合成车间甲醇工段操作法06版.docx
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合成车间甲醇工段操作法06版
甲醇工段操作规程
陕西神木化学工业有限公司
合成车间
批准：
审定：
审核：
谢博涛
编制：
袁社路白卫卫
目录
一、岗位制度--------------------------------------3
二、甲醇合成岗位操作规程--------------------------6
三、氢回收岗位操作规程----------------------------30
四、精馏岗位操作规程------------------------------38
五、成品罐区操作规程------------------------------72
一．岗位制度
1、岗位责任制
1.1责任范围：
负责本岗位所有设备、管线、阀门、仪表、电器、工具、护具及消防器材等的使用和维护保养。
1.2领导关系：
受当班班长直接领导。
1.3责任：
1）严格执行岗位操作规程和其他各种规章制度，以高度的工作责任感精心操作，控制好各项工艺指标，并按时、如实地填写报表，努力实现安全、稳产、高产、优质、低耗。
因此，必须做到四知四会，即：
A、熟知生产的特点和详细流程，会正常操作和不正常现象的处理。
B、熟知防火、防爆、防毒、防触电的一般知识，会使用各种防护用具及消防器材。
C、熟知工艺流程和生产原理，会掌握变化规律和提前调节，稳定生产。
D、熟知与有关岗位的联系信号和电话号码，会在事故状态下准确迅速地内外联系。
2）按照当班班长的指示，正确进行设备的开停、倒换和调整生产负荷。
在努力完成和超额完成当班生产任务的同时，发扬风格，为下班创造良好的生产条件，认真交接班。
3）严格遵守劳动纪律，因故需离开岗位时，必须取得当班班长的同意。
4）按时定点进行巡回检查，管好、用好和维护保养好本岗位范围内所属的设备、管道、阀门、仪表、电器等，发现不正常情况及时处理或请示上报。
5）负责管好本岗位的专用工器具、消防和防护器材。
6）认真总结经验，努力掌握先进技术，不断掌握新工艺操作和设备结构，大胆提出技改、技措项目，挖掘生产潜力。
7）负责做好设备检修交出前的准备工作和安全措施。
检修过程中积极做好配合和监护工作，修复后认真做好质量验收工作。
8）每班必须进行清扫，保持本岗位环境及所属设备、管道、阀门等清洁卫生。
1.4权利
1）对当班班长的指示如觉不妥，有权提出询问和建议。
若其指示有明显违反操作规程或安全规程，并可能酿成事故时，有权拒绝执行，并迅速越级汇报。
2）发生紧急事故，有权先处理后汇报。
3）对进入岗位的外来人员有权询问或查看其证明，若手续不符时，可禁止其进入岗位。
4）有权对本岗位的操作规程提出修改意见。
在未经领导批准前不得试行或更改工艺指标。
2、交接班制度
2.1接班人员应提前20分钟到岗，并按巡检路线进行巡回检查，了解工艺生产情况，工艺指标执行情况，工器具及消防、防护器具的保管使用情况和安全生产存在的问题等。
2.2参加班前会。
班前会由班长主持，听取班组成员汇报检查结果；由交班班长介绍上一班的工作情况，存在的问题以及领导下达的指示；当班班长要检查本班出勤人员和着装情况，布置本班工作和人员安排，落实领导指示，并进行班前教育。
2.3交班者应将现场卫生，设备卫生和室内卫生打扫干净。
2.4交班者应主动为下班生产创造有利条件，一般情况下交班前三十分钟不准随意改变工艺操作条件。
2.5交班者应主动积极地向接班者介绍本班生产情况，存在问题及注意事项，耐心解答接班者的提问。
对于不正常现象的处理要详细介绍其处理过程和防范措施。
2.6交班前应认真填写交班日志，将本班经验，存在问题，上级指示，如实详细记录。
