碳化硅陶瓷材料的声学特性研究doc.docx

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碳化硅陶瓷材料的声学特性研究doc

毕业设计（论文）

题目：

碳化硅陶瓷材料的声学特性研究

系别：

测控技术与仪器

专业名称：

测控技术与仪器

班级学号：

学生姓名：

指导教师：

二O一三年六月

学士学位论文原创性声明

本人声明，所呈交的论文是本人在导师的指导下独立完成的研究成果。

除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含法律意义上已属于他人的任何形式的研究成果,也不包含本人已用于其他学位申请的论文或成果。

对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式表明。

本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

作者签名：

日期：

年月日

学位论文版权使用授权书

本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。

本人授权南昌航空大学可以将本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。

作者签名：

日期：

导师签名：

日期：

碳化硅陶瓷材料的声学特性研究

摘要：

陶瓷材料在耐高温、强度高、熔点高、热稳定性好、价格低廉等方面都表现出优异的性能，尤其在对材料耐磨性、耐腐蚀性、耐高温性有更高要求的今天，陶瓷材料的发展空间更为广阔。

现代人的生活离不开陶瓷，陶瓷的进步给人类带来的是生活方式的日新月异。

随着无损检测技术的发展，无损检测在陶瓷材料的检验工作中变得越来越重要。

首先从陶瓷材料的声学特性入手，用底波法测量陶瓷材料的纵波声速，再用掠入射与波形转换两种方法测量横波声速，其次用表面波探头测量了表面波声速，然后测量了陶瓷材料的声衰减，最后在人工缺陷板上，用合适的探头和方法检测出了所有缺陷。

本课题研究得出了陶瓷材料的纵波，横波，表面波的声速以及其衰减特性，并在人工缺陷板上测出缺陷，从而得出陶瓷材料声学检测实践的启发和理论依据。

关键词：

碳化硅陶瓷材料，声学特性，超声检测

指导老师签名：

Theacousticcharacteristicsofsiliconcarbideceramicmaterial

Studentname:

Class:

Supervisor:

Abstract:

Ceramicmaterialsinhightemperature,highstrength,highmeltingpoint,goodthermalstability,lowcostandotheraspectshaveshownexcellentperformance,especiallypeoplehavehigherexpectationsinthematerialwearresistance,corrosionresistance,heatresistancetoday,ceramicshavebroaderspacefordevelopment.Itcanbesaidthatmodernlifeisinseparablefromtheprogressofceramic,whatceramichasbroughttomankindistheever-changinglifestyle.Withthedevelopmentofnon-destructivetestingtechnology,non-destructivetestinginspectionofceramicmaterialsisbecomingincreasinglyimportant.

First,beginningwiththeacousticpropertiesofceramicmaterials,weusetheendofwavetomeasurelongitudinalwavevelocityofceramicmaterial,andweusethenglancingincidenceandwaveformintotwokindsofmethodstomeasureshearwavevelocity,followedbymeasurementofthesurfacewavevelocitybywaveprobe,andthenwemeasuretheceramicmaterialthesoundattenuation,andfinallyartificialdefectboard,withtheappropriateprobeandmethodfordetectionwefindalldefects.

Theresearchfinallyhaveresultsintheceramicmateriallongitudinalwave,shearwave,surfacewavevelocityanditsattenuationcharacteristics,andintheartificialdefectsdetecteddefectsboardwegetinspirationandtheoreticalbasisinceramicsacoustictestingpractice.

Keyword:

Siliconcarbideceramicmaterial,Acousticcharacteristics,Ultrasonictesting

Signatureofsupervisor:

碳化硅陶瓷材料的声学特性研究

1.绪论

1.1碳化硅陶瓷材料检测的背景及意义

我国是一个具有悠久历史的陶瓷古国，在世界长期享有盛誉。

当今陶瓷可以说已然成为了对我们生活产生重大影响的一门重要学科。

近半个多世纪以来，随着先进陶瓷材料的研究和开发，在与人类生活息息相关的各个领域，如电子、通讯、能源、交通、宇宙探索和国家安全等，都能找到陶瓷的身影。

其高效的使用性、适应性使其越来越受到人们的关注。

因此，为了提高陶瓷材料的使用性能，保障其在使用过程中的安全性，陶

瓷材料的声学特性研究质量评定的方法是一个需要迫切加以重视的课题。

超声检测作为一种重要的无损检测方法，在各种材料的检测中占有重要的地位，但却在我国的陶瓷材料的无损检测研究中没有被研究。

其原因是一般无损检测研究人员无法接触到这种新型的高温结构材料，无法开展相关研究工作。

1.2国内外的研究状况

陶瓷基复合材料（CeramicMatrixComposites，CMCs）缺陷极其微小，一般比金属或复合材料小1~2个数量级，为防止材料快速破坏，需检测60~600μm的缺陷；为达到预测寿命的目的，需检测出20~200μm的缺陷；若想控制材料组织，需检测出10~50μm的缺陷；为控制精密部件制造工艺，需检测1~30μm的缺陷[]。

