学生综合性设计性实验报告.docx
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学生综合性设计性实验报告
xxxx
学生综合性、设计性实验报告
实验课程名称马玲薯中淀粉含量测定
指导教师及职称
姓名xx学号xx
专业食品科学与工程(营养与养生方向)班级13食品营养
开课学期2015至2016学年一学期
上课时间2015年10月19日至2015年11月19日
xxxx教务处制
一、实验方案
实验名称:
马玲薯中淀粉含量测定
实验时间:
小组合作:
是●否○
小组成员:
骆俊林梓萌
1、实验目的:
(1)熟练并掌握马铃薯中淀粉的提取和处理
(2)掌握吸光度A540使用方法和了解其注意事项
(3)掌握淀粉含量测定方法
2、实验设备与材料:
(一)材料:
马铃薯。
(二)仪器:
分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯(100mL)、研钵、容量瓶(100mL)、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管(15mL)、恒温水浴、移液管(1mL,2mL)。
(三)试剂
12mol/LNaOH溶液
准确称取4gNaOH固体,溶于15mL蒸馏水中,并倒入50ml容量瓶中,用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
23,5-二硝基水杨酸试剂
准确称取3,5-二硝基水杨酸1g,溶于2mol/LNaOH溶液20mL,加入50mL蒸馏水,再加入30g酒石酸钾钠,待溶解后用蒸馏水定容至100mL。
盖紧瓶塞,勿让CO2进入。
若溶液浑浊,可过滤后使用。
30.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)
A液(0.1mol/L柠檬酸):
称取C6H8O7٠H2O21.01g,用蒸馏水溶解并定容至1000mL。
B液(0.1mol/L柠檬酸钠):
称取Na3C6H5O7٠2H2O29.41g,用蒸馏水溶解并定容至1000mL
A液110mL与B液290mL混匀,即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)。
41mg/mL淀粉溶液
称取0.1g淀粉溶于0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)100mL中。
520%硫酸
用50mL的量筒量取50mL的水,倒入100mL烧杯中;再用20mL的量筒量取12.6mL98%的浓硫酸,沿内壁缓缓倒入烧杯内的水中,边倒边用玻璃棒搅拌。
等冷至室温后,倒入100ml容量瓶中,用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
3、实验方法步骤及注意事项
a)淀粉的制备
1.操作步骤
取一定量马铃薯洗涤→磨碎→加水纱布过滤(滤渣继续粉碎加水过滤)→滤液→白布过滤→静置→倒掉上层液体→加水搅拌静置→布氏漏斗抽滤→烘干
2.操作要点:
1)洗涤:
对生产淀粉的原料进行清洗,是保证淀粉质量的基础,清洗的越干净,淀粉的质量就越好。
2)磨碎:
经过洗涤后,送至磨碎机处理。
磨碎的目的就是破坏物料的组织结构,使微小的淀粉颗粒能够顺利地从块根中解体分离出来。
尽可能的使物料的细胞破裂,释放出更多的游离淀粉颗粒。
3)筛分:
经过磨碎后的马铃薯糊用纱布过滤筛分,在过滤过程中要加水洗涤,滤液为淀粉乳,滤渣再进行2次粉碎过滤。
4)过滤后的淀粉乳放在水桶中静置数小时,倒掉上层液体,加水搅拌继续静置数小时。
5)脱水干燥:
淀粉清洗后,含水分很高,必须脱水,用布氏漏斗抽滤得到含水分为45%的湿淀粉,把湿淀粉放入60℃烘箱烘干即得淀粉成品。
3.淀粉得率计算
称量干燥获得的淀粉重量,按照以下公式计算得率。
b)淀粉含量的测定
(一)样品淀粉溶液的制备
准确称取0.1g样品,溶于于100ml的容量瓶中,即配成1mg/ml样品淀粉溶液,并在相应的容量瓶上贴上标签。
(二)淀粉标准曲线的制作
取7支洁净的具塞比色管,编号,按表1内容进行操作:
操作项目
操作项目
1
2
3
4
5
6
7
1mg/mL