对接班者提出的问题要给予正确处理。
必须遵循交班高姿态，接班高风格的原则，不准故意制造事端。
2.7、在事故或不正常情况下，应主动推迟交班，并积极组织人员进行处理。
待恢复正常后，再进行交班。
不能尽快处理的事故，等事故处理告一段落后，经双方班长协商，同意后再进行交接班。
2.8交班期间的生产由交班者负责，接班者未能按时接班时，上班应继续坚守岗位并及时汇报班长，以便妥善安排。
2.9交班完毕后，由班长组织召开班后会，总结经验，找出差距。
2.10工具、仪器、护具、消防器材损坏或缺少，应查明原因并做好记录。
2.12接班人员在交接班日志上签名，即为接班完毕。
接班后一切工作由接班者负责。
3、设备维护保养制度
3.1认真贯彻“维护为主、检修为辅”的方针，严格遵守操作法，努力维持工艺条件正常平稳，运行设备做到“三不超”（不超温、不超压、不超负荷）。
3.2操作人员对所使用设备，通过岗位练兵和技术比武，做到“四懂”、“三会”（懂结构、懂原理、懂性能、懂用途；会维护保养、会操作、会排除故障），新工须经考试合格后持证上岗。
3.3认真执行润滑油管理制度，严格实行“五定”、“三级过滤”（五定：
定质、定量、定时、定点、定期；三级过滤：
油桶、油壶、注油点），保证油质及用具清洁，各等级的润滑油严禁混用，保证传动设备供有足够的润滑油。
3.4设备维护必须做到“三勤一定”（勤检查、勤擦拭、勤保养，定时准确记录），下班之前一小时打扫岗位卫生，保持岗位清洁，尽量做到无灰尘、无油污，消除跑、冒、滴、漏。
3.5严格执行巡回检查制度，运用听、摸、察、看、比等操作方法仔细检查，及时消除设备缺陷，发现问题及时处理或汇报。
3.6加减负荷应缓慢，非紧急情况下不得带负荷停车，不得带病运转，不冒险生产；开停车要严防压力憋高，气体倒流，高压流体冲入低压设备、管道。
3.7气温低于5℃时应注意防冻，冬季停用设备应将积水放尽或保持流动；停用蒸汽应将冷凝水放尽；微开水管及蒸汽管导淋。
3.8按规定做好设备切换，备用和停用设备要定期盘车检查、试验，保证随时可以投用。
对不正常设备、管道、阀门、仪表信号及安全装置，要及时修理或更换，设备中修时要校验仪表和安全阀。
3.9认真填写设备运行记录，缺陷记录和交接记录。
4、巡回检查制度
4.1按车间制定的岗位巡回检查路线和检查内容，作认真详细的检查。
及时了解各设备和阀门及工艺压力、液位的运行情况，并按时倒牌。
4.2主控岗位应经常翻动画面，随时掌握各项工艺参数的变化情况和各个调节阀的运作情况，及时与现场仪表对照，细心调节。
4.3巡检过程中要通过听、看、嗅、摸及时发现问题，并积极处理，若处理不了，要及时向班长或主操汇报，按班长或主操的意见进行处理，并将系统问题及处理过程做好记录。
4.4认真检查现场消防、防护器材的保管情况，确保完好备用。
4.5对生产中的薄弱环节要加强检查，密切注意其发展情况。
遇有不正常情况应及时联系处理。
4.6正常生产时，现场人员对设备每小时检查一次，特殊情况下，应增加巡检频率随时检查。
4.7巡检人员要认真检查动设备的振动、声音是否正常，按时加油。
4.8真实、按时填写记录报表。
5、质量检查制度
5.1车间、班组要要对质量进行全面管理，坚持质量第一的原则，严格控制各项工艺指标，保证工艺指标合格率达98%以上。
5.2明确各岗位的质量指标，车间随时掌握各岗位质量指标的完成情况，逐月统计，并将其列入班组考核内容之中。
5.3经常对照室内与现场指标，确保各仪表调节灵敏、好用、指示准确。
对本岗位输出的产品、半成品要经常进行自检，发现问题及时调节处理，严格执行工艺指标，确保产品质量。
5.4对本岗位的设备、仪表、管线、阀门等应负交出检修和验收质量的责任。
5.5按分析频率，检查各项分析数据是否在规定的指标之内，发现问题应及时汇报，并联系处理。