CMCs非导电性和非导磁性，因此采用电磁检测方法较为困难;透光性差和材料内部多孔导致光线散射及人眼视觉分辨力低等原因，光照目测方法的检测可靠性也较低；以上种种原因，使CMCs的无损检测研究进行得较为艰难。

目前，除超声检测、红外热成像检测以及X射线CT检测三种主流检测方法外，各国学者还将其它方法应用于CMCs的检测当中，如密度测量、电导率测量、敲击法、显微分析、振动法、渗透探伤、中子射线、激光全息、涡流检测、微波、核磁共振、贝塔背散射等等[]。

但超声检测以其便携、准确、廉价，可靠性高等特点，一直占据着研究的主流地位，并将继续引领发展。

国外开展陶瓷基复合材料的检测已经有十余年的历史。

对于结构陶瓷材料的无损检测的研究工作,在美国是与这类材料本身的研究工作同步进行的,在70年代初就得到高度重视,研究工作比较全面深入[][][][]。

日本则在81年开始的“下世代研究开发体制”中侧重于新材料制造方法的研究开发。

尽管目前日本在制造高温高强度结构陶瓷方面已经达到世界最高水平,但他们仍将提高无损检测技术的水平列为今后的开发任务。

其它的一些国家,如德、英、法等国,在结构陶瓷材料的无损检测方面的研究工作,多数在侧重于建立、完善测试设备系统方面。

德国近年来已开展起改进检测方法和质量的深入一步的研究[]。

我国对陶瓷基复合材料的无损检测方法研究开展的比较晚，采用的无损检测方法少，人员也比较少。

目前也只有西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室和北京航空材料研究院开展了少量的射线、红外、声发射及超声C扫描成像方法的研究。

徐翔星[]开展了C/SIC陶瓷基复合材料的X射线无损检测研究，选择X射线照相、X射线实时成像和X射线CT等三种方法对C纤维预制体及C/SIC复合材料进行了检测和研究，并对C/SIC复合材料X射线检测的计算机模拟做了初步的探索。

冯炎建等[][]利用显微CT表征了采用化学气相渗透法（CVI）制备的3DC/SiC复合材料的三维结构，评价了显微CT的微结构表征能力。

结果表明：

显微CT能够有效地分辨C/SiC复合材料的织构形貌、材料内部缺陷（孔隙和SiC基体密度差异）。

他还利用显微CT针对自愈合2DC/SiC复合材料高温蠕变试验前后的内部孔隙率进行了分析。

图1-1冯炎建等对C/SiC试样的三维重构形貌

邓晓东等[]进行了C/SiC复合材料的定量红外热波无损检测研究，得出了红外热波检测适合C/SIC复合材料内部缺陷的检测、可同时定量检测C/SIC复合材料中缺陷的大小和深度、并能弥补X射线照相及CT检测的不足的结论，研究表明：

缺陷直径测量误差随着缺陷孔径的增大而减小，随着缺陷深度的增加而增大；缺陷深度测量误差随着缺陷孔径的增大而减小，但在一定范围内随着缺陷深度的增加而减小；红外热波检测C/SIC复合材料孔洞缺陷存在定量测量的下限。

梅辉等[]进行了三维针刺C/SIC密度梯度板的无损检测与评价研究，采用红外热成像设备检测三维针刺密度梯度纤维预制体化学气相渗透法（CVI）沉积碳化硅（SIC）前后内部的密度变化，追踪材料内部缺陷的遗传性，并用X射线和工业电子计算机X射线断层扫描技术（CT）验证上述实验的可靠性。

结果表明:

原预制体内部的孔洞缺陷因渗入SIC基体而被填充，缺陷消失；原预制体内部无缺陷处，经过CVI致密化工艺后产生新的孔洞缺陷，说明利用红外热成像技术可以追踪材料内部孔洞缺陷的遗传性；三维针刺密度梯度纤维预制体CVI沉积SIC前后，密度梯度发生逆转变化。

