水质检验工分光法Word下载.docx
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键即能自动调整100％（如果不到位，再加按一次）；
0％
⑤调零（0％T）：
打开试样盖后，按键即能自动调整零位；
⑥再调100％T：
盖下试样盖后，按下键即能自动调整100％（如果不到位，再加按一次）；
⑦测试吸光度：
按下模式键使吸光度旁的红灯亮，将拉杆推向最内为“0”位置，依次向外拉出相应为“1”“2”“3”位置。
⑧读出数据。
分光光度法在水质分析的应用
有不少水质指标的测定方法是采用分光光度法，例如：
①六价铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法；
所用的显色剂是二苯碳酰二肼；
以纯水作参比溶液；
测量波长是540nm；
原理是六价铬与显色剂二苯碳酰二肼生成紫红色配合物；
溶液颜色的深浅与六价铬含量成正比。
②总铁和亚铁的测定可采用邻菲罗啉分光光度法；
所用的显色剂是邻菲罗啉（又叫邻二氮菲）；
以标准色列中的试剂空白（即零浓度）作参比溶液；
测量波长是510nm；
其原理是亚铁与显色剂邻二氮菲生成橘红色配合物，溶液颜色的深浅与亚铁含量成正比。
测总铁时，需要加入还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+，因为显色剂邻二氮菲只能与Fe2+反应，不与Fe3+反应。
③磷酸盐的测定是采用钼锑抗分光光度法；
所用的显色剂是钼酸盐；
测量波长是700nm；
其原理是磷酸盐与显色剂钼酸盐形成蓝色配合物，溶液颜色的深浅与磷酸盐含量成正比。
④氨氮的测定是采用纳氏试剂分光光度法；
所用的显色剂是纳氏试剂；
参比溶液是以纯水作参比溶液；
；
测量波长是420nm；
其原理是氨氮与显色剂纳氏试剂生成黄色配合物，溶液颜色的深浅与氨氮含量成正比。
.
光的互补规律：
赤橙黄绿青（青蓝）蓝紫。
（请将其依次填入米字中）找出相应互
补色。
.比色皿的拿法、比色皿的润洗及装液高度。
练习：
①手拿比色皿时只能拿面，不能用去擦比色皿外壁的水，装液的高度不超过。
填空题：
1.用分光光度计作定量分析的理论基础是，其数学表达式
为。
2.铬酸钾溶液呈黄色的原因是该溶液中的有色质点有选择地吸收色
光,使色光透过。
选择题：
3.邻二氮菲亚铁是红色化合物，它吸收了白光中（）。
A、黄色光B、紫色光C、青色光D、红色光
4.在朗伯－比尔定律的数学表达式中，（）表示液层厚度。
A、cB、AC、kD、b
5.分光光度计读数时，通常读取（）。
A、溶液吸光度（A）B、溶液浓度（c）
C、透过光强度（I）D、百分透光率（T%）
6.最小二乘法回归方程式中的（）是代表灵敏度。
A、yB、xC、aD、b
是非题：
7.使用分光光度计时,通常要用参比溶液来调“零”或“100%”，“零”和“100“代
表吸光度。
（）
9.使用分光光度计时，调“0%”时,应合上盖板。
10.比色操作时，读完读数后应立即关闭样品室盖，以免损坏光电管。
11.凡是用纯水作参比溶液，吸光度一般不需要校正。
12.最小二乘法回归方程式中的b是代表斜率。
13.用二苯碳酰二肼法测定水中的六价铬含量时,其测定原理是加入显色剂二
苯碳酰二肼与六价铬生成 色化合物,其颜色深浅与六价铬含量成成 。
14.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的总铁含量时，加入盐酸羟胺的目的
是。
15.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的总铁含量时，加入盐酸羟胺的目的
是（）。
A、调节酸度B、掩蔽杂质离子
C、将Fe2＋氧化为Fe3＋D、将Fe3＋还原为Fe2＋
填空题：
16.六价铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法；
所用的显色剂
是；
参比溶液是；
测量波长是nm；
原理是
；
溶液呈色。
17.总铁和亚铁的测定可采用邻菲罗啉分光光度法；
18.磷酸盐的测定是采用钼锑抗分光光度法；
所用的显色剂是；
19.氨氮的测定是采用纳氏试剂分光光度法；
选择题：
20.在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。