5.6对质量事故要以“四不放过”的原则，认真分析原因，不得隐瞒，通过分析吸取教训，采取措施，避免类似事故的再次发生。
5.7熟练掌握本岗位操作规程，精心操作，加强研究，逐步提高产品质量。
5.8各岗位主操对本岗位的产品质量负责，班长对本班的产品质量负管理责任，车间管理人员对全车间的产品质量负管理责任。
二、甲醇合成岗位操作规程
1.岗位概况、任务
1.1概况：
本岗位主要包括甲醇合成塔、汽包、中间换热器、甲醇分离器、循环水冷却器、膨胀槽、甲醇洗涤塔等以及上述设备所属管线、阀门、仪表、电器等。
1.2任务：
本岗位的任务是将净化工段来的新鲜合成气经合成气压缩机（C2001）加压后进入合成塔，在一定的压力、温度及触媒作用下生成甲醇，反应后的气体经冷却、冷凝、分离出产品甲醇，未反应的气体进入C2001循环段补充压力后返回合成塔，甲醇合成产生的反应热用于副产2.5Mpa（G）的饱和蒸汽。
2.工艺原理、流程叙述及工艺指标
2.1工艺原理
在甲醇合成塔中，CO、CO2和H2在铜基触媒作用下进行如下反应:
CO+2H2=CH3OH+Q
CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q
反应生成甲醇和水及少量有机杂质，并放出大量的热。
2.2流程叙述
来自净化的甲醇合成气（P=2.9～3.1Mpa（G），T≦40℃）与氢回收来的渗透气（P=2.9～3.1Mpa（G），T=40℃）混合，进入合成气压缩机一段，压缩至5.5Mpa（G）后与循环气混合，再经循环段压缩至P=6.0Mpa，T=56℃后进入中间换热器（E2001）的壳程，混合气被预热至204℃后由顶部进入甲醇合成塔（R2001）。
甲醇合成塔的上部有一段高约300mm的催化剂绝热层，入塔气出绝热段的温度约为206℃。
在甲醇合成塔中，CO、CO2和H2在铜基触媒作用下进行反应；反应生成甲醇和水及少量有机杂质，并放出大量的热。
合成塔出口反应气体的温度约为220℃～270℃，经由中间换热器（E2001）的管程与入塔气换热后降温至91℃以下。
有少量甲醇冷凝的反应气再进入循环水冷却器（E2002A/B）进一步冷却至40℃以下，此时大部分的甲醇冷凝下来，经由甲醇分离器（V2002）分离出液体粗甲醇。
分离出的粗甲醇经减压至0.3Mpa（G）后进入甲醇膨胀槽（V2003）闪蒸，闪蒸出溶解在粗甲醇中的气体，闪蒸气送锅炉（或火炬）燃烧，回收热能；液体粗甲醇送至甲醇中间罐区的粗甲醇贮槽（V2112A/B），以备甲醇精馏使用。
出甲醇分离器（V2002）的气体（P=5.5Mpa（G），T=40℃）返回合成气压缩机，经加压后循环使用；为防止惰性气体在系统中积累，要连续从系统中排放弛放气，排出的弛放气进入弛放气洗涤塔（T2001），由高压密封水洗涤其中的甲醇气体，不含甲醇的弛放气送至氢回收工段，回收其中的有效气体。
回收的富氢气同新鲜气汇合后，经压缩机升压后进入甲醇合成塔，T2001排出的淡甲醇溶液送往甲醇精馏工段，作为甲醇油的萃取剂。
甲醇合成反应是强放热反应，反应热由反应器壳程的饱和水（P=4.5Mpa（G），T=132℃）移出，同时副产2.5～3.9Mpa（G）的饱和蒸汽，该蒸汽经调节阀减压至1.0Mpa（G）后进入低压蒸汽管网。
汽包（V2001）和甲醇合成反应器（R2001）为一台自然循环式锅炉，合成塔的反应温度通过调节汽包压力来控制，汽包压力越高，反应温度越高。
为控制汽包内炉水的总溶固量及防止结垢，除连续加入少量磷酸盐外，还要连续排放部分炉水，排污水经杂水混合冷却后排至地沟。
甲醇合成催化剂的升温加热是依靠开工喷射器（Z2001）来进行的，通过手轮调节进入Z2001的过热蒸汽（P=3.75Mpa（G），T=450℃）流量，带动炉水循环，使催化剂温度逐渐上升。