图1-2邓晓东对C/SiC缺陷试样在2.002s时刻的红外图像

为研究陶瓷及陶瓷基复合材料微缺陷的超声检测能力,梁菁和史亦韦[]针对一些人工缺陷试样进行了超声检测试验。

试验主要采用了纵波垂直入射法和泄漏瑞利波法。

通过试验结果,比较了两种方法的检测能力。

（a）

（b）

图1-3梁菁、史亦韦对缺陷试样采用

（a）纵波垂直入射法和（b）泄漏瑞利波法的检测结果

综上可以看出，超声检测作为一种重要的无损检测方法，在各种材料的检测中占有重要的地位，但却在我国的陶瓷基复合材料的无损检测研究中没有被研究。

其原因是一般无损检测研究人员无法接触到这种新型的高温结构材料，无法开展相关研究工作。

1.3本课程的主要内容及意义

陶瓷材料作为一种性能优良的材料，其应用在日渐广泛的情况下，我们应该对其声学特性以及缺陷的检测有较完整的方法理论。

超声波的产生较为容易，价格较低，在可以接受的衰减范围内能够在CMC中传播较长的距离，输出信号含有丰富的有关材料内部特征的信息。

虽然超声检测作为一种重要的无损检测方法，在各种材料的检测中占有重要的地位，但却在我国的陶瓷材料的无损检测研究中没有被研究。

其原因在于我国在陶瓷材料的无损检测研究中存在的方法少、检测能力受限、无损检测人员参与少，针对此问题，开展对陶瓷材料的超声检测方法研究是非常必要的。

深入了解超声在陶瓷材料中的传播规律，如声速问题、声衰减问题等，对全面解决陶瓷材料的超声检测问题具有重要意义，特别是对陶瓷材料的制造与应用具有战略意义。

超声无损检测方法几乎可以检测结构陶瓷中所有类型的缺陷，并且具有对缺陷定位、定量的能力和检测可信度较高的特点，得到了较多的重视。

本研究以超声在陶瓷材料中的声传播特性等理论问题为对象，研究声速及声衰减特性。

根据陶瓷材料的声速大，波长长，缺陷检出能力低的特点，选取高频探头提高灵敏度，但声衰减也严重，不利于用高频探头，所以对于探头频率的要求不同，需要解决这个矛盾的问题。

2.碳化硅陶瓷材料的检测方法和原理

2.1陶瓷材料的缺陷种类

陶瓷材料的无损检测一般分为缺陷检测和变形检测。

本文主要就缺陷检测展开讨论。

陶瓷是一种典型的脆性材料，且杨氏模量一般较高，即使微小的缺陷或轻度应变也会导致极大的机械应力，迅速引起破坏，在外表面附近尤其如此，从而要求检出的缺陷的实际尺寸要比金属或复合材料小1~2个数量级。

作为检测对象的缺陷可分：

1.主要在制造过程中引入的内部缺陷和表面缺陷，如表面缺陷的危害性最大，不仅影响到制品的机械性能和物理化学性能，而且影响到制品的外观质量。

2.主要在机械加工及处理过程中引入的表面缺陷，如表面裂纹和表面缺边、缺角等。

3.部件、制品使用（提供使用）中或由环境产生的缺陷。

这些缺陷中，裂纹类缺陷（内部或表面裂纹）对材料机械性能影响最大，也是陶瓷材料中经常出现的缺陷，内部气孔、夹层等也是陶瓷材料中经常出现的缺陷。

2.2陶瓷材料的无损检测方法

目前，国内外陶瓷材料的无损检测的方法归纳起来，主要有:

2.2.1射线（RT）照相法的基础及原理

射线检测是利用射线对各种物质的穿透力来检测物质内部缺陷的一种方法，它适用于探测体积型缺陷，如气孔、夹渣等。

射线检测的特点是：

（1）高的空间分辨率和密度分辨率（通常<0．5％）；

（2）高检测范围（1一：

从空气到金属材料）；（3）成像的尺寸精度高，可实现直观的三维图像；（4）在有足够的穿透能量下，可不受试件几何结构的限制等。

局限性表现为：

检测效率低、检测成本高、双侧透射成像（相对于反射式射线检测），不适于平板薄件的检测以及大型构件的现场检测。

基于它的特点，其用途主要归结为以下几个方面：

（1）非微观缺陷的检测（裂纹、夹杂、气孔、分层等缺陷检测）；

（2）密度分布的测量（材料均匀性、复合材料微气孔含量的测量）；3）内部结构尺寸的精确测量；（4）装配结构和多余物检测；（5）三维成像与CAD／CAM等制造技术结合而形成的所谓反馈工程。

