肉桂酸的制备概要Word文档格式.docx

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醇

醚

苯甲醛

106.12

无色液体

1.044

-26

178-179

0.3

∞

乙酸酐

102.08

1.082

-73

138-140

12

溶

不溶

肉桂酸

148.16

无色结晶

1.248

133-134

300

0.04

24

2.仪器：

150mL三口烧瓶，空气冷凝管，250mL圆底烧瓶，75°

弯管，直形冷凝管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯。

4、实验装置

制备肉桂酸的试验装置如图1、图2所示。

图2重：

1．安全管；

2.螺旋夹；

3.水蒸气导入管；

4.馏出液导出管；

5.接液管；

6.水蒸气发生中

图1制备肉桂酸的反应装置图图二水蒸气蒸馏装置图

仪器安装要点

1.水蒸气发生器中水容量约占容积的1/2～2/3。

2.安全管要插入水蒸气发生器的底部。

3.整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。

5、实验步骤

1.在150mL三口烧瓶中依次加入无水醋酸钾3.0g，苯甲醛3.0mL，乙酸酐5.5mL，沸石2粒。

2.安装反应装置如图1，三口烧瓶一口堵塞，一口插入温度计进液面以下，一口装空气冷凝管。

3.用电热套加热，控制温度在150～170℃回流1h。

要注意控制加热速度，防止物料从空气冷凝管顶端逸出，必要时可再接一个冷凝管。

4.将反应液冷却至约100℃左右，加入20mL热水，此时有固体析出。

5.向三口烧瓶内加入饱和碳酸钠溶液，并摇动三口烧瓶，用pH试纸检验，直到pH值为8左右，约需饱和碳酸钠溶液15～20mL。

6.如图2安装好水蒸气蒸馏装置，蒸出未反应的苯甲醛，蒸到馏出液澄清无油珠时停止蒸馏（可用盛水的烧杯去接引管下接几滴馏出液，检验有无油珠），约需20min。

7.将三口烧瓶中的剩余液转入250mL烧杯中，补加少量水至液体总量为125mL，再加1～2匙活性炭。

8．煮沸脱色3min。

在煮沸过程中，由于蒸发，可补加少量水。

9．趁热减压过滤，滤液转入干净的烧杯，冷却到室温。

10.搅拌下慢慢加入浓盐酸，到pH值为3左右，大约需要10～20mL。

11.冷却到室温后，减压过滤，滤饼用5～10mL冷水洗涤，抽干。

12.滤饼转入表面皿，红外灯下干燥。

产品称量，回收，计算产率。

六、注意事项

1）久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。

苯甲酸含量较多时可用下法除去：

先用10%碳酸钠溶液洗至无CO2放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压蒸馏，收集79℃/25mmHg，或62℃/10mmHg的馏分，沸程2℃，储存时可加入0.5%对苯二酚。

2）无水醋酸钾需新鲜溶解。

将含水醋酸钾放入蒸发皿内，加热至熔融，立即倒在金属板上，冷后研碎，置于干燥器中备用。

3）反应混合物在加热过程中，由于CO2的逸出，最初反应时会出现泡沫。

这时候加热温度尽量低些，等到CO2大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。

反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。

反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。

等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。

4）本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。

但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。

反应混合物在150-170℃下长时间加热，发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现象更明显。

加热的温度最好用油浴，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。

如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。

5）肉桂酸有顺反异构，通常以反式存在，为无色晶体，熔点133℃。

6）如果产品不纯，可在水或3：

1稀乙醇中进行重结晶。

7）蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底（插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

）。

安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。

8）水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。

9）应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。

10）开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水开始通水蒸汽，进行蒸馏。

11）为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。

在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。

12）在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。

如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。

13）当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

14）如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。

15）加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。

16）有关水蒸气蒸馏的基本原理及实验操作

（1）水蒸气蒸馏的基本原理

水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物质得常用方法，通过水蒸气蒸馏可以实现液-液分离或液-固分离。