A、0～0.2B、0.1～∞C、1～2D、0.2～0.8
简答题：
.测总铁与测亚铁有何区别？
还加入什么辅助试剂？
使用CASIOfx–82TL型计算器
求解
（平均值）和s（标准偏差）的操作步骤：
1、进入SD数理统计系统：
（按计算器上的模式键）（再按）（显示SD）；
2、清零（清除计算器内的旧数据）：
（按）（再按）（再按）
3、输入新数据：
用数字键输入每个数据后，都要按一次键；
例如：
输入某组数据37.638.038.138.538.538.6
按
38.5
4、提取
（平均值）：
（按）（再按）（即是
）（再按）（显示
读数）；
5、提取s（标准偏差）：
（按）（再按）（即是s）（再按）（显示s读数）。
（填入
＝；
s＝）
使用CASIOfx–82MS型计算器
（再按）（再按）
M＋
（按）（再按）（再按）（显示
（按）（再按）（再按）（显示s读数）。
（2）Dixon检验法（狄克逊检验法）又称Q—检验法。
具体做法：
将一组数据由小到大依次排列为x1，x2……xi……xn－1，xn，设极端值x1为最小值，极端值xn为最大值，最小值和最大值通常会被列为可疑数据，需要通过r（α＝0.05显著水平）检验判断是否保留或剔除。
可用下列公式计算统计量r（Q）：
检验最小值x1：
r（Qmin）＝x2－x1若Qmin＞r（α，n），则舍弃x1
xn－x1若Qmin＜r（α，n），则保留x1
检验最大值xn：
r（Qmax）＝xn－xn－1若Qmax＞r（α，n），则舍弃xn
xn－x1若Qmax＜r（α，n），则保留xn
综合练习：
测定一质控水样中的氯化物含量得到如下一组数据：
37.638.038.138.538.538.6（mg/L）
（1）请用Grubbs检验此组数据；
已知T（α，n）＝T（0.05，6）＝1.82
解题步骤：
将此组数据按从小到大的顺序重排列（找出最小值和最大值）
用计算器求出此组数据的平均值
＝
标准偏差s＝
Tmin＝
－x1＝＝
（代入有关数据）s
【与T（α，n）比较,若小于T（α，n），则保留；
若大于T（α，n），则舍弃】
检验最大值x6：
Tmax＝x6－
＝＝
（代入有关数据）
s
答：
最小值x1应（填舍弃或保留）；
最大值x6应（填舍弃或保留）。
（2）再用Dixon检验法检验此组数据；
已知r（α，n）=r（0.05，6）＝0.560
将此组数据按从小到大的顺序重排（找出最小值和最大值）
r（Qmin）＝x2－x1＝
（代入有关数据）xn－x1
与r（α，n）比较,若Qmin＞r（α，n），则舍弃x1，
若Qmax＜r（α，n），则保留x1
r（Qmax）＝x6－x5＝
与r（α，n）比较,若Qmax＞r（α，n），则舍弃x1，
（2）计算该组数据的精密度；
用计算器求出该组平均测量值和标准偏差s（提示：
该综合分析题
第
（1）题已经用计算器求出该组平均测量值和标准偏差s，可直接用该数据）
＝mg/L
s＝
求出相对标准偏差（CV）
根据相对标准偏差（CV）＝标准偏差（s）÷
平均测量值（
）×
该组的精密度以标准偏差为mg/L，相对标准偏差为％。
（3）当此水样的配制值（真值）为40.0mg/L时，请计算上述结果的准确度。
解题步骤:
求出平均绝对误差
根据平均绝对误差＝平均测量值－真值
（代入有关数据）＝＝（mg/L）
求出平均相对误差
根据平均相对误差＝平均绝对误差÷
真值×
（代入有关数据）＝＝％
该组的准确度以平均绝对误差为mg/L，平均相对误差为％。
使用CASIOfx–82TL型计算器
求解最小二乘法回归方程式y＝bx＋a
操作步骤：
1、进入REG数理统计系统：
（按计算器上的模式键）（再按）（再按）
1
（显示REG）；
（按）（再按）（再按）
3、输入每组新数据：
输入某组数据（1，3）、（2，5）、（3，7）、（4，9）
按，
4、提取a：
（按）（再按）（即是a）（再按）（显示a读数）；
5、提取b：
（按）（再按）（即是b）（再按）（显示b读数）。
6、提取r：
（按）（再按）（再按）（显示b读数）。
广东省职业技能鉴定
中级水质检验工技能操作考核表（参考）
序号
考核项目
评分标准
分值
得分
一
称量部分
（20分）
准备工作没有做好（未检查天平是否水平或称盘没有清扫）
2
没有戴手套触摸烧杯
样品放置不正确（没有放置中央）
打开或关闭天平室门，没有做到轻开轻关