合成催化剂在使用之前需用新鲜气进行还原，还原反应式为：
CuO+H2=Cu+H2O＋86.01KJ/mol
CuO+CO=Cu+CO2＋125.67KJ/mol
催化剂升温还原采用氮气作载体，由新鲜气进工段总阀之旁路小阀控制入塔气H2浓度，以适应不同还原阶段的升温需要。
还原过程生成的水分收集于甲醇分离器，经计量后排入地沟。
2.3工艺指标
序号
仪表位号
名称
单位
指标
1
PICA-2002
汽包压力
Mpa（G）
2.0～3.9
2
PI-2003
合成塔入塔气压力
Mpa（G）
≤6.0
3
PICA-2007
甲醇膨胀槽压力
Mpa（G）
0.25～0.35
4
PICA-2010
弛放气压力
Mpa（G）
≤5.5
5
PDIA-2006
合成塔管程进出口压差
Mpa（G）
≤0.2
6
TIA-2004
合成塔入口气体温度
℃
170～206
7
TIA-2003A/D
合成塔绝热层温度
℃
180～208
8
TIA-2003B/E
合成塔上部触媒层温度
℃
200～247
9
TIA-2003C/F
合成塔中部触媒层温度
℃
200～247
10
TIA-2006
合成塔出口气体温度
℃
220～247
11
TIA-2007
E2002A/B出口气体温度
℃
≤40
12
TI-2010
新鲜合成气温度
℃
≤40
13
LICA-2001
V2001液位
%
50～60
14
LICA-2003
V2002液位
%
50～60
15
LICA-2004
V2003液位
%
50～60
16
LICA-2005
T2001液位
%
40～70
17
LICA-2006
V2004液位
%
0～80
18
合成塔升降温速率
℃/h
≤20
19
合成塔升降压速率
MPa/min
0.02～0.05
3.开车
3.1原始开车
3.1.1开车前要完成的准备工作：
3.1.1.1检查设备、管道、阀门安装是否正确、齐全。
3.1.1.2按下表检查本工序内各盲板开闭状态是否正确：
盲板确认表
序号
位置
管径
介质
开车前盲板开闭状态确认
正常生产时
盲板开闭状态
备注
1
汽包给水双阀之间BW-20001-150
DN150
锅炉水
开
常开
2
钝化仪表空气IA-20001-25
DN25
仪表空气
闭
常闭
3
合成气压缩机进口氮气双阀之间N3-20001-80
DN80
N2
开
常闭
4
膨胀槽氮气进口双阀之间N3-20002-40
DN40
N2
开
常闭
5
合成塔进口氮气置换管线N3-20003-25
DN25
N2
开
常闭
6
新鲜气总阀双阀之间PG-20010-250
DN250
新鲜气
开
常开
7
新鲜气总阀之旁路双阀之间
DN25
新鲜气
开
常开
8
冷密封水总管双阀之间EW-20012-40
DN40
冷密封水
开
常开
9
脱盐水总管双阀之间DW-20001-40
DN40
脱盐水
开
常开
10
合成工段N2总管双阀之间N3-21006-80
DN80
氮气
开
常开
3.1.1.3设备、管道吹除合格，机泵单体试车合格，R2001壳程及V2001清洗、试漏已完成。
3.1.1.4触媒装填完毕。
3.1.1.5系统气密性试验合格。
3.1.1.6系统内安全阀、仪表及安全联锁系统调校合格，功能正常。
3.1.1.7检查消防、气防器材等安全设施是否齐全、好用。
3.1.1.8公用工程（冷却水、脱盐水、高压密封水、N2、高压过热蒸汽、仪表空气、电）已按要求供给。
3.1.1.9通知质检中心作好合成工序开车前的各项分析准备工作。
3.1.1.10在X2001中配好5%（wt.）Na3PO4溶液待用。
3.1.2N2置换
3.1.2.1C2001进出口管线及设备本体的N2置换由空分车间完成，并可与合成系统置换同时进行。