但被提纯或分离的物质必须具备以下条件：

（a）不溶或难溶于水。

（b）与水一起沸腾时不发生化学变化或反应。

（c）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg以上。

水蒸气蒸馏常在下列情况下使用：

（a）在常压下进行简单蒸馏易发生分解的高沸点有机物。

（b）含有较多固体混合物，而用简单蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。

（c）混合物中含有大量树脂状物质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法又难以分离。

水蒸气蒸馏法的优点在于使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。

同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。

因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

当有机物与水一起共热时，根据道尔顿（Dalton）分压定律，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：

P=PH2O+PA

其中P代表总的蒸气压，PH2O为水的蒸气压，PA为有机物的蒸气压。

当总蒸气压P与大气压相等时，则混合物开始沸腾。

显然，混合物的沸点低于任一单独组分的沸点，即有机物可以在比其沸点低得多得温度下被蒸馏出来。

本实验中，水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃。

此时：

p=760mmHgp水=703.5mmHgp苯甲醛=56.5mmHg

在馏出物中，随水蒸气一起蒸出的有机物同水的质量（mA和m水）之比，等于两者的分压（pA和p水）和两者的分子质量（MA和18）的乘积之比。

所以馏出液中苯甲醛与水的质量比等于：

即每蒸出1g水伴随蒸出苯甲醛0.473g。

（2）水蒸气蒸馏的实验操作

水蒸气蒸馏装置如图2所示。

用500mL圆底烧瓶作水蒸气发生器，内盛水约占其容量的1/2～2/3，以长玻璃管作为安全管，管的下端接近瓶底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。

水蒸气导管末端应接近三口烧瓶底部，以使水蒸气和被蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。

发生器的水蒸气导出管与一个T形管相连，T形管的支管套一个短橡皮管，橡皮管上用螺旋夹夹住，T形管的另一端与蒸馏部分的导管相连，T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水分。

在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开螺旋夹，使之与大气相通。

将反应装置按图2连接好，打开T形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾，当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入三口烧瓶中，这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。

调节加热温度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3滴。

为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可将三口烧瓶温热。

在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及蒸馏烧瓶中的液体是否发生倒吸现象，一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因。

必须把故障排除后，方可继续蒸馏。

当馏出液澄清透明，不再含有油滴时，一般即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

7、思考题

1.具有何种结构的醛能进行Perkin反应？

醛基与苯环之间相连的芳香醛。

2.本实验中在水蒸气蒸馏前为什么用饱和碳酸钠溶液中和反应物？

因为苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,用饱和碳酸钠溶液中和反应物生成盐苯甲酸钠.这样蒸馏的时候因为盐的熔点高不会被蒸出,达到除杂效果（除苯甲酸）.但是不能调节pH太大（8左右就行）,否则会发生Cannizzaro反应,羟基使苯甲醛歧化为苯甲酸和苯甲醇.

3.为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和反应物？

因为中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，因为氢氧化钠的碱性太强，且加入的量不易控制，且易会发生坎尼查罗反应。

