有机分析试题库.doc
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内容纲要
1.绪论
1.1有机分析的发展
1.2有机分析的特点
1.3有机分析的一般步骤
2.物理常数的测定
2.1熔点的测定2.1.1熔点测定的方法2.1.2熔点测定的影响因素
实验2.1熔点的测定—毛细管法
2.2沸点的测定2.2.1沸点测定方法2.2.2沸程测定方法2.2.3沸点和沸程的校正
实验2.2沸点的测定—毛细管法
2.3密度的测定2.3.1密度瓶法测定密度2.3.2韦氏天平法测定密度
实验2.3密度瓶法测定密度
2.4折射率的测定2.4.1阿贝折射仪的工作原理和构造2.4.2折射率测定法的应用
实验2.5折射率的测定
2.5比旋光度的测定2.5.1旋光度和比旋光度2.5.2旋光度的测定
实验2.6比旋光度的测定
3.有机化合物的初步试验
3.1初步审察3.1.1物态审察3.1.2颜色审察3.1.3气味审察
3.2灼烧试验
实验3.1初步审察和灼烧试验
3.3元素定性分析3.3.1钠熔法
3.3.2元素的鉴定3.3.2.1硫的鉴定3.3.2.2氮的鉴定3.3.2.4卤素的鉴定
实验3.2元素定性分析—钠熔法
4.溶度分组试验
4.1分组系统4.2溶度试验
4.3溶解行为与分子结构的关系4.3.1在水中的溶解性4.3.2在乙醚中的溶解性4.3.3在5%NaOH溶液及5%NaHCO3溶液中的溶解性4.3.4在5%HCl溶液中的溶解性4.3.5在冷浓H2SO4中的溶解性
实验4.1溶度试验
5.有机官能团的检验
5.1烃类的检验5.1.1烷烃的检验5.1.2烯烃和炔烃的检验5.1.3芳烃的检验
5.2卤代烃的检验5.2.1硝酸银醇溶液试验5.2.2碘化钠-丙酮溶液试验
5.3有机含氧化合物的检验
5..3.1醇类化合物的检验5.3.1.1一般醇羟基的检验5.3.1.2伯、仲、叔醇的鉴别试验
5.3.1.3a-多羟基醇的检验—高碘酸试验
5.3.2酚类化合物的检验
5.3.3羰基化合物的检验5.3.3.1醛和酮的检验5.3.3.2醛的检验——席夫试验5.3.3.3脂肪醛与芳香醛的鉴别——费林试验
5.3.4羧酸及其衍生物的检验5.3.4.1羧酸的检验5.3.4.2羧酸衍生物的检验
5.4有机含氮化合物的检验
5.4.1胺类化合物的检验5.4.1.1兴士堡试验5.4.1.2亚硝酸试验
5.4.2硝基化合物的检验
5.5有机含硫化合物的检验5.5.1硫醇、硫酚的检验5.5.2磺酸类的检验
实验5.1官能团的检验
6.查阅文献和制备衍生物
6.1查阅文献
6.2未知物的确证
6.3衍生物的制备6.32.1选择衍生物的原则6.3.2部分化合物的重要衍生物的制备
6.4未知物分析报告示例
实验6.1未知物分析
7.有机元素定量分析
7.1概述
7.2元素的测定
7.2.1碳和氢的测定7.2.1.1试样的燃烧分解7.2.1.2一般干扰元素的消除7.2.1.3燃烧产物的测定7.2.1.4仪器装置
7.2.2氮的测定7.2.2.1克达尔法7.2.2.2杜马法
实验7.1食品中蛋白质的测定
7.2.3卤素的测定7.2.3.1氧瓶燃烧法7.2.3.2氯、溴的测定——汞液滴定法7.2.3.3碘的测定
实验7.2氧瓶燃烧法测定有机卤含量
8.有机官能团定量分析
8.1概述8.1.1官能团定量分析的特点8.1.2官能团定量分析的一般方法
8.2烃类化合物的测定——烯基化合物的测定8.2.1概述8.2.2卤素加成法8.2.3催化加氢法
实验8.1韦氏法测定油脂碘值
8.3含氧化合物的测定
8.3.1羟基化合物的测定8.3.1.1概述8.3.1.2乙酰化法8.3.1.3高碘酸氧化法
实验8.2乙酸酐-乙酸钠乙酰化法测定季戊四醇
实验8.3高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比
8.3.2羰基化合物的测定
8.3.2.1概述8.3.2.2羟胺肟化法8.3.2.3亚硫酸氢钠法
实验8.4甲醛含量测定——亚硫酸钠法