3.1.2.2根据合成工艺流程特点，置换工作按高压系统和低压系统分别进行。
置换前系统所有阀门应处于关闭位置。
3.1.2.3高压系统N2置换
①应开如下阀门：
A、开HV2002、HV2003阀前手动阀；
B、开驰放气DN80总阀，开PV2010前后切断阀，拆掉驰放气进膜回收装置双阀前PG2204压力表。
C、开LV2005、LV2003前切断阀。
②应关如下阀门：
A、C2001出口阀；
B、C2001循环气进口阀；
C、各自调阀手动关闭。
③置换方法：
采取间断充压，反复放空的方法进行置换。
④按以下步骤置换：
A、联系调度，拆N3-2003-25管线上盲板，系统充N2至0.45Mpa（G）；
B、打开HV2002排放，压力降至0.05Mpa时关阀，重新充压至0.45Mpa（G），再次排放。
C、打开PV2010及其旁路阀，稍开HV2003，置换驰放气管线；
D、开PG2204压力表根部阀排放。
E、打开LV2005及阀组上DN20导淋，置换T2001塔底管线；
F、打开LV2003阀组上DN20导淋；
G、置换时各导淋阀、排放阀，压力表根部阀（拆表），取样阀均应排放数次。
H、当S2002、S2003、S2004取样分析O2＜0.5%时，高压系统置换合格。
I、关闭以上打开阀门，系统用0.45Mpa（G）N2保压。
3.1.2.4低压系统置换：
①应开阀门：
A、PV2007前后切断阀，FG2001主付线阀门，PSV2004根部阀；
B、LV2004前后切断阀；
C、稍开粗甲醇进V2112A/B阀门；
②应关阀门：
A、V2003上放空双阀；
B、各自调阀手动关闭；
③置换方法：
采取间断充压，反复放空的方法进行置换。
④按以下步骤置换：
A、拆N3-20002-40管线上盲板，V2003充氮气至0.45Mpa（G）；
B、开PV2007及其旁路阀，置换膨胀气排出管线；
C、开LV2004及其旁路阀，置换粗甲醇排出管线；
D、打开V2003底部DN50排污双阀及放空双阀置换；
E、各取样阀、压力表、导淋阀均应开关数次，反复置换；
F、在S2005、S2006取样，O2＜0.5%时置换合格；
G、关各自调阀及其旁路阀，低压系统保压至0.3Mpa（G）；
3.1.2.5从膜回收富氢气出口阀前法兰断开，由压缩机进口管线用N2倒吹置换，合格后法兰复位、阀门关闭。
3.1.3触媒升温还原：
3.1.3.1准备工作：
①合成系统N2置换合格且保压至0.45Mpa。
②C2001处于备用状态，公用工程供应正常。
③现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。
④分析仪器、仪表、称量器具、各种图表、报表已作好准备。
⑤净化工段能提供合格净化气。
⑥检查应开阀门：
A、锅炉给水总阀，V2001蒸气出口截止阀，HV2001及其前切断阀。
B、LV2003前切断阀，FG2001前后切断阀，V2112A/B粗甲醇进口阀，V2004放空阀。
C、PSV2001、PSV2002、PSV2003、PSV2004根部截止阀。
D、各压力表、流量计、分析表、液位计根部截止阀。
⑦检查应关阀门：
A、C2001新鲜气进气总阀及其旁路阀。
B、N3-20001-80管线上充氮双阀，N3-20002-40管线上充氮双阀。
C、X2001加药管线进V2001双阀，LV2001前后切断阀及其旁路阀，PV2002前后切断阀及其旁路阀，Z2001蒸汽进口双阀。
D、V2001、V2002、V2003放空双阀及排污双阀。
E、LV2003后切断阀及其旁路阀，LV2004前后切断阀及其旁路阀；
F、弛放气进T2001总阀，HV2002。
G、IA-20001-25管线上仪表空气双阀。