加入过量的氢氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。

坎尼查罗反应：

不含α-氢原子的脂肪醛、芳醛或杂环醛类在浓碱作用下醛分子自身同时发生氧化与还原反应，生成相应的羧酸（在碱溶液中生成羧酸盐）和醇的有机歧化反应。

4.用水蒸气蒸馏能除去什么？

能不能不用水蒸气蒸馏？

如何判断蒸馏终点？

①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

5.怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

6.水蒸气通常在哪三种情况下使用？

被提纯物质必须具备哪些条件？

（c）在常压下进行简单蒸馏易发生分解的高沸点有机物。

（d）含有较多固体混合物，而用简单蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。

被提纯或分离的物质必须具备以下条件：

7.肉桂酸能溶于热水，难溶于冷水，试问如何提纯之？

定出操作步骤，并说明每一步的作用。

①向三口烧瓶内加入饱和碳酸钠溶液，并摇动三口烧瓶，用pH试纸检验，直到pH值为8左右，约需饱和碳酸钠溶液15～20mL。

②如图2安装好水蒸气蒸馏装置，蒸出未反应的苯甲醛，蒸到馏出液澄清无油珠时停止蒸馏（可用盛水的烧杯去接引管下接几滴馏出液，检验有无油珠），约需20min。

③将三口烧瓶中的剩余液转入250mL烧杯中，补加少量水至液体总量为125mL，再加1～2匙活性炭。

④煮沸脱色3min。

⑤趁热减压过滤，滤液转入干净的烧杯，冷却到室温。

⑥搅拌下慢慢加入浓盐酸，到pH值为3左右，大约需要10～20mL。

⑦冷却到室温后，减压过滤，滤饼用5～10mL冷水洗涤，抽干。

⑧滤饼转入表面皿，红外灯下干燥。

操作要注意：

在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；

热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。

8.苯甲酸和丙酸酐在无水丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？

写出反应式。

9.为什么在1大气压下，水蒸气蒸馏时沸点必定低于100℃？

当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。

即：

P=P水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。

这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。

10.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？

因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。

8、参考文献：

[1]杨家强，张茂生，刘静姿.肉桂酸的制备工艺优化，遵义医学院学报，2011，34

（2），188-190.

[2]赵庆华,韩丽琴,刘建华,何星翰.肉桂酸的制备实验装置改进.吉林医药学院学报，2006.12，27（4），208。

[3]周苏，肉桂酸的制备与应用，陕西化工，1991，5，10-13.

[4]曹燕明，夏加亮，罗燕花等，肉桂酸制备实验的改进，大学化学，2013.12，28（6），29-32.

[5]秦序，肉桂酸制备实验的重新设计，赣南师范学院学报，2012.06，3，103-104.

[6]张德华，郑静.肉桂酸制备实验装置的教学改进，师范学院学报，2011，31（3）.

[7]邓映波，以Perkin反映为机理的肉桂酸制备方法的研究，长沙医学院学报，2013.06，11

（2），46-52.

[8]单尚，强根荣，金红卫．新编基础化学实验（Ⅱ）——有机化学实验．化学工业出版社．

重结晶

201530360103绿药1501陈宁婷

1、实验目的：

1.学习固体有机物重结晶提纯的原理与方法；

2.学习重结晶操作。

2、实验原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般温度升高溶解度增大；

反之，则溶解度降低。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时，由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以是被提纯物质从溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被滤除，从而达到提纯目的。