2.2.2红外热成像法

用红外热像仪检测出物体表面的这种温度差异，即可判断被测试样中是否存在缺陷以及缺陷存在的情况。

按其对工件的加热状况、信息处理方式，红外无损检测可分为主动式检测和被动式检测两类。

它具有以下优点：

（1）灵敏度高，速度快；

（2）检测仪器结构较简单；（3）使用安全，信号处理速度高，可建立自动检测系统；（4）受工件表面光洁度影响小；（5）检测用途广泛。

它的缺点是：

受产品表面及背景辐射的影响；灵敏度受缺陷大小和深度的影响；不能非常精确地测定缺陷的大小、形状和位置；温度记录曲线的解释困难，并且需要有专业操作人员。

2.2.3超声波检测

超声波检测是通过测定反射波变化以达到检测材料内部或表面是否存在缺陷的目的。

这种方法特别适用于揭示被检测对象内部的面积型缺陷，如裂纹、分层等。

一般情况下难以检测出一百微米以下的裂纹状内部缺陷。

超声波检测有如下特点：

（1）超声波在介质中传播时，在不同质界面上具有反射的特性，如遇到缺陷，缺陷的尺寸等于或大于超声波波长时，则超声波在缺陷上反射回来，探伤仪可将反射波显示出来；如缺陷的尺寸甚至小于波长时，声波将绕过缺陷而不能反射；

（2）超声波的方向性好，频率越高，方向性越好，以很窄的波束向介质中辐射，易于确定缺陷的位置.

（3）超声波的传播能量大，穿透能力强，如频率为1MHZ（1兆赫兹）的超生波所传播的能量，相当于振幅相同而频率为1000HZ（赫兹）的声波的100万倍.

2.3陶瓷材料的声学特性检测原理

2.3.1纵波声速的测量方法

介质中质点的振动方向与波的传播方向互相平行的波，称为纵波。

实验原理：

（2-1）

式中c----波速

s----传播的距离

t----传播的时间

实验设备：

探伤仪测厚仪示波器等。

测出厚度Dmm,时间t微秒，则速度为:

（2-2）

式中v----速度

D----试件厚度

t----传播时间

2.3.2横波声速的测量方法

介质中质点的振动方向与波的传播方向互相垂直的波，称为横波。

由于横波探头制作上的困难，以及频率低、测量精度差等原因，一般不用直接产生横波的方法测量横波声速。

通常横波是用波型转换的方法产生的，本实验用以下两种方法：

第一种是根据直达波和延迟波的声程与时间差的关系来测量声波（相）速度与。

见图2-1,纵波速度由直达波测量:

（2-3）

式中L----纵波声程

T----纵波声时

图2-1反射法测声速

图2-2材料中的脉冲声场（波阵面分布图）

横波速度由延迟波确定，在图2-2中,延迟声程（为延迟周期），几何关系l/d=ctg,三角恒等式1/和反射定律得

=（2-4）

由横波SV的声程，声时也可求得

=（2-5）

第二种是用张海澜等人的圆形厚度模换能器在固体介质中辐射的直达波和边缘波一文中提到用的波形计算横波声速[14]。

2.3.3表面波声速的测量方法

当介质表面受到交变压力作用时，产生沿介质表面的波，称为表面波。

首先计算出碳化硅陶瓷材料的第二临界角：

采用如图2-3参数斜探头，尺寸为13*13，入射角为31°（>22°），频率为2.5MHZ。

图2-3表面波测量所用探头

其次，我们需要测量出探头的入射角，使用CSK-ⅠA试块，找到最大的表面波波高时，测出其前沿长度。

然后，再将探头放置在陶瓷试块上，测出其前边缘到探头的距离，加上探头的前沿长度，并在仪器上找到最大的表面波波高的时间数据，记录其数据再根据公式（2-1）进行计算。

2.3.4声衰减的测量

对于厚度较小，上下底面互相平行，表面光洁的薄板工件或试块。

可用直探头放在薄板表面，使声波在上下表面来回反射，在示波屏上出现多次底波。

由于介质衰减和反射损失，使底波高度依次减少。

其介质衰减系数按下式计算：

（dB/mm）（2-6）

式中m、n-----底波的反射次数；

----第m、n次底波高度；

------反射损失，每次反射约为（0.5-1.0）dB

x--------薄板的厚度

上式中未考虑扩散衰减，因此现场应用应根据薄板厚度来确定波的次数，使声波的传播距离在波束未扩散区内。

3.实验研究

3.1测声速

3.1.1纵波声速的测量方法

使用D=11mm陶瓷板进行测量，标定在第一次底波与第二次底波之间。

则根据实验仪器的数据，得出:

3.1.2横波声速的测量法的验证

提出假设：

纵波直探头在发射波的时候，会在底面发生波形转换，纵波转换成横波，以横波的形式传播回来。

再以横波传播出去，传到底面再传回来。

波形如图3-1示：

横波过去+横波回来

纵波过去+横波再反射回来

图3-1CSK-ⅢA试块横波声速测量图

验证：

用CSK-ⅢA试块进行验证，使用T=2.25MHZ，D=12mm的探头进行测量。

A．用掠入射的方法

测量CSK-ⅢA试块横波声速，根据直达波和延迟波的声程与时间差的关系来测量声波（相）速度与。

见图3-2,纵波速度按公式（2-3）由直达波测量。

掠入射产生的横波

图3-2CSK-ⅢA试块掠入射测量横波声速

结果如图3-2示：

根据公式得出：

=

B．用掠入射的方法测量D=13mm陶瓷试块横波声速，结果如图3-3示：

掠入射产生的横波

图3-3陶瓷板掠入射测量横波声速

=

又由张海澜等人的圆形厚度模换能器在固体介质中辐射的直达波和边缘波一文中提到用的波形计算横波声速。

则用一次横波与一次纵波的数据进行计算：

图3-4陶瓷板测纵波声速

先计算纵波声速，数据如图3-4所示：

带入数据，则横波声速为3100m/s

验证可得此结论成立，可将其应用于陶瓷材料的横波声速测量。

3.1.3陶瓷材料波形转换法测横波声速

A.使用D=11mm陶瓷板进行测量，使用T=5MHZ，D=12mm的探头进行测量，

一次纵波一次横波的数据，找到如图3-5示的波形，记录数据，进行计算：

先由上面纵波实验得出：

纵波过去+横波再反射回来

图3-5D=11mm陶瓷板测横波声速

横波声速为6250m/s

B.使用D=11mm陶瓷板进行测量，使用T=5MHZ，D=12mm的探头进行测量，用两次横波的数据，找到如图3-6示的波形，记录数据，进行计算：

横波过去+横波回来

图3-6D=11mm陶瓷板测横波声速

横波声速为6790m/s

C.使用D=13mm陶瓷板进行测量，使用T=10MHZ，D=6mm的探头进行测量，用一次横波一次纵波的数据，找到如图3-7示的波形，记录数据，进行计算：

图3-7D=13mm陶瓷板测纵波声速

先计算纵波声速,数据如上图所示：

纵波过去+横波再反射回来

图3-8D=13mm陶瓷板测横波声速

横波声速为：

5882m/s

D．使用D=19mm陶瓷板进行测量，使用T=10MHZ，D=6mm的探头进行测量，用两次横波的数据，找到如图3-9示的波形，记录数据，进行计算：

横波过去+横波回来

图3-9D=19mm陶瓷板测横波声速

横波声速为6633m/s

3.1.4陶瓷材料横波探头测横波声速

图3-10D=6mm陶瓷板横波探头测横波声速

A．使用D=6mm陶瓷板进行测量，使用T=10MHZ，D=6mm的探头进行测量，用两次横波的数据，找到如图3-10示的波形，记录数据，进行计算。

根据实验仪器的数据，得出：

图3-11D=11mm陶瓷板横波探头测横波声速

B．使用D=11mm陶瓷板进行测量，使用T=10MHZ，D=6mm的探头进行测量，用两次横波的数据，找到如图3-11示的波形，记录数据，进行计算：

根据实验仪器的数据，得出:

3.1.5测表面波声速

使用有缺陷陶瓷板进行测量，使用斜探头，尺寸为13*13，入射角为31°（>22°），频率为2.5MHZ。

使用CSK-1A试块，找到最大的表面波波高时，测出其前沿长度为23mm。

然后，再将探头放置在陶瓷试块上，找到最大的表面波波高时，测量探头前端到棱边的位置为52mm，再记录仪器上的时间数据再进行计算。

表面波

图3-12表面波探头测表面波声速

则表面波声速:

从图像中我们可看出，波形比较杂乱，因为碳化硅陶瓷材料的表面波速度较快，不好与探头的始波分离开来。

3.2测声衰减

图3-13D=6mm陶瓷板一二次底波测衰减

A.使用D=6mm陶瓷板进行测量，标定在第一次底波与第二次底波之间。

如上图所示。

则根据实验仪器的数据，得出

（dB/mm）

式中m、n-----底波的反射次数；

----第m、n次底波高度；

------反射损失，每次反射约为（0.5-1.0）dB

x--------薄板的厚度

上式中未考虑扩散衰减，因此现场应用应根据薄板厚度来确定波的次数，使声波的传播距离在