实验8.5盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量——电位滴定法
8.3.3羧基和酯基的测定
8.3.3.1概述8.3.3.2羧基的测定8.3.3.3酯基的测定
实验8.6阿斯匹林含量测定
实验8.7皂化-离子交换法测定乙酸乙酯含量
8.3.4烷氧基的测定8.3.4.1概述8.3.4.2蔡塞尔法
8.3.5糖类的测定8.3.5.1概述8.3.5.2费林溶液直接滴定法8.3.5.3铁氰化钾氧化法
8.3..5.4次碘酸钠氧化法
8.4含氮化合物的测定
8.4.1胺类化合物的测定8.4.1.1概述8.4.1.2酸滴定法8.4.1.3重氮化法
实验8.8咖啡因含量测定——非水滴定法
实验8.9重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量
8.4.2硝基化合物的测定8.4.2.1概述8.4.2.2三氯化钛还原法8.4.2.3氯化亚锡还原法
8.5巯基和硫醚基的测定8.5.1概述8.5.2巯基的测定8.5.3硫醚基的测定
8.6有机物中水分的测定
8.6.1概述8.6.2卡尔费休法8.6.2.1基本原理8.6.2.2卡尔费休试剂的配制与标定
8.6.2.3试样中水分的测定8.6.2.4应用
实验8.10卡尔费休法测定微量水分
9.有机混合物的分离
9.1混合物分离的一般步骤
9.1.1物理分离法9.1.1.1蒸馏法9.1.1.2萃取法9.1.1.3重结晶和升华
9.1.2化学分离法
9.1.3二元混合物的分离9.1.3.1根据各组分溶解性的差别进行分离9.1.3.2根据各组分挥发性的差别进行分离9.1.3.3利用各组分化学性质的差别进行分离
9.1.4多元混合物的分离
9.2色层分析法
9.2.1概述
9.2.2纸层析法9222221基本原理9.2.2.2层析条件的选择9.2.2.3操作方法
实验9.1纸层析法
实验9.2纸层分析《环形法》三种染料分离
9.2.3薄层层析法9.2.3.1基本原理9.2.3.2层析条件的选择9.2.3.3操作方法9.2.3.4应用实例
实验9.3食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定
实验9.4硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定
9.2.4柱上吸附层析分离法9.2.4.1基本原理9.2.4.2层析条件的选择9.2.4.3操作过程
9.2.4.4应用实例
9.2.5柱上离子交换分离法9.2.5.1离子交换分离操作方法9.2.5.2离子交换分离法的应用
判断题：
1.常用的薄层板可分为硬板和软板两种。
在吸附剂中加入胶黏剂所制成的板称为软板，不加胶黏剂，将吸附剂直接铺在玻璃板上称为硬板（）。
答案：
错难度2操作方法
2.薄层板涂好后要进行活化。
活化的目的是使其失去部分或全部水分，具有一定的吸附能力。
（）
答案：
对难度3操作方法活化
判断下列反应式是否正确：
3.IBr+2Br2+3H2O→5HBr+HIO3（）
答案：
对难度2蔡塞尔法
4.HCOOH+Br→HBr+CO（）
答案：
错难度1蔡塞尔法
5.HIO3+5KI+5H→3I2+5K+3H2O（）
答案：
错难度2蔡塞尔法
6.多糖类有淀粉和纤维素等。
（）
答案：
对难度1糖类的测定
7.淀粉可以利用其还原性来测定其含量。
（）
答案：
错难度1糖类的测定
8.当用铁氰化钾法与费林试剂法同时测定蜂蜜等试样时，若结果有争议时，国家标准规定以费林试剂法为仲裁法。
（）
答案：
错难度2糖类的测定
9.费林溶液直接滴定法测还原糖，用亚甲基蓝作指示剂，必须消耗一定量的还原糖。
所以，在滴定过程中，过早加入与加量过多也会引人滴定误差。
（）
答案：
对难度2费林溶液直接滴定法
10．酒石酸钾钠被蔗糖还原，生成红色氧化亚铜沉淀。
（）
答案：
错难度2费林溶液直接滴定法
判断下列反应式是否正确：
11.