3、主要试剂及原理：

1.试剂：

粗萘，70%乙醇（质量分数），活性炭。

2.仪器：

100ml锥形瓶，球形冷凝管，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，玻璃钉。

四、实验装置：

重结晶的实验装置如图所示：

回流装置减压过滤装置

5、实验步骤：

1.在100ml锥形瓶中，加入3g粗萘，25ml70%乙醇，2粒沸石，安装回流冷凝管。

2.缓缓加热至沸腾，此时瓶内粗萘基本都溶解了。

停止加热，移去热源。

从冷凝管上口缓慢补加约7ml70%乙醇。

3.加热煮沸，至粗萘完全溶解。

停止加热，待液体稍冷后，移去冷凝管，加半匙活性炭，再将冷凝管装好。

4.加热煮沸5min。

5.趁热减压过滤（布氏漏斗和抽滤瓶要先在水浴中预热）。

6.滤液倒入干净的烧杯，自然冷却，析出晶体。

7.冷却到室温后，减压过滤。

滤饼用少量70%乙醇洗涤，抽干。

8.将滤饼转移到表面皿，在红外灯下干燥，称重，回收，计算产率。

6、注意事项：

1.脱色。

活性炭可以吸附有色物质，使用活性炭脱色注意以下几点：

（1）用量根据杂质颜色而定，一般用量为固体容量得1%-5%，煮沸5-10min。

一次脱色不好，可加活性炭，重复操作。

（2）注意不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸。

（3）活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色较差。

（4）如发现滤液中有活性炭时，应重新加热过滤。

2.减压过滤。

用布氏漏斗趁热过滤时，为避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。

抽滤瓶也可同时预热。

布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。

在抽滤前，先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。

布氏漏斗的斜口要远离抽气口。

用玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。

过滤完成后，关闭水泵前应先将抽滤瓶与水泵连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。

3.结晶的析出。

结晶时，让溶液静置，使之慢慢的生成完整的大晶体，若在冷却过程中不断搅拌则得到较小的晶体。

若冷却后仍无晶体析出，可用下列方法使晶体析出。

1）用玻璃棒摩擦溶液内壁。

2）投入晶种。

3）用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。

4.滤饼的洗涤。

把滤饼尽量抽杆、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。

把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。

静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。

这样反复几次，就可洗净滤饼。

七、思考：

（1）试述重结晶的原理和一般过程？

重结晶的原理：

利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；

对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。

由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

重结晶的一般过程：

（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。

（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。

（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。

（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

（2）为什么萘的重结晶要采用回流装置？

萘的熔点较70%乙醇的沸点为低，70%乙醇加热至沸后，萘呈熔融状态而非溶解，采用回流装置是为了减少溶剂的损失。

（3）用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？

如何防止？

有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的。

通常是加热溶解和过滤两个环节会造成溶剂大量挥发，此时遇明火或着火。

严禁周围一切明火，最好在通风橱内进行操作，可改用水浴加热。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

要使用冷凝回流装置，要用沸石避免爆沸。

如果要加活性炭，等溶液稍稍冷却再加，防止爆沸。

过滤最好在通风厨里进行。

（4）活性炭为什么要在固体物质全部溶解后加入，又为什么不能再溶液沸腾时加入？

因为活性炭是个多孔物质，能够吸附杂质，若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。

活性炭也可能吸附产品。

不能在沸腾的溶液中添加活性炭，否则会引起暴沸而冲出，使溶液冲出容器造成产品损失。

而且沸腾时温度太高不利于活性碳吸附。

（5）布氏漏斗过滤之后，所的产品表面有母液吸附，如何洗涤？

要注意什么问题？

若滤纸大于布氏漏斗底面，会有什么不好？

停止抽滤前，如不先拔掉橡皮管就关水阀，会产生什么问题？

①布氏漏斗过滤之后，所的产品表面有母液吸附，如何洗涤？

如果需要洗涤沉淀物，则应立即进行洗涤，否则沉淀物在滤纸上放置过久会开裂或结块，不易润洗。

可用原溶剂、蒸馏水或其它适当的洗涤剂进行润洗。

换一个洁净的空烧杯以代替原来接受滤液的烧杯，这样可以避免因沉淀穿透滤纸而要重新过滤大体积的液体。

每次洗液用量以能浸没所收集的沉淀物为宜。

洗涤时，用少量洗液小心沿四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使液体流速过猛，否则会使沉淀冲出过滤器。

也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸，前功尽弃。

一般洗2到3次左右，可基本洗净。

洗涤时只要注意：

1、不能用玻璃棒搅动滤饼，否则滤饼松散后，过滤效果就差；

再者有可能会戳破滤纸；

2、为了洗涤均匀，最好用玻璃棒引流以实现均匀淋洗。

在滤饼上直接洗涤，效果很差，对清除杂质起不了什么作用；

如果只是除溶剂作用，那洗涤是有用的。

2、为了洗涤均匀，最好用玻璃棒引流以实现均匀淋洗。

要注意按照正常步骤操作，不要图简单而忽略，要洗涤均匀，最好用玻璃棒引流以实现均匀淋洗。

②若滤纸大于布氏漏斗底面，会有什么不好？

1.滤纸直径大于布氏漏斗底部直径时，滤纸不能正好平贴在漏斗底部，多余的滤纸边将在漏斗底与漏斗边产生皱折出现缝隙，使溶液走流走。

2.大了，当真空抽滤时，滤纸收到大气压力必然产生褶皱，形成连接混悬液与孔隙之间的直接连接，滤纸无法与漏斗底部紧贴，滤纸边缘处会有许多小缝隙。

抽滤的时候空气从这些小缝隙流过了。

这样无法产生足够的压力来将溶液过滤。

（同样，滤纸太小，如果不能全部整体覆盖漏斗底部的孔隙，形成混悬液与孔道之间的直接连接，滤纸不能发挥