H、各设备、管线、自调阀组导淋阀，各取样管线阀门。
3.1.3.2打开LV2001及其前后切断阀，给V2001加入常温锅炉水，汽包液位涨至50%后关闭LV2001。
（若进汽包锅炉水温度偏高，可通过临时软管，经由LV2001阀组导淋处加入高压密封水。
）
3.1.3.3E2002A/B投循环水，注意高点排气。
3.1.3.4触媒升温还原步骤（触媒型号NC307）：
①联系调度开启C2001，通过C2001防喘振阀及HV2002控制系统压力在0.5～1.0Mpa，空速1000～1500h-1，合成回路建立N2循环。
②引3.75Mpa过热蒸汽至Z2001进口阀前，微开前切断阀，由导淋处排水，暖管30分钟后关导淋，打开喷射器前阀及喷射器手轮，按触媒升温还原进度表要求调节合成塔升温速率。
③升温还原进度表：
（暂定，最终以触媒生产厂家提供为准）
阶段
时间（h）
塔热点温度（℃）
升温速度（℃/h）
进塔气H2浓度（%）
系统压力
（Mpa）
阶段
累计
升
温
Ⅰ
2
2
初温～60
20～25
0
0.7
Ⅱ
12
14
60～120
5
0
0.7
Ⅲ
5
19
120～170
10
0
0.7
Ⅳ
1
20
170
0
0
0.7
还
原
Ⅰ
10
30
170～190
2
0.5～1
0.7
Ⅱ
40
70
190～210
0.5
1～2
0.8
Ⅲ
8
78
210～230
2.5
2～8
0.8
Ⅳ
2
80
230
0
8～25
0.8
④升温还原过程说明：
按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温，当塔内热点温度升至40℃以上时，及时观察V2002液位。
当LICA2003液位上涨时，由LV2003阀组导淋放水，每半小时计量一次，温度升至170℃后恒温1小时，统计出水总量与理论物理出水量相当，则升温阶段结束。
联系调度，通过C2001进口总阀之副线小阀向合成回路补入新鲜合成气，控制入塔气（H2+CO）浓度为0.5～1%，先在170℃的反应温度下对催化剂进行还原，当（H2+CO）浓度下降时，可通过加氢小阀补氢，直到甲醇合成塔进出口氢浓度相等为止。
维持（H2+CO）浓度在0.5～1%，逐渐增加开工蒸汽喷射器Z2001的蒸汽流量，催化剂按2℃/h升温速率还原，每一次提温前，甲醇合成塔进出口氢浓度一定要达到一致，以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原。
当催化剂温度升至190℃后，调整进塔气（H2+CO）浓度到1～2%，以0.5℃/h升温速率将催化剂温度升至210℃；继续提高入塔气（H2+CO）浓度至2～8%，以2.5℃/h升温速率将催化剂温度升至230℃，在此温度下继续提高入塔气（H2+CO）浓度至8～25%，恒温还原2小时，直到还原结束。
⑤升温还原注意事项：
A、每半小时分析一次合成塔进出口H2、CO、CO2含量。
整个还原期间：
合成塔进出口（H2+CO）浓度差值为0.5%左右，最高不超过1.0%。
。
B、合成塔热点温度由Z2001加热蒸汽量及V2001压力控制，V2001液位高时可由排污导淋排放。
C、控制循环气中CO2含量＜10%，水汽浓度≤5000PPm，如CO2含量＞10%，应开大补N2阀，通过HV2002排出过多的CO2。
D、时刻监视TIA2003热点温度，若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生，应立即采取断H2；断Z2001加热蒸汽；加大汽包排污，补入低温锅炉水；补氮气；系统卸压等措施，保持合成塔温度稳定。
E、还原终点的判断：
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