（）
答案：
错难度2费林溶液直接滴定法
12.
（）
答案：
错难度3费林溶液直接滴定法
13.芳仲胺类化合物，可以用亚硝酸钠标准溶液直接滴定，发生重氮化反应。
（）
答案：
错P162重氮化法的应用）
14．乙酰苯胺在硫酸存在下，回流水解后转变为芳伯胺，用重氮化法测定含量。
（ ）
（答案：
对 难度3重氮化法的应用
１５．对氨基苯磺酸用重氮化反应测定时，应先用乙醇溶解，然后将溶液酸化后进行重氮化。
（）
答案：
错难度3重氮化法的应用
判断下列反应式是否正确：
16.C6H5NO2+6TiCl3+6HCl→C6H5NH2+TiCl4+2H2O（）
答案：
对难度2硝基化合物的测定
17.2NH4Fe（SO4）2+2TiCl3+2HCl→2FeSO4+2TiCl4+（NH4）2SO4（）
答案：
错难度3硝基化合物的测定
18.NH4Fe（SO4）2+3NH4CNS→Fe（CNS）3+2（NH4）2SO4（）
答案：
对难度3硝基化合物的测定
19.分解有机物的方法，可分为干法分解和湿法分解。
（）
答案：
对难度1有机元素定量分析
20.一般元素定量分析，主要测定氮、硫、磷、卤素等。
（）
答案：
错难度1有机元素定量分析
21.克达尔法测氮，加入硫酸铜的目的是为了提高反应温度。
（）
答案：
错难度2克达尔法
22.碘值是在规定条件下，每100g试样在反应中加成所需碘的克数。
（）
答案：
对难度2卤素加成法
23.测定羰基化合物的含量时，用乙酸酐作为乙酰化试剂。
（）
答案：
对难度2羰基化合物的测定
24.高碘酸氧化法是用来测定a-多羟基酸的。
（）
答案：
错难度1高碘酸氧化法
25.亚硫酸氢钠氧化法测醛和甲基酮是在低温下反应，酯基的测定则需在高温下进行皂化反应。
（）
答案；对难度3酯基的测定
26.酯值+酸值=皂化值（）
答案：
对难度2酯基的测定
27.测定羧基都用酚酞作终点指示剂。
（）
答案；错难度3羧基的测定
28.盐酸羟胺肟化法是用来测醛酮的。
（）
答案：
对难度1醛和酮的测定
29.测定碳氢的吸收顺序应为水吸收管、氮氧化物吸收管、二氧化碳吸收管。
（）
答案：
对难度3碳和氢的测定
30.测定碳氢时，卤素和硫的干扰可以用高锰酸银的热解产物消除。
（）
答案；对难度2碳和氢的测定
31.杜马法测氮是在氧气流中进行的。
（）
答案：
错难度2杜马法
32.氧瓶燃烧法可以用来测磷元素。
（）
答案：
对难度2氧瓶燃烧法
33.汞液滴定法所用的指示剂是二苯卡巴腙，终点颜色变化为淡黄-红-紫。
（）
答案：
对难度1汞液滴定法
34.测定碘元素的吸收液是氢氧化钾和双氧水的混合液。
（）
答案：
错难度3碘的测定
判断下列反应式是否正确：
35.RBr+NaIRI+NaBr（）
答案：
对难度1碘化钠-丙酮溶液试验
36.3I2+5KCl+3H2OHIO3+5KI+5HCl（）
答案：
错难度2碘的测定
37.I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（）
答案：
对难度1碘的测定
38.NaHSO3+I2+H2O2HI+NaHSO4（）
答案；对难度3亚硫酸氢钠法
39.干法分解就是酸煮分解，湿法分解就是燃烧分解。
（）
答案：
错难度1有机元素定量分析
40.测定碳和氢的常用方法是燃烧分解法。
（）
答案：
对难度1有机元素定量分析
41.在碳氢的测定中，有机物中的氮、硫、卤素是常见的干扰元素。
（）
答案：
对难度1一般干扰元素的消除
42.有机物中氮的测定，通常是将有机物中的氮转化为二氧化氮的形式。
（）
答案：
错难度2氮的测定
43.无水高氯酸镁是最好的吸水剂，因为它吸水快，吸收容量大，吸水后体积缩小。
（）
答案：
对难度3燃烧产物的测定