标准淀粉溶液/mL
0
1.0
1.4
1.8
2.2
2.6
3.0
20%硫酸/mL
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
蒸馏水/mL
4.0
3.0
2.6
2.2
1.8
1.4
1
混匀,置于80℃水中水浴反应3~4min,冷却一段时间后
2mol/LNaOH溶液/mL
1.0+2
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
3,5-二硝基水杨酸/mL
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
混匀,置沸水浴煮沸5min,取出,冷至室温后,以1号为参比溶液,
各试管淀粉含量/mg
0
1.0
1.4
1.8
2.2
2.6
3.0
A540
-0.000
-0.058
-0.043
-0.028
-0.039
-0.054
-0.046
表1淀粉标准曲线制作
操作项目
操作项目
0
样品
1mg/mL
标准淀粉溶液/mL
0
2
20%硫酸/mL
2.0
2.0
蒸馏水/mL
4.0
2.0
混匀,置于80℃水中水浴反应3~4min,冷却一段时间后
2mol/LNaOH溶液/mL
1+2
1+2
3,5-二硝基水杨酸/mL
4.0
4.0
混匀,置于沸水中水浴反应5min,取出,冷至室温后,以0号为参比溶液,
于540nm处测定各试管吸光度
A540
-0.000
-0.301
将测定结果记录于表1中,以淀粉含量(mg)为横坐标,吸光度A540为纵坐标,绘制标准曲线。
(三)样品淀粉的测定
取6支洁净的具塞比色管,编号,按表2内容进行操作。
显色反应后,以0为参比溶液,于540nm处测定吸光度A540,将测定结果记录于表2中。
根据测定的吸光度A540,在标准曲线上查出的淀粉含量(mg),按下列公式计算各种制备马铃薯淀粉的含量:
制备马铃薯淀粉的含量=
淀粉含量(mg)/制备马铃薯淀粉(mg)×100%
注意事项
1由于本实验是以酸作催化剂水解淀粉的,其水解的主要特点是非专一性,因此为了获得较高纯度的淀粉溶液,应尽量减少糖化时杂质的生成,因此选用的大米外观要无结
块,无霉变,无异味
2大米所含杂质越少越好,尤其应尽量设法除去水溶性杂质。
3在称取样品时要准确称量,以免造成实验误差。
4水解了淀粉后,要加入碳酸钠与试管内,中和硫酸,否则会影响3,5-二硝基水杨酸与还原糖的反应。
5由于本实验要用到浓硫酸配制成20%的硫酸,不论是98%的浓硫酸还是配制好的稀硫酸都具有很强的腐蚀性,98%硫酸还具强烈的吸水性,会烧伤皮肤。
因此操作时都要穿戴好劳防用品。
6浓硫酸在稀释过程中会产生大量的热量,因此绝对不容许将水往浓硫酸中倒,而只能将浓硫酸往水中倒,在操作时也只能慢慢地、缓缓地将浓硫酸加入水中,并不断进行搅拌。
4、实验数据处理方法:
5、参考文献:
6、指导老师对实验设计方案的意见:
指导老师签名:
年月日
二、实验报告
1、实验现象、数据及结果
取7支洁净的具塞比色管,编号,按表1内容进行操作:
操作项目
操作项目
1
2
3
4
5
6
7
1mg/mL
标准淀粉溶液/mL
0
1.0
1.4
1.8
2.2
2.6
3.0
20%硫酸/mL
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
蒸馏水/mL
4.0
3.0
2.6
2.2
1.8
1.4
1
混匀,置于80℃水中水浴反应3~4min,冷却一段时间后
2mol/LNaOH溶液/mL
1.0+2
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
3,5-二硝基水杨酸/mL
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
混匀,置沸水浴煮沸5min,取出,冷至室温后,以1号为参比溶液,
各试管淀粉含量/mg
0
1.0
1.4
1.8
2.2
2.6
3.0
A540
-0.000
-0.058
-0.043
-0.028
-0.039
-0.054
-0.046
2、对实验现象、数据及观察结果的分析与讨论:
3、结论:
指导教师对实验结果意见:
指导教师签名:
年月日