性，则只有氨挥发，酸或酸式盐留在试管；若是氧化性的酸，则分解出的的氨被酸氧化生成N2或N2O。

亚硝酸很不稳定，仅能存在于冰的稀溶液中，遇热易分解为NO、N2O、H2O，试管口有红棕色气体。

HNO2中N为+3价中间价态，因此HNO2既可作氧化剂，又可作还原剂。

固体硝酸盐受热分解产物因金属离子性质不同而不同。

比镁活泼的金属分解为亚硝酸盐和氧；活泼性位于镁和铜之间的金属分解为氧、二氧化氮和金属氧化物；活泼性比铜差的金属分解为氧气、二氧化氮和金属单质。

由于PO43的水解作用而使Na3PO4溶液呈碱性；HPO42-的解离程度比其水解程度大，故Na2HPO4也呈碱性；而H2PO4-的水解程度不及其解离程度大，故NaH2PO4溶液呈弱酸性。

大多磷酸二氢盐易溶于水，而磷酸一氢盐和正盐（除钠、钾少数盐外）都难溶于水。

P2O72-具有配位性。

硅酸是一种几乎不溶于水的二元弱酸，已发生缩合反应，所以硅酸从水中析出一般呈凝胶状，烘干脱水后得到硅胶。

硼酸是典型的路易斯酸，为一元弱酸，其呈酸性是因为硼原子为缺电子原子，加合来自水分子的氢氧根而释放出氢离子，加入多羟基化合物可使硼酸的酸性大为增强。

硼酸在醇与浓硫酸的作用下生成硼酸酯，浓硫酸为脱水剂，燃烧呈现特殊绿色火焰，该焰色用于硼酸或硼酸根的鉴别。

参考文献:

[1]北京师范大学等校编.<<无机化学实验>>[M]（第三版），高等教育出版社，2004,150-153

[2]陈正萍，<<硼砂珠实验的改进>>[J]，贵州师范大学学报（自然科学版），199802期

[3]吴淑莉. << 新型金属硼酸盐的性质合成研究>>[D]. 宁波大学 ,2010