44.硝基化合物、亚硝基化合物偶氮化合物及肼、腙的测定不能使用克达尔法。
（）
答案；对难度3氮的测定
45.用克达尔法测氮时，消化过程中为了加速分解过程，缩短消化时间，常加入适量的无水硫酸钾或硫酸钠和催化剂。
（）
答案：
对难度2氮的测定
46.用克达尔法测氮时，消化过程中，当消化液刚刚清澈时，并不表示所有的氮均转变为铵盐。
（）
答案；对难度2氮的测定
47.在用汞液滴定法测氯溴时，终点指示剂二苯卡巴腙的颜色变化是由淡黄—红—紫。
（）
答案：
对难度2卤素的测定
48.用氧瓶燃烧法分解有机物时，如果燃烧后，发现吸收液呈现黑色颗粒或见到滤纸碎片，则属于正常情况。
（）
答案；错难度1卤素的测定
49.碘的测定用硫酸肼或硫酸肼和氢氧化钾混合溶液为吸收液。
（）
答案；对难度2卤素的测定
53．含有4个或少于4个碳，并含有氧、氮或硫的化合物往往是水溶性的。
（）
答案：
对难度2在水中的溶解性
54.低相对分子质量的酰卤溶于水,所以它们属于水溶组.（）
答案;错难度2在水中的溶解性
55.有机化合物的物理常数主要包括熔点、沸点、密度折射率。
（）
答案；错难度1物理常数的测定
56.旋光仪是由可以在同一轴转动的两个尼科尔棱镜组成的。
（）
答案；对难度2旋光度的测定P31
57.在嗅化合物时，不可面对化合物猛烈吸气，以防中毒。
（）
答案；对难度1初步审察P38
58.旋光管中若有空气泡，会影响测定结果。
（）
答案；错难度3旋光度的测定p32
59.元素定性分析主要是鉴定碳、氢、氮、硫、卤素。
（）
答案；错难度1元素定性分析P40
60.在酸性溶液中，溴离子和氯离子可被碘氧化成游离的溴和氯。
（）
答案；错难度2卤素的鉴定P42
61.常用的分解有机物的方法有金属钠熔法和氧瓶燃烧法。
（）
答案；对难度2元素定性分析P40
62.大多数有机物均可用钠熔法来进行元素定性分析，但对于沸点低或易挥发的有机物，在钠熔时未分解就呈气体逸出，常得到负性效果。
（）
答案；对难度3钠熔法P41
63.糖和蛋白质在燃烧时会有刺激性气味。
（）
答案；错难度1灼烧试验P38
64.羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气放出。
（）
答案；对难度3灼烧试验P38
65.旋光度可用来度量物质的旋光能力，是旋光性物质的物理特性常数。
（）
答案：
错难度3旋光度和比旋光度P29
66.折射率可用来测定液体化合物的纯度和溶液的浓度。
（）
答案；对难度2折射率测定法的应用P24
67.双浴式热浴由于采用双载热体加热，具有加热均匀，容易控制加热速度的优点。
（）
答案：
对难度2熔点测定方法P5
68.选择载热体的沸点不应高于试样的全熔温度，而且性能稳定，清澈透明。
（）
答案：
错难度2熔点测定方法P5
69.对于有机试剂、化工和石油产品，沸程是其质量控制的主要指标之一，沸程用蒸馏法测定，在标准化的蒸馏装置中进行。
（）
答案；对难度2沸点测定方法P10
70.密度的测定中所用密度的概念是指单位体积所含物质的质量。
（）
答案：
错难度1密度的测定P16
71.如果物质中含有杂质，则改变了分子间的作用力，密度也随着改变，根据密度的测定可以确定有机化合物的纯度。
（）
答案：
对难度2密度的测定P17
72.对于一个未知的有机化合物的鉴定一般用系统鉴定的方法。
（）
答案：
对难度1有机化合物的初步试验P37
73.有机化合物中氧元素的鉴定，没有很好地鉴定方法，一般是通过溶度分组试验和官能团鉴定反应判断其是否存在。
（）
答案：
对难度2元素定性分析P40
74.醋酸铅法鉴定硫是钠溶液以醋酸酸化，加入稀醋酸铅溶液躲，有红色沉淀产生即表明硫的存在。
（）
