精馏实验报告doc文档格式.docx

资源描述

精馏实验报告doc文档格式.docx

《精馏实验报告doc文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《精馏实验报告doc文档格式.docx（8页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

精馏实验报告doc文档格式.docx

若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。

但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

　　实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。

在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

　　板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）总板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E--总板效率;

N--理论板数（不包括塔釜）;

　　Ne--实际板数。

（2）单板效率Eml

　　Eml=（xn-1-xn）/（xn-1-xn*）

　　式中Eml--以液相浓度表示的单板效率;

　　xn，xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度;

　　xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

　　总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。

单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率;

对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。

总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

　　若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。

由牛顿冷却定律，可知Q=&

alpha;

A△tm

　　式中Q--加热量，kw;

--沸腾给热系数，kw/（m2*K）;

　　A--传热面积，m2;

　　△tm--加热器表面与主体温度之差，℃。

　　若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为

　　Q=aA（ts-tw）

　　由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中U--电加热的加热电压，V;

R--电加热器的电阻，&

Omega;

。

　　三、装置和流程

　　本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

　　1.精馏塔

　　精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为:

塔径∮（57×

3.5）mm，塔板间距80mm;

溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高mm，底隙高度6mm;

每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。

为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

　　蒸馏釜尺寸为∮108mm×

4mm×

400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。

由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

　　图1精馏装置和流程示意图

　　1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座

　　7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器

　　11.原料液罐.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计

　　2.回流分配装置

　　回流分配装置由回流分配器与控制器组成。

控制器由控制仪表和电磁线圈构成。

回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。

两个出口管分别用于回流和采出。

引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。

即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态;

当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。

此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

　　3.测控系统

　　在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

　　4.物料浓度分析

　　本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。

这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低;

若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

　　混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

　　.=60.8238-44.0529nD

　　式中.--料液的质量分数;

　　nD--料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

　　四、操作要点

　　①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

　　②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

　　③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

　　④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

　　⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

　　五、报告要求

　　①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

②求出全塔效率和单板效率。

　　③结合精馏操作对实验结果进行分析。

　　六、数据处理

（1）原始数据

　　①塔顶：

nD1=1.3597，nD2=1.3599;

塔釜：

nD1=1.3778，nD2=1.3779

　　nD1=1.3658，nD2=1.3658;

nD1=1.3678，nD2=1.3681。

②第四块板：

第五块板：

（2）数据处理

　　①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系：

　　表1：

乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）序号1

　　234567891011

　　液相组成x气相组成y沸点/℃00.60.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8441.0

　　00.2400.3180.3390.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0

　　97.1693.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38

　　乙醇沸点：

78.38℃，丙醇沸点：

97.16℃。

纯溶质（溶剂）折光率原始数据

　　纯物质冰乙醇正丙醇

　　折光率

　　1.35811.35791.38091.3805

　　均值1.35801.3807

　　回归方程：

　　由质量分数m=A-BnD代入m1=1nD1=1.3580与m2=0nD2=1.3807得.=60.8238-44.0529nD①②原始数据处理：

　　表2：

原始数据处理

　　名称

　　塔顶塔釜第4块板第5块板

　　折光率nD

　　1.35971.37781.36581.3678

　　1.35991.37791.36581.3681

　　平均折光率nD质量分数&

omega;

摩尔分数x

　　1.35981.377851.36581.36795

　　0.92070.550.65630.5616

　　0.93800.15770.71360.6256

　　以塔顶数据为例进行数据处理：

　　nD1.nD2

　　1.3597.1.3599

　　.1.3598

　　将平均折光率带入①式

　　..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

　　0.9207

　　x...0.9380

　　1-0.92071-0.9207

　　...乙醇.正丙醇4660

　　③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

　　乙醇

　　参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：

　　图2：

乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

　　④求出全塔效率和单板效率。

　　由图解法可知，理论塔板数为6.2块（包含塔釜），故全塔效率为E.

　　第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256

　　由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0.5490

　　N6.2

　　.100%..100%.77.5%N总8

　　则第5块板单板效率Em1,5.

　　0.7136.0.6256

　　.100%.53.46%

　　0.7136.0.5490

　　七、误差分析及结果讨论

　　1.误差分析：

（1）实验过程误差：

测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

（2）数据处理误差：

使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

　　（3）折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

　　2.结果讨论：

　　此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定，全塔效率和塔板效率较为合理。

　　八、思考题

　　1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义.如何测定全回流条件下的气液负荷.

　　答：

a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。

简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

　　b、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。

　　Q..q.rRc、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。