将样品撒落在天平的称盘上
称量瓶盖放法错误
将多余样品倒回称量瓶中
称错样品或样品称量超出规定范围
称量完毕后没有回零就关机
善后工作没有做好（未切断电源或未清洁等）
二
配制
标准溶液
（28分）
容量瓶没有洗涤或试漏
样品溶解（溶解时加水过多或溶解后烧杯洗涤少于2~3次）
样品转移（没有用玻璃棒引液或玻璃棒引液不正确）
容量瓶摇瓶操作不规范
加水至近标线约1cm处没有等待1～2min
定容操作不正确（没有将容量瓶拿起、逐滴加入蒸馏水至标线）
观看液面与刻度线相切，视线过高或过低
定容不准确（液面低于刻度线）
液面高于刻度线（扣除该项分数，可重做）
没有将配制贮备溶液充分摇匀
手心全面接触瓶壁
没有洗涤移液管等仪器
没有用滤纸擦移液管外壁
移液管没有润洗
用移液管插入液面过浅，造成洗耳球吸入试剂
移液管移取试液操作不正确
移液管调节液面操作不正确（从容量瓶上调液不规范或重吸）
放液操作不规范（没有垂直贴壁或没有停留15s）
没有将配制标准使用溶液充分摇匀（或手心全面接触瓶壁）
仪器试剂摆放不整齐或桌面水分没有及时用抹布
三
标准色列
（22分）
比色管、移液管没有洗涤
漏加显色剂或其他试剂
观看液面与刻度线相切时，视线偏高或偏低
显色时间过短或过长（注：
因排队等候造成另计）
没有充分摇匀比色管的溶液
四
测定吸光度
（30分）
没有做好准备工作及没有摇匀溶液
用错参比溶液
没有调好波长
调零和调100%操作不正确
比色皿没有校正
比色皿没有润洗
用手拿比色皿光面部位
倾入溶液高于或低于比色皿的2/3
用滤纸擦比色皿光面部分
没有将比色皿外壁水份吸干
比色皿插入比色盒的位置插反了
将比色盒或分光光度计内箱弄脏
仪表数值尚未稳定，就马上读取
结束后没有将仪器复原
没有及时将比色皿中的溶液倾倒，清洗比色皿马虎。
没有清洁桌面，废液、废纸没有处理好
五
操作时间
（100分）
占20%（操作时间100min，每超出1min扣1分）
20
六
实验报告
占60%
60
七
实操考核（100分）
占20%
八
总分
实验报告评分细则（参考）
一、原始数据的记录和计算结果（共60分）
1.配制250mL标准贮备液（共5分）
有计算过程（2分），
计算答案正确（有效数字,单位）（3分）
2.配制100m标准使用液（共5分）
有计算过程（2分），
3.配制标准色列（共10分）
正确配制标准色列溶液（2分）；
标准溶液移取量准确（2分）；
填写测量数据齐全、不空项（6分）；
4.确定标准曲线的回归方程式y＝bx＋a（共10分）
【注：
若使用计算器数理统计系统求出a、b、r，只填写第一表格的数据，第二表格可以不用填写。
】
填写测量数据齐全、不空项（2分）；
能求出a、b、r等数据（5分）；
能列出回归方程式（3分）。
5.用相关系数r进行检验回归方程式的线性（共30分）
相关系数r≥0.9999（30分）；
相关系数r≥0.9995（25分）
相关系数r≥0.9990（20分）；
相关系数r≥0.9980（18分）
相关系数r≥0.9970（16分）；
相关系数r≥0.9960（14分）
相关系数r≥0.9950（12分）；
相关系数r≥0.9940（10分）
相关系数r≥0.9920（8分）；
相关系数r≥0.9900（6分）
相关系数r=0.9850~0.9899（5分）；
相关系数r=0.9800~0.9849（4分）
相关系数r=0.9750~0.9799（3分）；
相关系数r=0.9700~0.9749（2分）
相关系数r=0.9600~0.9699（1分）；
相关系数r≤0.9600（0分）；
二、绘制标准曲线（共15分）
图上标注项目齐全（2分）；
能用回归方程式y＝bx＋a设3点坐标绘制标准曲线（5分），
作图精确（3分）
三、用分光光度法测定水样的含量（2份平行样）（共25分）
1.有关水样的原始数据：
（共10分）
填写测量数据齐全（3分）；
计算结果正确（5分）；
选取参比溶液正确（2分）；
2.计算水样含量：
会使用标准曲线求出与水样的吸光度相对应的含量或加入量（3分），
作图准确（2分）；
通过计算求出水样被测物质含量（2分）；
计算答案正确（有效数字合理,有单位）（3分）
3.结果报告与分析：
（共5分）
测定结果准确度（3分）：
测定结果精密度（2分）：
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