答案；错难度2元素的鉴定P41
75.溶度分组法是根据化合物在某些极性或非极性以及酸性或碱性溶剂中的溶解行为来分组的。
（）
答案：
对难度2溶度分组试验P46
76.有机酸中磺酸的酸性比碳酸弱。
（）
答案：
错难度2溶解行为与分子结构的关系P48
77.烷烃不溶于水及反应性溶剂中，属于M组。
（）
答案：
错难度3烷烃的检验P56
78.烯烃和炔烃灼烧时常带黑烟，只溶于浓H2SO4,属于N组。
（）
答案：
对难度2烯烃和炔烃的检验P56
79.卤代烃或其衍生物与硝酸银作用生成卤化银沉淀。
（）
答案：
对难度2卤代烃地检验P58
80.伯、仲、叔醇的鉴别试验用硝酸铈试验和酰氯试验。
（）
答案：
错难度2醇类化合物的检验P60
81.含有10个碳以下的醇与硝酸铈溶液作用，一般生成蓝色配合物。
（）
答案：
错难度2一般醇羟基的检验P60
82.大多数伯、仲醇，易被重铬酸钾-硝酸溶液氧化为羧酸或酮，反应后溶液变为蓝色。
（）
答案：
对难度3伯、仲、叔醇的鉴别试验P61
83.除硝基酚外，多数纯酚应为无色，酚带颜色往往是被氧化引起的。
（）
答案：
对难度2酚类化合物的检验P62
84.大多数酚类，遇到三氯化铁溶液均可形成沉淀。
（）
答案：
错难度3酚类化合物的检验P62
85.醛酮除甲醛和乙醛在室温下是气体外，其余都是液体。
（）
答案：
错难度3羰基化合物的检验P63
86.醛和酮都能与2，4-二硝基苯肼反应，生成黄色或橙黄色的沉淀。
（）
答案：
对难度2羰基化合物的检验P63
87.醛类与费林试剂反应生成红色的氧化亚铜沉淀。
（）
答案：
错难度3脂肪醛与芳香醛的鉴别P64
88.甲醛在强酸条件下，能与试剂发生反应，其他醛都不反应。
（）
答案：
对难度2醛的检验—席夫试验P64
89.C1~C4一元酸溶于水，也溶于乙醚，属S2酸性组。
（）
答案：
错难度2羧酸及其衍生物的检验P65
90.酯与羟胺作用生成羟肟酸，羟肟酸与三氯化铁在弱酸性溶液中生成有颜色的可溶性羟肟酸铁。
（）
答案：
对难度3羧酸及其衍生物的检验P65
91.亚硝酸试验可以用来区别各种不同的胺。
（）
答案：
对难度1亚硝酸试验P69
92.脂肪族硝基化合物多数是黄色具有愉快香味的液体。
（）
答案：
错难度2硝基化合物的检验P70
93.大多数硝基化合物，特别是芳香硝基化合物很容易将氢氧化亚铁氧化成氢氧化铁。
（）
答案；对难度2硝基化合物的检验P70
94.硝基化合物与丙酮和氢氧化钠溶液混合时，产生显色反应。
（）
答案：
错难度3硝基化合物的检验P70
95.硫醇和硫酚化合物大多数为液体，有极难闻的臭味。
（）
答案；对难度3硫醇、硫酚的检验P71
96.磺酸在空气中往往潮解，它们的碱土金属盐类能溶于水。
（）
答案：
对难度3磺酸类的检验P72
97.制备衍生物时，衍生物的熔点与未知物的熔点至少要相差10℃以上。
（）
答案；错难度3选择衍生物的原则P81
98.醇类可以和硝基苯反应生成相应的固体酯。
（）
答案：
错难度3部分化合物的重要衍生物的制备P82
99.醇类和异氰酸苯酯反应生成苯氨基甲酸酯。
（）
答案：
对难度3部分化合物的重要衍生物的制备P82
100.酚类与乙酸在氢氧化钠存在下能缩合成芳氧乙酸。
（）
答案：
错难度3部分化合物的重要衍生物的制备P82
101.羧酸的衍生物主要是制备成固体酰胺或固体酯。
（）
答案：
对难度3部分化合物的重要衍生物的制备P82
102.胺类化合物都可以制成酰胺。
（）
答案：
错难度3部分化合物的重要衍生物的制备P82
103.测定有机物中的碳和氢常用的方法是燃烧分解法，用硫酸铜作催化剂。
（
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